李羅誼，李 政，楊 洋，任志強(qiáng)，劉 瑛，王經(jīng)濤

純金剪切變形后的加工硬化

李羅誼，李 政，楊 洋，任志強(qiáng)，劉 瑛*，王經(jīng)濤

(南京理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院/格萊特納米研究所，南京 210000)

采用一種能夠提供大應(yīng)變量的剪切變形方法，對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%的高純金施加剪切變形，采用電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)和維氏顯微硬度計(jì)對(duì)其顯微組織和力學(xué)性能進(jìn)行表征。剪切變形后，純金樣品的平均晶粒尺寸細(xì)化兩個(gè)數(shù)量級(jí)，由退火態(tài)的56±4 μm細(xì)化至526±30 nm，組織均勻，并且表現(xiàn)出弱織構(gòu)，大量的退火孿晶在變形過程中消失；顯微硬度(HV0.05)由退火態(tài)的30±3提升至72±4。

金屬材料；純金；劇烈塑性變形；晶粒細(xì)化；加工硬化

貴金屬包括金、銀和鉑等，具有優(yōu)異的耐腐蝕性、抗氧化性、延展性、生物相容性、力學(xué)性能和良好的加工性能，因而廣泛應(yīng)用于國(guó)防、化工、能源和生物工程等領(lǐng)域[1]。根據(jù)霍爾佩奇關(guān)系，晶粒尺寸與材料的強(qiáng)度直接相關(guān)，如式(1)所示[2-4]。因此，細(xì)化晶粒往往能夠很大程度的提高材料的強(qiáng)度、硬度等力學(xué)性能，這也是超細(xì)晶材料具有優(yōu)異的力學(xué)、物理和化學(xué)性能的原因。

s=0+k-1/2(1)

式中s表示材料的屈服極限，0和k為常數(shù)，一般與材料類型和晶粒尺寸相關(guān)；表示平均晶粒尺寸。

劇烈塑性變形方法(Severe plastic deformation，SPD)是目前最有效的細(xì)化塊體金屬及合金的方法之一。學(xué)者們基于SPD方法，研究了眾多金屬及其合金的晶粒細(xì)化，以提高這些金屬的力學(xué)性能[5-9]。黃金本身就具有優(yōu)良的加工性能，其塑性變形過程中的晶粒細(xì)化及加工硬化意義重大，但對(duì)其進(jìn)行塑性變形及組織性能演變的研究較少。開展相關(guān)研究，不僅僅對(duì)高純黃金藝術(shù)品、首飾加工工藝及性能的改進(jìn)[10-11]具有參考價(jià)值，更為其在芯片、化工以及先進(jìn)封裝等領(lǐng)域的相關(guān)應(yīng)用提供重要數(shù)據(jù)支撐。

純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)為99.99%的黃金叫“萬足金”。100%的純金并不存在，原因一是在于提煉技術(shù)無法實(shí)現(xiàn)，二是由于黃金飾品或金條在加工的過程中或多或少都會(huì)摻雜其它物質(zhì)。國(guó)內(nèi)有關(guān)純金的塑性變形的研究報(bào)道較少[11]。國(guó)外相關(guān)研究[12-17]通過等徑角變形(Equal channel angular pressing，ECAP)、高壓扭轉(zhuǎn)(High pressure torsion，HPT)、多向鍛造(Multi-directional forging，MDF)等不同的劇烈塑性變形方法，將不同純度(99.96%～99.999%)金樣品的平均晶粒尺寸由退火態(tài)的幾百微米細(xì)化至幾百甚至幾十納米，將其顯微維氏硬度(HV0.01)提升最高達(dá)到60～117。奧地利學(xué)者M(jìn)aire等[17]采用HPT方法加工純度99.96%的金粉，得到的晶粒尺寸為291 nm，其顯微硬度高達(dá)2.8 GPa (HV 285.7)，接近Au-Ag-Cu合金的硬度[12]，與Au-12.5Ag-12.5Cu經(jīng)過壓下量75%軋制變形后的硬度相同[16]。利用粉末的塊體機(jī)械合金化方法將純金加工到如此高的硬度，在其論文發(fā)表之后數(shù)年間始終沒有可重復(fù)的結(jié)論或類似報(bào)道。澳大利亞學(xué)者Yeung等[10]采用模具通道角度為90°的ECAP方法對(duì)99.99%的金樣品進(jìn)行室溫變形。純金樣品在經(jīng)過1道次ECAP變形后(理論平均等效應(yīng)變約為1)明顯硬化，HV0.01由30升高到60；而隨著應(yīng)變量的繼續(xù)增加，硬化率降低，經(jīng)過20道次后，HV0.01達(dá)到82.7，其認(rèn)為加工硬化幾乎達(dá)到飽和。

有關(guān)純金塑性變形的數(shù)據(jù)仍然不夠系統(tǒng)、充足，許多現(xiàn)象無法解釋。本文采用劇烈塑性變形方法，對(duì)99.99%的純金樣品施加大應(yīng)變量的剪切變形，研究其晶粒細(xì)化和加工硬化結(jié)果。旨在采用新的劇烈塑性變形方法細(xì)化金的組織，提高金的力學(xué)性能，使其應(yīng)用性提高。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用原材料為99.99%的純金塊狀樣品，實(shí)驗(yàn)前對(duì)樣品進(jìn)行500℃等溫退火2 h的預(yù)處理，以消除原材料的組織不均勻性。

1.1.2 變形方法

本研究采用的是一種能夠提供大應(yīng)變量的剪切變形，其變形示意圖如圖1所示。樣品處于3 GPa的靜水壓力下，即樣品在一個(gè)全約束的狀態(tài)下在摩擦力的驅(qū)動(dòng)下，發(fā)生單一方向的剪切變形。對(duì)已經(jīng)進(jìn)行退火處理的樣品表面進(jìn)行簡(jiǎn)單的超聲波清洗后，先進(jìn)行電解拋光(避免表面雜質(zhì)影響)，再放入特定加工設(shè)備中，進(jìn)行剪切變形。需要注意，此劇烈塑性變形方法與軋制不同，實(shí)驗(yàn)時(shí)，在施加應(yīng)變的同時(shí)，要保證樣品的宏觀尺寸不變。

圖1 純金樣品的簡(jiǎn)單切變微元體示意圖

1.2 微觀組織表征

對(duì)塊狀樣品的三個(gè)面分別進(jìn)行顯微組織表征，采用線切割從變形后的樣品上切下中間部位變形均勻的區(qū)域。線切割所得塊狀樣品的三個(gè)面均經(jīng)過細(xì)砂紙研磨、簡(jiǎn)單機(jī)械拋光以及電解拋光后，用于組織分析。電子背散射衍射分析使用的是配備有EBSD系統(tǒng)的掃描電子顯微鏡(SEM，日立SU1510鎢燈絲型)，加載電壓20 kV，電流85 μA，放大倍數(shù)為2000倍，EBSD掃描步長(zhǎng)為50 nm，使用EBSD數(shù)據(jù)處理分析晶粒尺寸，晶粒取向等信息。

1.3 顯微硬度

使用HVT-1000A維氏顯微硬度計(jì)對(duì)純金樣品變形后的三個(gè)面分別進(jìn)行顯微硬度測(cè)試。硬度測(cè)試前，樣品表面均經(jīng)過機(jī)械拋光以及電解拋光去除表面應(yīng)力層，盡可能排除其他因素的影響。實(shí)驗(yàn)時(shí)，壓頭載荷為50 g，保壓時(shí)間為15 s，沿樣品表面垂直于剪切方向10個(gè)點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)左右均勻間距各測(cè)一個(gè)點(diǎn)，保證均勻性，所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果去除受邊緣效應(yīng)影響的區(qū)域。還進(jìn)行了壓頭負(fù)荷為10 g和25 g的硬度對(duì)比測(cè)試，

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀組織

退火后的顯微組織如圖2所示，圖中以白色實(shí)線表示2°～15°的小角度晶界，黑色實(shí)線表示＞15°的大角度晶界。由圖2可見，雖然晶粒大小不均勻，但晶粒內(nèi)部顏色高度一致，說明組織在此退火條件下已基本再結(jié)晶。在面心立方金屬中，60°<111>晶界表示孿晶界。圖2(b)即表示組織中60°<111>晶界的分布，結(jié)合后文圖7退火態(tài)組織中晶界取向差的分布，只在60°左右有一個(gè)很強(qiáng)的峰，可以判斷退火后組織中出現(xiàn)大量退火孿晶。采用截線法測(cè)得純金樣品退火后的平均晶粒尺寸為56±4 μm(排除孿晶的影響)，經(jīng)過測(cè)試HV0.05為30±3。

(a). EBSD取向圖(EBSD orientation map); (b). 60°<111>晶界分布(Distribution of 60°<111> grain boundary)

純金樣品經(jīng)過大應(yīng)變量的簡(jiǎn)單切變后，其顯微組織如圖3所示。圖中同樣以白色實(shí)線表示2°～15°的小角度晶界，以黑色實(shí)線表示大于15°的大角度晶界。由圖3樣品三個(gè)面的顯微組織圖像可見，經(jīng)過剪切變形后，退火孿晶消失，材料內(nèi)部的組織均勻，晶粒明顯細(xì)化，且以等軸晶為主。即在此剪切變形下，樣品的各個(gè)部位發(fā)生均勻的切變。

變形后的晶粒尺寸分布如圖4所示。

圖3 純金樣品簡(jiǎn)單切變后的組織形貌圖

圖4 純金樣品剪切變形前后的晶粒尺寸分布圖

采用截線法統(tǒng)計(jì)樣品的晶粒尺寸，純金樣品平均晶粒尺寸在經(jīng)此簡(jiǎn)單切變后，細(xì)化了兩個(gè)數(shù)量級(jí)，由退火態(tài)的微米級(jí)(56±4) μm細(xì)化至亞微米級(jí)。其中NSP面、SD面和TD面的平均晶粒尺寸分別為526±30、567±30和567±19 nm。剪切變形加工后3個(gè)觀察面的晶粒尺寸分布一致性較高，整體都與對(duì)數(shù)正態(tài)分布吻合，平均晶粒尺寸分布在同一范圍內(nèi)，每個(gè)變形面的平均晶粒尺寸的標(biāo)準(zhǔn)偏差較小。

純金樣品發(fā)生剪切變形后，在應(yīng)變量較大的區(qū)域晶粒發(fā)生異常長(zhǎng)大，如圖5所示。晶粒異常長(zhǎng)大后晶粒尺寸達(dá)到27±6 μm，且長(zhǎng)大的晶粒相對(duì)均勻，取向也高度一致，晶粒尺寸在異常長(zhǎng)大后仍小于退火態(tài)的56±4 μm。

(a). EBSD IPF形貌圖(EBSD IPF micrographic map); (b). 晶粒尺寸分布圖(Distribution map of grain size)

2.2 顯微硬度

原始樣品經(jīng)過500℃保溫2 h的退火以及表面處理后，在其表面均勻分布測(cè)試30個(gè)點(diǎn)，硬度分布均勻，平均顯微維氏硬度(HV0.05)為30±3。變形后，分別在3個(gè)面測(cè)試顯微維氏硬度，結(jié)果如圖6所示。對(duì)剪切變形后的純金樣品，其中TD面HV0.05= 72±4，SD面HV0.05=71±2.7，NSP面HV0.05= 70±2.5。3個(gè)面的HV0.05幾乎在同一水平(70左右)，與3個(gè)面的晶粒尺寸分布相吻合。在組織發(fā)生晶粒異常長(zhǎng)大后，經(jīng)過測(cè)試，HV0.05= 47±6，硬度相比變形后的結(jié)果相對(duì)降低，但是仍比退火態(tài)的硬度高，符合霍爾佩奇關(guān)系關(guān)于晶粒尺寸與強(qiáng)度的理論。

(a). 顯微硬度分布(Microhardness distribution); (b). 實(shí)際測(cè)試的顯微硬度痕跡(Microhardness traces actually tested)

2.3 分析討論

對(duì)純度99.99%的金塊狀樣品施加大應(yīng)變量的剪切變形后，塊狀樣品不同變形面的晶界取向差分布如圖7所示。

由圖7可見，退火后，材料內(nèi)部出現(xiàn)大量孿晶，因此晶界取向差分布集中在60°左右。剪切變形后，退火孿晶明顯消失，60°左右沒有強(qiáng)峰，且3個(gè)面的取向差分布類似，都在2°～3°之間有一個(gè)很強(qiáng)的小角度峰(此統(tǒng)計(jì)結(jié)果以排除2°以下的取向差角度，仍有較多的小角度晶界)，是由于亞晶的存在導(dǎo)致的；取向差在40°～60°的分布也有一個(gè)峰寬相對(duì)較大的峰，符合梅肯茲分布(Mackenzie Distribution)；3個(gè)面的大角度晶界比例都在78%左右，平均取向差都為34°左右，同樣說明3個(gè)面變形過程中的均勻性。Yeung等[10]報(bào)道，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%的純金經(jīng)過9道次ECAP變形后，組織的大角度晶界比例約為80%，與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果接近。以上結(jié)果說明，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%的塊狀純金樣品在高靜水壓力下發(fā)生均勻的簡(jiǎn)單切變，在變形過程中，大量的退火孿晶消失，晶粒細(xì)化兩個(gè)數(shù)量級(jí)，顯微硬度提高為退火態(tài)的2.3倍，且不同變形面上的結(jié)果并無明顯差異。

純度99.99%的金樣品ECAP變形包括多種路徑，A路徑[12, 16]每道次之間樣品以同一方向放入模具，Bc路徑[24]每道次之間樣品旋轉(zhuǎn)90°放入模具。兩種路徑經(jīng)4道次ECAP變形，得到的樣品的平均晶粒尺寸分別為490和460 nm，顯微維氏硬度分別為96和117。Yeung等[10]采用C路徑[18]，即每道次之間樣品旋轉(zhuǎn)180°放入模具，對(duì)純度99.99%的金樣品進(jìn)行不同道次的ECAP變形。在經(jīng)過9道次ECAP變形后，平均晶粒尺寸為140 nm，顯微硬度(HV0.01)達(dá)到82.7。總結(jié)這些研究發(fā)現(xiàn)，純金材料在變形初期，晶?？焖偌?xì)化，快速硬化；隨著后續(xù)應(yīng)變量的增加，材料細(xì)化緩慢，且硬化率大大降低。

也有學(xué)者[13, 17]表征硬度時(shí)，用的單位是MPa，將其轉(zhuǎn)換為HV0.05,如公式(2)～(4)所示[19]：

HV=0.1891×(N)/2(mm2) (2)

MPa=9.8×HV(kg/mm2) (3)

s=9.8HV/3 (MPa) (4)

選用不同的載荷()，得到硬度凹坑的也不同，計(jì)算所得HV一致。本實(shí)驗(yàn)采用不同載荷測(cè)試得到硬度(HV0.01、HV0.025、HV0.05)值基本一致，均在誤差范圍內(nèi)，且HV0.05相對(duì)主觀測(cè)量誤差更小。根據(jù)公式(2)、(3)做歸一化處理，將顯微硬度換算為屈服強(qiáng)度，進(jìn)而將HV表示的顯微硬度換算為MPa；根據(jù)硬度與強(qiáng)度的關(guān)系[20-21]，取Tabor Factor為3，由公式(4)得到關(guān)于晶粒尺寸與顯微硬度以及屈服強(qiáng)度(s)的關(guān)系。本文及相關(guān)文獻(xiàn)數(shù)據(jù)列于表1。材料的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系與變形方式直接相關(guān)，一般強(qiáng)度與硬度成正相關(guān)的關(guān)系，此處引用的Tabor Factor為經(jīng)驗(yàn)公式，一般取值為3[21-25]。

表1 不同變形模式下純金樣品的晶粒尺寸與顯微硬度

Tab.1 The grain size and microhardness of pure gold samples under different deformation modes

東京大學(xué)Miura等[13]采用多向鍛造的方法對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.999%的金施加多次循環(huán)變形，經(jīng)過20次循環(huán)變形后，平均晶粒尺寸細(xì)化至200 nm，硬度達(dá)到700 MPa (71.4 HV)。根據(jù)Yeung等[10]的研究，純度99.999%的金在顯微硬度(HV0.01)達(dá)到80后，隨著應(yīng)變量的增加，硬度幾乎不變，該值也與本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果接近。Maier等[17]采用HPT法加工純度為99.96%的金粉，得到的晶粒尺寸為291 nm，但顯微硬度高達(dá)2.8 GPa (285.7 HV)，其結(jié)果與18K金的變形結(jié)果接近[26]，在塊體純金材料的塑性變形領(lǐng)域并未報(bào)道過類似的結(jié)果。將本研究所得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果及表1中其他文獻(xiàn)報(bào)道的關(guān)于純金塑性加工的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，根據(jù)霍爾佩奇關(guān)系(式(1))，將純金樣品的晶粒尺寸與力學(xué)性能的關(guān)系擬合，得到純金樣品經(jīng)過劇烈塑性變形后的霍爾佩奇關(guān)系，如圖8所示。

圖8 純金樣品經(jīng)過剪切變形后晶粒尺寸與顯微硬度的關(guān)系

將表1中所有數(shù)據(jù)擬合，得到的值為30.3 HV/μm-1/2，根據(jù)公式(4)換算后與銅的劇烈塑性變形的值接近[8]，且本實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)明顯更符合擬合的結(jié)果。其他關(guān)于塊體純金的劇烈塑性變形結(jié)果也在該擬合線的附近，但質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.96%的金粉的塊體機(jī)械合金化的結(jié)果[17]嚴(yán)重偏離該擬合結(jié)果。

3 結(jié)論

1) 塊狀純金(99.99%)樣品在3 GPa靜水壓力條件下經(jīng)過室溫剪切變形后，等效真應(yīng)變超過10，平均晶粒尺寸減少兩個(gè)數(shù)量級(jí)，由退火態(tài)的微米級(jí)(55.9 μm)細(xì)化至亞微米級(jí)(525.5～567.3 nm)。平均晶粒尺寸的標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，組織均勻性好，表現(xiàn)為弱織構(gòu)。

2) 退火后純金樣品中出現(xiàn)大量退火孿晶，大量孿晶界使得晶界取向差分布在60°左右出現(xiàn)強(qiáng)峰。在變形過程中，退火孿晶消失。由于亞晶的存在，晶界取向差分布在小角度出現(xiàn)強(qiáng)峰，并且剪切變形加工后的弱織構(gòu)使晶界取向差分布更符合隨機(jī)取向梅肯茲分布。

3) 塊狀純金樣品經(jīng)過剪切變形加工后，顯微硬度明顯提升。平均顯微硬度(HV0.05)值由退火態(tài)的30提升至72，顯微硬度的最高值達(dá)到76，細(xì)晶強(qiáng)化效果顯著；且不同的變形面上硬度值分布在同一范圍內(nèi)，硬度的均勻性與組織均勻性相吻合。

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Work hardening of pure gold after shear deformation

LI Luo-yi, LI Zheng, YANG Yang, REN Zhi-qiang, LIU Ying*, WANG Jing-tao

(School of Materials Science and Engineering/Herbert Gleiter Institute,Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210000, China)

A shear deformation method that can provide a large amount of strain was used to apply shear deformation to high purity gold with a mass fraction of 99.99%. Its microstructure and mechanical properties were characterized by electron backscatter diffraction (EBSD) and Vickers microhardness tester. After shear deformation, the average grain size of the pure gold sample is refined by two orders of magnitude, from 56±4 μm to 526±30 nm. Its microstructure is uniform and shows weak texture, and a large number of annealing twins disappear during deformation. Its microhardness (HV0.05) increases from 30±3 to 72±4.

metal materials;pure gold; severe plastic deformation; grain refinement; work hardening

TG146.3+1

A

1004-0676(2022)03-0068-07

2021-11-24

國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(52074160)

李羅誼，男，碩士研究生。研究方向：金屬塑性加工。E-mail：liluoyi@njust.edu.cn

劉 瑛，女，博士，副教授。研究方向：金屬塑性加工。E-mail：liuying517@njust.edu.cn