李斌成，王靜，RISTAU Detlev

（1 電子科技大學(xué) 光電科學(xué)與工程學(xué)院，成都 610054）

（2 漢諾威萊布尼茲大學(xué)量子光學(xué)研究所，德國漢諾威30167）

0 引言

激光薄膜元件是激光系統(tǒng)和激光相關(guān)設(shè)備的基本組成單元，元件的性能直接決定了系統(tǒng)/設(shè)備的整體性能。近年來，激光技術(shù)的快速發(fā)展和在微電子光刻、激光加工、激光醫(yī)療、激光慣性約束聚變等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，對激光系統(tǒng)中大量使用的薄膜元件性能提出了越來越高的技術(shù)要求，不僅需要有高反射率/透過率，還需要有低吸收和散射損耗、高激光損傷閾值、高穩(wěn)定性和長使用壽命。要制備出高性能的激光薄膜元件，首先必須要有這些性能參數(shù)的準(zhǔn)確測試手段。測試方法不僅要求構(gòu)型簡單易操作、靈敏度高、測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠，而且要求不同測試機構(gòu)的測試結(jié)果一致，具有可比性。對激光薄膜元件的多個性能參數(shù)，一般為間接測量，測量結(jié)果不僅與所采用的測試方法有關(guān)，也與測試過程、測試環(huán)境、被測樣品準(zhǔn)備情況、信號獲取與標(biāo)定、信號處理方式以及操作人員對測試方法或儀器的熟練程度等因素有關(guān)。通過對薄膜元件性能參數(shù)測試方法的標(biāo)準(zhǔn)化可以有效消除上述因素的影響，獲得準(zhǔn)確、可靠、可比的測試結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)化的測試結(jié)果可準(zhǔn)確評估薄膜元件的性能、優(yōu)化制備工藝獲得性能更優(yōu)的激光薄膜元件，以滿足高能/高功率激光系統(tǒng)、高精密激光測量系統(tǒng)（如引力波探測）等的快速發(fā)展及應(yīng)用拓展需求。通過標(biāo)準(zhǔn)化測試方法獲得準(zhǔn)確的測試結(jié)果是所有光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計和功能實現(xiàn)的基礎(chǔ)，而一致、可比的測試結(jié)果是保障高性能薄膜元件產(chǎn)品進(jìn)入全球市場的前提。

隨著鍍膜技術(shù)的發(fā)展和光學(xué)薄膜元件性能的不斷提升，薄膜元件相關(guān)性能參數(shù)測試方法的標(biāo)準(zhǔn)化越來越受到重視。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（International Organization for Standardization，ISO）在TC 172/SC 9（TC 172：Optics and photonics，SC 9：Laser and electro-optical systems）技術(shù)分委會中成立專門的工作組（WG 6：Optical components and their test methods 及后來的WG1：Terminology and test methods for electro-optical systems）重點開展測試方法的國際標(biāo)準(zhǔn)制定工作，針對光學(xué)薄膜元件反射率、透過率、吸收損耗、散射損耗、激光損傷閾值等參數(shù)的測試方法都制定了相應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)，并根據(jù)技術(shù)發(fā)展和進(jìn)步以及需求的增長不斷進(jìn)行修訂更新。而有關(guān)光學(xué)薄膜元件性能測試方法國際標(biāo)準(zhǔn)介紹的文章很少，只有德國漢諾威大學(xué)教授、ISO/TC 172/SC 9/WG 1（或前WG 6）召集人RISTAU Detlev 博士（前德國漢諾威激光中心光學(xué)元件研究室主任）在2005 年［1］和2018 年［2］撰文對相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了綜述性介紹。本文將在此基礎(chǔ)上對相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)的最新進(jìn)展進(jìn)行介紹，重點介紹近四年來新國際標(biāo)準(zhǔn)的立項制定和原有國際標(biāo)準(zhǔn)的修訂情況，并介紹中國在相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)制定中所作的貢獻(xiàn)以及相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)的制定情況。希望本文能喚起我國光學(xué)薄膜領(lǐng)域?qū)I(yè)人員對標(biāo)準(zhǔn)化測試方法的重視，在可能的情況下盡量采用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測試方法和測試過程或步驟在規(guī)定的條件和環(huán)境下對樣品進(jìn)行測試評估，以期獲得一致、準(zhǔn)確、可比的測量結(jié)果，并通過技術(shù)研究和工藝優(yōu)化使我國的光學(xué)薄膜元件水平達(dá)到國際先進(jìn)甚至領(lǐng)先水平。

1 激光薄膜主要特性測試及其測試方法

激光薄膜元件的質(zhì)量/性能參數(shù)很多，包括光譜特性參數(shù)（反射率和透過率），光學(xué)損耗參數(shù)（吸收損耗、散射損耗和總光學(xué)損耗），激光損傷閾值，表面質(zhì)量參數(shù)（表面缺陷/疵病、表面粗糙度、表面污染等），環(huán)境穩(wěn)定性參數(shù)（牢固度、鹽霧、高低溫試驗等）等。本文將重點介紹激光薄膜元件的光譜、光學(xué)損耗和激光損傷閾值參數(shù)測試方法的國際標(biāo)準(zhǔn)（如表1 所示），其他與這些特性參數(shù)相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)包括2019 年頒布的平面光學(xué)元件總散射的光譜測量方法（ISO 19962）［3］，主要規(guī)范了光學(xué)元件散射的光譜特性（350～850 nm 范圍）測試方法，與激光薄膜元件性能測試關(guān)聯(lián)性不高（一般更關(guān)注激光薄膜元件在某一或多個特定波長的散射特性）；2020 年頒布的醫(yī)療激光光束傳輸系統(tǒng)的激光損傷閾值測試方法（ISO 22248）［4］，主要涉及醫(yī)療激光系統(tǒng)中激光光束傳輸裝置（如光纖傳輸系統(tǒng)）的激光損傷問題；還有正在制定中的光學(xué)元件偏振光相位延遲測試方法（ISO 24013）［5］，將不在本文中詳細(xì)描述。

表1 激光光學(xué)元件主要特性參數(shù)、對應(yīng)國際標(biāo)準(zhǔn)及其測量方法Table 1 Main parameters of optical laser components and corresponding testing methods/standards

1.1 光譜特性測試方法

目前，激光薄膜元件反射率/透過率測試方法及對應(yīng)國際標(biāo)準(zhǔn)有三種，分別為分光光度法（ISO 15368）［6］、激光比率法（ISO 13697）［7］和光腔衰蕩法（ISO 13142）［8］。分光光度法廣泛用于光學(xué)鍍膜行業(yè)光學(xué)薄膜元件反射/透射譜的常規(guī)測量，商業(yè)測試儀器（分光光度計）發(fā)展也已經(jīng)非常成熟。但由于受光源強度波動和準(zhǔn)確標(biāo)定的限制，其重復(fù)性測量精度為～±0.1%，絕對測量精度為～±0.3%，無法準(zhǔn)確測量高于99.9%的反射率/透過率；激光比率法用于激光光學(xué)元件的反射率/透過率測量，由于其采用高穩(wěn)定激光光源及機械斬波調(diào)制和鎖相探測方法，其標(biāo)稱最高重復(fù)性測量精度可達(dá)±0.01%，但該測試方法光路構(gòu)型復(fù)雜，且被測光學(xué)元件反射率/透過率絕對值的確定取決于對測試光路中使用的斬波片反射鏡和另一輔助反射鏡反射率的高精度標(biāo)定，而測試方法/標(biāo)準(zhǔn)中的標(biāo)定手段并不明確，導(dǎo)致反射率絕對值可靠性低。另外，由于同樣受光源強度波動的限制，難以進(jìn)一步提高重復(fù)性測量精度?；谏鲜鲈?，基于國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 13697 激光比率法的反射率/透過率測量應(yīng)用非常有限，也未見相關(guān)儀器研制和銷售的報道。光腔衰蕩法是利用激光束在光學(xué)諧振腔內(nèi)的衰減傳輸特性，通過測量在關(guān)斷激光束后激光功率在諧振腔內(nèi)的衰減時間特性（衰蕩時間）獲得腔內(nèi)總損耗，通過分別測量插入被測光學(xué)元件前后的衰蕩時間確定光學(xué)元件的反射率/透過率，反射率/透過率測量精度僅受衰蕩時間和腔長測量精度的影響，而與光源的強度波動無關(guān)，具有構(gòu)型簡單、操作方便、測量精度高、無需標(biāo)定直接測量反射率/透過率絕對值等優(yōu)點，能夠滿足高/超高反射率/透過率（≥99%）的測試需求。并且，光腔衰蕩法的測量精度與被測反射率/透過率有關(guān)，被測反射率/透過率越高，測量精度越高，是目前能精確測量99.99%以上反射率/透過率的唯一方法。對高于99.99%的反射率/透過率，其重復(fù)性測量精度可達(dá)±0.0001%或1 ppm（10-6）。

三種反射率/透過率測試方法的對比如表2 所示。實際應(yīng)用中，激光比率法由于其技術(shù)實現(xiàn)的復(fù)雜性及測量結(jié)果可靠性差而未被廣泛采用，普遍采用的測試方法主要為分光光度法和光腔衰蕩法。分光光度法適合反射率/透過率低于99.9%或者甚至99.5%的測量，主要用于常規(guī)光學(xué)薄膜元件的測試，而光腔衰蕩法適合反射率/透過率高于99%甚至99.5%的準(zhǔn)確測量，主要適用于激光薄膜元件的測試。兩種測試方法互相補充，能滿足實際工程應(yīng)用中光學(xué)元件反射率/透過率的測試需求［9-10］。值得一提的是，分光光度與光腔衰蕩集成測試方法能滿足激光薄膜元件任意反射率/透過率的測試需求［11］，具有較好的工程應(yīng)用前景。

表2 激光薄膜元件反射率/透過率不同測試方法（分光光度法、激光比率法、光腔衰蕩法）對比Table 2 Comparison among spectrophotometry，laser ratio，and cavity ring-down methods for reflectance/transmittance measurements of optical laser components

需要說明的是，當(dāng)采用分光光度法測量99.5%～99.9%之間的反射率/透過率絕對值時需要非常小心。由于分光光度法的絕對測量精度為±0.3%～0.5%，不足以支撐99.5%以上反射率/透過率測量值的準(zhǔn)確性。如果激光薄膜元件制備商確信或者用戶要求的反射率/透過率高于99.5%并需要提供準(zhǔn)確測量結(jié)果時，建議采用光腔衰蕩法測量，或者至少采用光腔衰蕩法測量結(jié)果（某一激光波長）對分光光度法測量結(jié)果進(jìn)行標(biāo)定，這樣可使分光光度法測量結(jié)果的精度提升到±0.1%左右。值得一提的是，常規(guī)情況下采用分光光度法獲得的高于99.9%的測量結(jié)果都不具備可靠性，不建議被采信。

1.2 光學(xué)損耗測試方法

激光薄膜元件的光學(xué)損耗包括吸收損耗和散射損耗，對高反射或高透射薄膜元件，（1-R）或（1-T）（R、T分別為高反元件反射率和高透元件透過率）有時也稱為總光學(xué)損耗（包含吸收損耗、散射損耗、高反元件剩余透過損耗或高透元件剩余反射損耗）。對強光薄膜元件，特別是連續(xù)或準(zhǔn)連續(xù)強光元件，吸收損耗是最重要的性能參數(shù)之一，吸收損耗不僅直接與薄膜元件的激光損傷閾值有關(guān)，而且吸收損耗的大小直接決定了光學(xué)元件的熱畸變量，而光學(xué)元件的熱畸變將導(dǎo)致激光束的相位誤差，引起激光光束質(zhì)量惡化和聚焦能力變差，嚴(yán)重影響強激光束的加工或打擊能力。因此準(zhǔn)確測量薄膜元件的吸收損耗絕對值是十分重要的，只有準(zhǔn)確測量，才可能通過膜系設(shè)計、膜層材料選擇、鍍膜工藝優(yōu)化及后處理等技術(shù)手段降低激光薄膜元件的吸收損耗，減小熱畸變，提高激光損傷閾值，從而提升強光系統(tǒng)的整體性能。目前，激光薄膜元件的吸收損耗測量采用激光量熱法，對應(yīng)國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 11551［12］，于2003 年首次頒布，2019 年完成了修訂，技術(shù)上無大的變化。激光量熱法通過采用高靈敏溫度傳感器直接接觸測量薄膜元件在激光照射下的溫升過程確定吸收損耗值。通過準(zhǔn)確標(biāo)定激光照射產(chǎn)生的溫升大小確定吸收損耗絕對值。激光量熱法測量吸收損耗的優(yōu)點是方法相對簡單、標(biāo)定過程相對容易、測量結(jié)果有較高的可靠性。但其存在如下缺點：1）測量時間長。由于量熱法測量的是光學(xué)元件在激光照射過程中1～100 mK 量級的溫度上升，為了降低環(huán)境溫度漂移對測量的影響，被測元件需放置于隔熱的樣品室中并等待樣品室溫度穩(wěn)定后才能開始測量，一般等待時間在半小時以上。另外，ISO 11551 中規(guī)定的測量過程分為三個步驟：溫度漂移測量記錄過程（≥30 s）、激光照射加熱過程（5～300 s）和冷卻過程（≥200 s），所以完成一次吸收損耗測量耗時≥1 h。2）缺乏空間分辨測量能力。激光量熱法對被測樣品的激光照射位置和溫度探測位置有明確要求，不能對樣品進(jìn)行二維掃描測量。3）被測樣品尺寸受限，僅能測量小口徑樣品或鍍膜陪鍍片。原理上量熱法測量的是被測樣品的整體溫升，而樣品整體溫升與其質(zhì)量成反比，為了提高吸收損耗測量靈敏度，需盡量使用小質(zhì)量的樣品。因此，ISO 11551 中規(guī)定的樣品尺寸是口徑≤50 mm，厚度≤10 mm。同時，量熱法也不能測量口徑太小的樣品。因為ISO 11551 中也規(guī)定了激光束應(yīng)盡量照射在樣品中心位置，而溫度測量應(yīng)在離照射點7 mm 的至少兩處對稱位置，因此樣品口徑應(yīng)≥15 mm。一般情況下，激光量熱法測量的樣品口徑應(yīng)該在20～50 mm 范圍，比較理想的口徑是25～30 mm，厚度是1～5 mm。4）被測樣品形狀受限。在實際應(yīng)用中，激光照射樣品產(chǎn)生的溫升分布與樣品形狀有關(guān)，而ISO 11551 中規(guī)定的7 mm 激光照射點與溫度測量點間距是在假設(shè)樣品為圓柱形形狀條件下獲得的，形狀不同，樣品內(nèi)的溫度分布不同，最佳溫度測量點位置就不同。這一限制已引起重視［13］，可望在以后的修訂中得到解決。需要說明的是，ISO 11551 中被測樣品由于激光照射而產(chǎn)生的溫度上升的數(shù)學(xué)公式是在樣品熱導(dǎo)率為無窮大的假設(shè)下推導(dǎo)的，而7 mm 溫度測量位置則是為了補償這一非現(xiàn)實假設(shè)引入的誤差而確定的最佳溫度探測位置。精確溫度模型［14］結(jié)果顯示這一非現(xiàn)實假設(shè)及對應(yīng)補償方式會引入一定的吸收損耗測量誤差，但該誤差可通過采用已知吸收樣品（比如已知強吸收樣品）標(biāo)定而基本消除。

盡管激光量熱法測量激光薄膜元件吸收損耗存在缺點，但由于其測試方法和測量過程相對簡單，并且直接給出吸收損耗的絕對值，可望作為強光薄膜元件實驗室的吸收損耗常規(guī)測試設(shè)備，用于鍍膜工藝優(yōu)化，以得到低吸收損耗薄膜元件或滿足強光工程需要的元件。同時，激光量熱法測量結(jié)果可用于標(biāo)定光熱吸收損耗測試方法。有關(guān)光熱吸收測試方法標(biāo)準(zhǔn)將在第2 節(jié)中詳細(xì)描述。

光學(xué)元件的散射損耗也是重要的性能參數(shù)，散射損耗不僅降低了光學(xué)系統(tǒng)的效率，而且影響成像光學(xué)系統(tǒng)的成像質(zhì)量和空間分辨率。在強光系統(tǒng)中，高能/高功率激光束的散射可能對環(huán)境或操作人員安全造成威脅，必須準(zhǔn)確測量和嚴(yán)格控制。光學(xué)元件總（積分）散射損耗測量的國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 13696［15］最早于2002年頒布，2022 年剛完成修訂，主要增加了短波（190～250 nm）波段散射測量的注意事項?？偵⑸涠x為2π 立體角內(nèi)散射光功率與入射光功率的比值，包括前向散射或后向散射，通過采用積分球收集探測，常用的積分球有Ulbricht 全球和Coblentz 半球?？偵⑸錅y試方法中需要重點關(guān)注以下三點：1）散射值的準(zhǔn)確標(biāo)定。一般采用已知Lambertian 散射特性的漫反射標(biāo)準(zhǔn)樣品（漫反射率接近100%）對散射信號進(jìn)行標(biāo)定，因此需要使用的光電探測器有大的動態(tài)測量范圍，至少5 個數(shù)量級。2）環(huán)境雜散光影響的消除。特別是當(dāng)被測光學(xué)元件總散射較弱（例如低于10 ppm）或者在短波（例如深紫外波段，波長≤200 nm）測試時，測試（空氣）環(huán)境中（積分球內(nèi)）漂浮的顆粒物甚至空氣分子的瑞利散射影響變得不可忽略。此時可采用在積分球內(nèi)充入合適的低散射氣體（例如氦氣）或者通過減壓（例如真空環(huán)境）來降低環(huán)境散射的影響，并需首先在放入樣品前測量背景“零信號”，然后在測量中扣除背景信號。該“零信號”需要遠(yuǎn)小于被測元件的散射，比如對小于10 ppm散射的測量，“零信號”應(yīng)該小于1 ppm。3）應(yīng)采用空間濾波器消除光源雜散光的影響。對于低于100 ppm散射的測量，應(yīng)采用TEM00模輸出的高穩(wěn)定激光器作為測試光源。

當(dāng)采用Coblentz 半球構(gòu)型測量薄膜元件的總散射時，由于Coblentz 半球內(nèi)鍍的是高反射膜層（一般為金屬反射膜），其作用是將被測樣品的散射光直接成像到光電探測器進(jìn)行探測，即被測樣品測量點與探測器探測面之間是共軛物像關(guān)系。而由于成像視場角接近180°，存在非常大的像差，該像差可能對散射測量結(jié)果產(chǎn)生實質(zhì)影響，需要加以考慮和消除。

另外，隨著激光技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用拓展，出現(xiàn)了對激光薄膜元件的角分辨散射特性測試的需求，如深紫外/極紫外光刻系統(tǒng)中光學(xué)元件的全方向散射特性、激光陀螺中光學(xué)元件的后向散射特性、空間引力波探測中發(fā)射望遠(yuǎn)鏡的后向雜散光特性的準(zhǔn)確測試等。為滿足這一測試需求，ISO 于2020 年頒布了ISO 19986：2020 Lasers and Laser-related Equipment Test Method for Angle Resolved Scattering［16］。角分辨散射定義為單位立體角內(nèi)散射光功率與入射光功率的比值隨散射角的分布，通過在二維（入射面）或三維空間（球面）移動探測器位置測量不同方位角被測光學(xué)元件的散射分布，獲得其角分辨散射特性。當(dāng)然，通過對角分辨散射進(jìn)行數(shù)值積分，即獲得被測元件的總散射值。角分辨散射特性不僅可用于被測光學(xué)元件表面特性（質(zhì)量）的評估，也可用于表面/亞表面缺陷的分類分析等。

由于光腔衰蕩法可準(zhǔn)確測量高反薄膜元件的反射率R和高透元件的透過率T，光腔衰蕩法（ISO 13142）也可用于光學(xué)總損耗（1-R）或（1-T）的準(zhǔn)確測量，最高測量精度優(yōu)于1 ppm。同時，通過采用雙通道光腔衰蕩技術(shù)同時測量高反或高透薄膜元件的反射率和透過率，光腔衰蕩法也可高精度地測量高反/高透薄膜元件的損耗（1-R-T）［17］。

1.3 激光損傷閾值測試方法

對強光薄膜元件而言，激光損傷閾值是最重要的性能參數(shù)，其準(zhǔn)確測量是高能/高功率激光系統(tǒng)設(shè)計和穩(wěn)定運行的基礎(chǔ)，也直接決定了激光系統(tǒng)的總體性能。因此激光損傷閾值測試方法的國際標(biāo)準(zhǔn)（ISO 11254-1：2000）最早于2000 年頒布，并于2001 年和2006 年分別頒布了11254-2：2001 和11254-3：2006，組成激光損傷閾值測試方法的系列標(biāo)準(zhǔn)。2011 年完成第一次修訂，標(biāo)準(zhǔn)編號變?yōu)镮SO 21254［18］，并增加第4 部分ISO 21254-4［19］。標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)地規(guī)范了激光損傷閾值的定義、測試方法、測試裝置、測試過程、數(shù)據(jù)處理和誤差分析等部分。測量的激光損傷閾值包括單脈沖損傷閾值（1-on-1）、重復(fù)脈沖損傷閾值（S-on-1）及連續(xù)激光損傷閾值。通過測量不同激光能量/功率密度時被測樣品出現(xiàn)損傷的概率，得到損傷概率與激光能量/功率密度的關(guān)系曲線，通過外推到零損傷概率時的能量/功率密度，獲得被測元件的激光損傷閾值。脈沖和連續(xù)激光損傷閾值的單位分別為J/cm2和W/cm。由于被測元件的激光損傷閾值與多個激光參數(shù)有關(guān)，這些參數(shù)必須準(zhǔn)確測量并在測試報告中給出，主要有：1）激光束光斑尺寸，一般情況下建議照射樣品激光束的有效光斑直徑不小于0.8 mm，在實驗條件受限情況下不小于0.2 mm；2）激光光束形狀，應(yīng)采用接近理想的高斯光束或平頂光束，并采用CCD 相機監(jiān)測；3）激光脈沖形狀，應(yīng)采用快速光電探測器監(jiān)測，并準(zhǔn)確計算脈沖寬度。另外，雖然一般情況下?lián)p傷閾值測試裝置應(yīng)具備損傷在線監(jiān)測功能，但每個照射點損傷是否出現(xiàn)應(yīng)采用放大倍率10×的Nomarski 型光學(xué)顯微鏡觀察確定。一套完整的激光損傷閾值測試裝置應(yīng)包括如下主要部件：激光器、光束整形單元、能量/功率調(diào)節(jié)單元、脈沖形狀探測單元、聚焦透鏡、光斑形狀監(jiān)測單元、樣品二維平移臺、損傷在線監(jiān)測單元、Nomarski 型光學(xué)顯微鏡等。

2 相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)制定修訂的近期進(jìn)展

自2019 年以來，ISO/TC 172/SC 9/WG 1 在光學(xué)元件測試方法標(biāo)準(zhǔn)化的工作重點包括基于光熱測量技術(shù)的吸收損耗及分布的測試方法（ISO 23701）［20］、角分辨散射測試方法標(biāo)準(zhǔn)（ISO 19986）的制定及激光損傷閾值測試方法（ISO 21254-1～-3）、基于激光量熱的吸收損耗測試方法（ISO 11551）、總散射測試方法（ISO 13696）和高反射率測試方法（ISO 13142）標(biāo)準(zhǔn)的修訂。ISO 19986 的制定以及ISO 11551、13142、13696 的修訂目前均已完成；ISO 23701 已完成國際標(biāo)準(zhǔn)草案（Draft International Standard，DIS）階段投票，計劃2023 年上半年正式頒布；而ISO 21254 的修訂由于技術(shù)太過復(fù)雜，較難獲得一致意見，已經(jīng)歷了兩輪修訂過程而未能完成，目前正處于第三輪修訂過程。下面重點介紹ISO 23701 的制定和ISO 21254 的修訂。

2.1 國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 23701 的制定

如前所述，基于激光量熱法測量激光薄膜元件吸收損耗的ISO 11551 僅能測量小口徑（≤50 mm）激光元件或鍍膜陪鍍片的吸收損耗，并且沒有成像功能，無法滿足大口徑（≥100 mm）激光元件的吸收測量和吸收型缺陷成像需求。而隨著高能/高功率激光技術(shù)的快速發(fā)展，迫切需要測試大口徑激光元件的吸收損耗及其分布。針對這一需求，基于光熱成像測量技術(shù)的激光元件吸收型缺陷成像測量方法的國際標(biāo)準(zhǔn)制定建議獲通過立項，使基于光熱技術(shù)的吸收測量和成像結(jié)果具有可信度和可比性，對降低大口徑激光元件的吸收損耗和吸收型缺陷密度，提升高功率/高能激光系統(tǒng)的性能，滿足高功率/高能激光系統(tǒng)快速發(fā)展的應(yīng)用需求具有重要意義。

與ISO 11551相比，基于光熱技術(shù)的吸收測試方法具有如下優(yōu)點：1）更高的吸收測量靈敏度，可達(dá)0.01 ppm量級；2）對被測樣品形狀和尺寸無特殊要求，可實現(xiàn)不同形狀、不同尺寸激光元件的吸收測量，特別是可實現(xiàn)大口徑激光元件的測量；3）可實現(xiàn)吸收分布的一維或二維掃描高分辨成像測量，檢測吸收性缺陷及其分布；4）單點測量時間短，可探索薄膜元件在激光照射下吸收損耗的準(zhǔn)實時變化；5）對單層膜或增透激光元件，可實現(xiàn)薄膜吸收和基底吸收的分別測量。但光熱吸收測量方法的主要缺點是標(biāo)定困難。當(dāng)采用光熱方法測量激光元件的吸收損耗絕對值時，如果標(biāo)定方法不準(zhǔn)確，極端情況下測量結(jié)果可能與真實值存在數(shù)量級的誤差。

ISO 23701 推薦的光熱吸收測試方法包括熱透鏡法和光熱偏轉(zhuǎn)法，可以采用反射式或透射式構(gòu)型。圖1所示為反射式熱透鏡（又稱表面熱透鏡，Surface Thermal Lens，STL）測量激光元件吸收損耗的典型構(gòu)型，其光熱信號由激光照射導(dǎo)致的表面熱變形引起，由從被照射區(qū)域反射的探測激光束中心光強的變化表征，采用小孔和光電探測器組合探測，反射式構(gòu)型（包括反射式光熱偏轉(zhuǎn)）適用于基底材料熱膨脹系數(shù)較高的激光元件。

同樣，圖2 所示為透射式光熱偏轉(zhuǎn)（Photothermal Deflection，PTD）測量的典型構(gòu)型，其光熱信號由激光照射吸收導(dǎo)致的被測樣品內(nèi)部折射率分布梯度引起，由穿過被照射區(qū)域的探測激光束方向的偏轉(zhuǎn)表征，采用二象限光電探測器探測，透射式光熱構(gòu)型（包括透射式熱透鏡）更適用于基底材料折射率溫度系數(shù)較高的激光薄膜元件。

圖3 所示為某一激光薄膜元件的吸收分布成像測量結(jié)果。光熱測量方法可以給出薄膜元件的吸收分布，并由此評估其吸收型缺陷分布狀態(tài)，對研究薄膜元件的激光損傷特性具有重要指導(dǎo)意義。但由于光熱信號與非常多的參數(shù)相關(guān)，導(dǎo)致通過信號幅值確定吸收損耗絕對值的標(biāo)定非常關(guān)鍵。目前通常采用的用中性密度濾光片標(biāo)定光熱信號方法存在非常大的誤差，不適用于薄膜元件的吸收損耗確定。對激光薄膜元件測試，光熱信號的標(biāo)定需要采用具有相同功能（反射膜或增透膜）、相同基底材料、吸收值已知（例如通過激光量熱法確定）的樣品實現(xiàn)。

2.2 國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 21254 的修訂

自2011 年激光損傷閾值測試方法國際標(biāo)準(zhǔn)完成第一次修訂以來，2016 年開始了第二次修訂，但一直未能按期（修訂周期三年）完成，目前已開始第二次修訂的第三個修訂周期，計劃于2024 年完成。與2011 年版本相比，本次修訂技術(shù)上將發(fā)生巨大變化，主要包括：1）增加了激光功能損傷閾值（Laser-Induced Functional Damage Threshold，LIFDT）的概念和測試；2）增加了同一照射點不同能量密度照射下的激光損傷閾值的概念和測試（R（S）-on-1 test），包括單脈沖重復(fù)照射測試（R-on-1 test）和多脈沖重復(fù)照射測試（R（S）-on-1 test）；3）增加了網(wǎng)格掃描測試（Raster scan test）以及“通過/未通過”測試（Pass/fail test）。另外，對可能影響激光損傷閾值測試結(jié)果的因素，如激光預(yù)處理效應(yīng)、退火效應(yīng)等也在標(biāo)準(zhǔn)中進(jìn)行了描述，客戶的實際測試需求將是制定具體測試方案的重要考慮?？傊?，修訂后的激光損傷閾值測試方法標(biāo)準(zhǔn)將更具有靈活性和可操作性，并可望有效降低測試成本。

3 相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀

近年來，隨著我國科技水平的不斷提高，我國科技人員越來越多地參與甚至主持了國際標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作。在光學(xué)元件性能測試技術(shù)研究方向，除了積極參與已有國際標(biāo)準(zhǔn)的修訂外，我國科技人員還積極提出并主持了新國際標(biāo)準(zhǔn)的制定。例如，國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 13142 是由本文作者李斌成教授提出并主持制定和修訂的，目前他還在主持ISO 23701 的制定工作，對提升中國在光學(xué)元件性能測試領(lǐng)域國際標(biāo)準(zhǔn)制定中的話語權(quán)和影響力起到了重要的推動作用。

另外，在相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)的制定方面，主要由國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會（Standardization Administration of China，SAC）下屬全國光學(xué)和光子學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會電子光學(xué)系統(tǒng)分技術(shù)委員會（SAC/TC103/SC6）負(fù)責(zé)。目前制定的相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)主要是修改采用對應(yīng)國際標(biāo)準(zhǔn)，包括激光損傷閾值、吸收率和高反射率測試方法，具體見表3。

表3 激光光學(xué)元件主要特性參數(shù)測試方法國家標(biāo)準(zhǔn)Table 3 National standards for testing methods of main parameters of optical laser components

下一步，需要進(jìn)一步完善激光薄膜元件性能參數(shù)測試方法國家標(biāo)準(zhǔn)的制定，對技術(shù)比較成熟的相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)加快轉(zhuǎn)化為國家標(biāo)準(zhǔn)，盡快完善激光薄膜元件測試的國家標(biāo)準(zhǔn)體系，使激光薄膜元件性能參數(shù)的測試評估全面、客觀、一致，具有可比性，不僅在國家層面上強化我國激光薄膜領(lǐng)域的交流合作，促進(jìn)激光薄膜技術(shù)水平的提高，且與國際接軌，使我國的薄膜技術(shù)水平達(dá)到國際先進(jìn)甚至領(lǐng)先水平。

4 結(jié)論

激光薄膜元件性能參數(shù)的準(zhǔn)確測量是激光相關(guān)系統(tǒng)設(shè)計和穩(wěn)定運行的基礎(chǔ)，而標(biāo)準(zhǔn)化的測試方法是獲得準(zhǔn)確測量結(jié)果的保證。自21 世紀(jì)初，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）針對光學(xué)元件性能參數(shù)測試方法開展了大量的標(biāo)準(zhǔn)化工作，逐漸形成了反射率/透過率、吸收損耗、散射損耗、激光損傷閾值測試方法的國際標(biāo)準(zhǔn)體系，有力促進(jìn)了激光薄膜元件性能的快速提升。我國正逐漸將國際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為國家標(biāo)準(zhǔn)，對薄膜元件的性能優(yōu)化發(fā)揮巨大作用，促進(jìn)我國的光學(xué)薄膜制備水平達(dá)到國際先進(jìn)水平。

對標(biāo)準(zhǔn)測試方法的選擇和采用，建議：1）激光薄膜元件反射率/透過率低于99.5%采用分光光度法測試，高于99.5%采用光腔衰蕩法測試，不采用分光光度法測量99.9%以上的反射率/透過率，不采用光腔衰蕩法測量低于99.0%的反射率/透過率；2）如果需要采用光熱技術(shù)測量激光薄膜元件的吸收損耗絕對值，采用相同功能、相同基底材料、已知吸收（可采用激光量熱法測量）的“標(biāo)準(zhǔn)”樣品對光熱信號幅值進(jìn)行標(biāo)定，避免采用大吸收（～10%）的中性密度濾光片作為標(biāo)定樣品對測量薄膜元件吸收的光熱信號進(jìn)行標(biāo)定；3）激光損傷閾值是強光薄膜元件最重要的性能參數(shù)，其準(zhǔn)確測量需要考慮諸多因素的影響，搭建激光損傷閾值測試裝置時應(yīng)配備光束形狀監(jiān)測單元、脈沖寬度監(jiān)測單元及Nomarski 型光學(xué)顯微鏡。