孫曉妍，周永星，宋寶旭 *，董鴻良

山東某含金硫鐵礦強(qiáng)化浮選回收試驗(yàn)研究

孫曉妍1，周永星1，宋寶旭1 *，董鴻良2

(1. 遼寧科技大學(xué) 礦業(yè)工程學(xué)院，遼寧 鞍山 114001；2. 山東煙臺(tái)鑫泰黃金礦業(yè)有限責(zé)任公司，山東 煙臺(tái) 265147)

山東某含金硫鐵礦原礦金品位為3.06 g/t、含硫量為2.65%。工藝礦物學(xué)研究表明，金主要以自然金等獨(dú)立金礦物形式存在，其次以黃鐵礦為載體，少量以磁黃鐵礦為載體。采用快速浮選和常規(guī)浮選組合的工藝流程，以硫酸銅做活化劑，MA-1做捕收劑，HX-609做起泡劑，分別獲得了金品位為34 g/t、32 g/t的快速浮選精礦和常規(guī)浮選精礦，金總回收率達(dá)到90%以上。

含金硫鐵礦；強(qiáng)化浮選；磨礦細(xì)度；浮選藥劑；快速浮選

金具有良好的金屬延展性和化學(xué)穩(wěn)定性，且導(dǎo)電導(dǎo)熱性優(yōu)異[1]，近年來(lái)在工業(yè)、信息電子科技、航天、新能源、新材料等方面應(yīng)用廣泛。山東省金礦資源十分豐富，是我國(guó)黃金生產(chǎn)的重要基地[2]，不論其儲(chǔ)量或產(chǎn)量都在全國(guó)占重要地位[3]。在眾多類型的黃金礦山中，以含金硫鐵礦為主的巖金礦床是重要的金礦產(chǎn)資源，該類礦床不僅含有獨(dú)立金礦物，同時(shí)也含有大量以黃鐵礦為載體的金礦物。對(duì)于該類礦床，主要采用浮選法回收金[4]，藥劑制度也相對(duì)簡(jiǎn)單。但隨著開(kāi)采深度的不斷增加[5]，不僅礦床中的獨(dú)立金礦物越來(lái)越少，而且大量磁黃鐵礦的混入也對(duì)金浮選回收提出了新難題[6]，如何不斷優(yōu)化浮選工藝參數(shù)和流程結(jié)構(gòu)，使金得到最大程度的綜合回收已成為該類礦床開(kāi)發(fā)過(guò)程中的挑戰(zhàn)[7]。

本文對(duì)山東某含金硫鐵礦分別進(jìn)行工藝礦物學(xué)研究和選礦試驗(yàn)[8-9]，重點(diǎn)進(jìn)行金的強(qiáng)化浮選回收研究，實(shí)現(xiàn)金的高效綜合利用，為國(guó)內(nèi)外同類金屬硫化礦提供借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品、試劑和設(shè)備

實(shí)驗(yàn)樣品取自于山東煙臺(tái)鑫泰黃金礦業(yè)有限責(zé)任公司實(shí)際生產(chǎn)用礦石。

活化劑為硫酸銅，捕收劑分別為丁基黃藥、丁銨黑藥、以戊基黃藥為主的MA-1，起泡劑分別為2號(hào)油和進(jìn)口的HX-609。其中硫酸銅、丁基黃藥、丁銨黑藥為網(wǎng)上購(gòu)買的分析純?cè)噭琈A-1和HX-609分別取自現(xiàn)場(chǎng)工業(yè)原料。實(shí)驗(yàn)用水為自來(lái)水。

磨礦設(shè)備為實(shí)驗(yàn)室用XMQ240Ｘ90錐形球磨機(jī)，浮選設(shè)備主要采用實(shí)驗(yàn)室用XFG系列掛槽浮選機(jī)。

1.2 浮選試驗(yàn)

稱取500 g原礦樣，加入錐形球磨機(jī)，加入500 mL水，控制磨礦濃度為50%。經(jīng)過(guò)一定的磨礦時(shí)間后，將磨礦產(chǎn)品倒入1.5 L浮選槽中，補(bǔ)加水使礦漿濃度達(dá)到約33%。攪拌速率設(shè)置為1700 r/min，充氣量設(shè)置為22 L/min，隨后每隔2 min分別加入活化劑、捕收劑、起泡劑，進(jìn)行浮選試驗(yàn)。取出浮選獲得的浮選泡沫和浮選槽底物，送至檢測(cè)中心化驗(yàn)金、鉛、銅等主要元素的品位()，并計(jì)算選礦回收率()。

2 結(jié)果與討論

2.1 礦石工藝礦物學(xué)分析

原礦主要成分、礦物類型組成和金賦存狀態(tài)等工藝礦物學(xué)分析數(shù)據(jù)分列于表1～表3。

表1結(jié)果表明，礦石中金品位為3.06 g/t，已經(jīng)達(dá)到了國(guó)家金礦床的開(kāi)采標(biāo)準(zhǔn)，硫品位達(dá)到了2.65%，屬于含金硫化礦床。

表2結(jié)果表明，礦石中金主要為自然金、金銀礦等獨(dú)立金礦物，硫化礦主要為黃鐵礦和磁黃鐵礦，脈石礦物主要為石英等，整體屬于含金硫化鐵礦床。

表3結(jié)果表明，以獨(dú)立金礦物形式存在的金達(dá)到了57.41%，以黃鐵礦為載體的金達(dá)到了32.61%，兩者回收的優(yōu)劣直接決定了金的整體回收水平。以磁黃鐵礦為載體的金為3.30%，含金量也達(dá)到了10.31 g/t，這部分磁黃鐵礦的回收也需要重點(diǎn)關(guān)注，有助于金回收率的進(jìn)一步提高。

2.2 原則流程的確定

根據(jù)礦石性質(zhì)研究結(jié)果，獨(dú)立金礦物、以黃鐵礦為載體的金礦物和以磁黃鐵礦為載體的金礦物是本次研究的重點(diǎn)回收對(duì)象，由于前兩種礦物可浮性較好，金分配率也較高，因此主要采用浮選法回收。

表1 原礦主要成分分析結(jié)果

Tab.1 Analysis results of main composition of raw ore

*注：金含量單位為g/t，本文下同

表2 原礦礦物組成測(cè)定結(jié)果

Tab.2 Determination results of mineral composition of raw ore

表3 金賦存狀態(tài)分布查定結(jié)果

Tab.3 Determination results of gold occurrence state distribution

對(duì)于獨(dú)立金礦物，天然可浮性最好，上浮速率也最快，如何在整個(gè)流程中實(shí)現(xiàn)這部分獨(dú)立金礦物的高效回收是前提。對(duì)于以黃鐵礦為載體的金礦物，金的回收優(yōu)劣主要取決于黃鐵礦的回收優(yōu)劣。因此浮選藥劑制度在保證獨(dú)立金礦物回收的同時(shí)，如何盡可能滿足黃鐵礦的上浮條件是關(guān)鍵。對(duì)于以磁黃鐵礦為載體的金礦物，由于磁黃鐵礦的可浮性變化差異較大，因此能否在浮選過(guò)程中實(shí)現(xiàn)這部分磁黃鐵礦的回收是難點(diǎn)[10-11]。

2.3 浮選影響因素考察

2.3.1 磨礦細(xì)度的影響

采用一粗、一掃(掃選藥劑用量是粗選用量的25%，本文下同)，藥劑制度為捕收劑丁基黃藥用量為120 g/t，起泡劑2號(hào)油用量為40 g/t，結(jié)果如圖1所示。圖1結(jié)果表明，隨著磨礦細(xì)度的增加，金回收率逐步增加。當(dāng)磨礦細(xì)度達(dá)到-0.074 mm占80%時(shí)，金在粗選精礦中的回收率可以穩(wěn)定在85%左右；進(jìn)一步增加磨礦細(xì)度，金品位和回收率均明顯降低。

圖1 磨礦細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果

為了進(jìn)一步考查該磨礦細(xì)度是否合理，對(duì)該細(xì)度下的主要礦物進(jìn)行了單體解離度測(cè)定，結(jié)果列于表4。表4結(jié)果表明，在磨礦細(xì)度為-0.074 mm占80%時(shí)，黃鐵礦、磁黃鐵礦的單體解離度分別達(dá)到83%、75%，解離情況較好，因此確定磨礦細(xì)度為 -0.074 mm占80%。

表4 主要礦物單體解離度測(cè)定結(jié)果(-0.074 mm占80%)

Tab.4 Determination results of main mineral monomer dissociation degree (-0.074 mm 80%)

2.3.2 活化劑用量

黃鐵礦和磁黃鐵礦均屬硫鐵礦物。過(guò)往研究表明，硫酸銅是硫鐵礦物較好的活化劑[12]。為了考查硫酸銅對(duì)本礦石中硫鐵礦物的活化效果，進(jìn)行了硫酸銅用量試驗(yàn)。采用一粗、一掃，磨礦細(xì)度為-0.074 mm占80%，活化劑硫酸銅用量為變量，丁基黃藥用量為120 g/t，2號(hào)油用量為40 g/t，結(jié)果如圖2所示。圖2結(jié)果表明，添加硫酸銅做活化劑后，金回收率明顯增加，表明硫酸銅可以有效活化礦石中的硫鐵礦物[13]。硫酸銅用量為400 g/t時(shí)，金回收率可以穩(wěn)定在87%左右。綜合考慮，選擇硫酸銅做活化劑，用量為400 g/t。

圖2 硫酸銅用量試驗(yàn)結(jié)果

2.3.3 捕收劑種類與用量

對(duì)于含金硫化礦石，捕收劑的選擇至關(guān)重要。選擇丁基黃藥、丁基黃藥+丁銨黑藥(2:1)、以戊基黃藥為主要成分的MA-1共3種藥劑做捕收劑，分別進(jìn)行了浮選用量對(duì)比試驗(yàn)。采用一粗、一掃，磨礦細(xì)度為-0.074 mm占80%，活化劑硫酸銅用量400 g/t，2號(hào)油用量為40 g/t，改變不同捕收劑及其用量，結(jié)果如圖3所示。圖3結(jié)果表明，上述3種捕收劑適宜的用量均為120 g/t。當(dāng)采用丁基黃藥、丁基黃藥+丁銨黑藥做捕收劑時(shí)，金回收率可以穩(wěn)定在85%；而采用MA-1做捕收劑時(shí)，金回收率可以穩(wěn)定在87%，明顯高于另外兩種捕收劑。這主要是由于以戊基黃藥為主的MA-1不僅捕收性能優(yōu)，而且復(fù)配的藥劑對(duì)黃鐵礦、磁黃鐵礦也具有較好的選擇性。綜合考慮選擇MA-1做捕收劑，用量120 g/t。

2.3.4 起泡劑種類與用量

由于捕收劑選擇了以黃藥類為主的MA-1，因此需要添加起泡劑配合使用，分別選擇2號(hào)油和國(guó)外進(jìn)口起泡劑HX-609進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)，采用一粗、一掃，磨礦細(xì)度為-0.074 mm占80%，浮選藥劑為硫酸銅用量400 g/t，MA-1用量120 g/t，加入不同量的起泡劑，浮選結(jié)果如圖4所示。圖4表明，與2號(hào)油相比，在相同藥劑用量40 g/t時(shí)，進(jìn)口起泡劑HX-609的金總回收率可以穩(wěn)定在87%左右，綜合考慮，選擇進(jìn)口起泡劑HX-609，用量為40 g/t。

2.3.5 浮選時(shí)間及快速浮選

礦石中金主要以自然金、金銀礦等獨(dú)立金礦物形式存在，可浮性明顯優(yōu)于黃鐵礦、磁黃鐵礦，應(yīng)能浮早浮、能收盡收。基于此，進(jìn)行了浮選時(shí)間試驗(yàn)，磨礦細(xì)度為-0.074 mm占80%，藥劑制度為硫酸銅用量400 g/t，MA-1用量120 g/t，HX-609用量40 g/t，結(jié)果如圖5所示。圖5結(jié)果表明，在浮選的前1 min內(nèi)，金上浮效率最快，金品位也可以達(dá)到34 g/t，可采用快速浮選工藝優(yōu)先回收這部分可浮性較好的含金礦物。

2.4 閉路浮選試驗(yàn)

在上述試驗(yàn)基礎(chǔ)上確定的工藝流程如圖6所示，包括快速浮選和常規(guī)浮選兩部分，其中常規(guī)浮選采用一粗、兩掃、兩精，全流程閉路浮選試驗(yàn)結(jié)果列于表5。表5數(shù)據(jù)顯示，快速浮選精礦金品位為34.2 g/t、回收率53%，常規(guī)浮選精礦金品位32 g/t、回收率37%，金總回收率達(dá)到了90%以上。

圖4 起泡劑種類與用量試驗(yàn)結(jié)果

圖5 浮選時(shí)間的影響試驗(yàn)結(jié)果

表5 全流程綜合試驗(yàn)指標(biāo)

Tab.5 Comprehensive test index of whole process

圖6 全工藝流程圖

3 結(jié)論

1) 工藝礦物學(xué)研究結(jié)果表明，原礦金品位為3.06 g/t，硫品位為2.65%，金礦物主要為自然金、金銀礦等獨(dú)立金礦物，其次為以黃鐵礦為載體的金礦物，并含有少量以磁黃鐵礦為載體的金礦物，為典型的含金硫鐵礦石。

2) 磨礦細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果表明，適宜的磨礦細(xì)度為-0.074 mm占80%，做為主要載金礦物，黃鐵礦和磁黃鐵礦的單體解離度可以達(dá)到75%以上，為浮選強(qiáng)化回收金創(chuàng)造了有利條件。

3) 浮選藥劑對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果表明，活化劑：加入硫酸銅可以有效活化硫鐵礦物，特別是活化磁黃鐵礦，解決了部分磁黃鐵礦浮選困難的問(wèn)題；捕收劑：與丁基黃藥、丁銨黑藥相比，以戊基黃藥為主要成分的MA-1對(duì)黃鐵礦和磁黃鐵礦更好的選擇性，更適合回收以兩者為載體的金礦物；起泡劑：相對(duì)于傳統(tǒng)的2號(hào)油，進(jìn)口起泡劑HX-609對(duì)獨(dú)立金礦物的選擇性更好，可以獲得金品位和回收率更高的泡沫產(chǎn)品。

4) 浮選工藝試驗(yàn)結(jié)果表明，先采用快速浮選回收部分可浮性較好的獨(dú)立金礦物，后采用常規(guī)浮選強(qiáng)化回收以黃鐵礦、磁黃鐵礦為載體的金礦物，分別獲得了金品位34 g/t、32 g/t的快速浮選精礦和常規(guī)浮選精礦，金總回收率達(dá)到了90%以上，實(shí)現(xiàn)了該礦石中金的高效強(qiáng)化回收。

[1] 張平順. 黃金礦山采礦技術(shù)現(xiàn)狀及展望[J]. 中國(guó)金屬通報(bào), 2021(8): 1-2.

[2] 李洪奎, 楊鋒杰. 山東金礦類型劃分及其主要特征[J]. 上海地質(zhì), 2006(4): 64-67.

LI H K, YANG F J. Type dividion of Shangdong gold mine & its main features[J]. Shanghai Geology, 2006(4): 64-67.

[3] 趙賢先, 門忠義. 山東黃金礦石主要工業(yè)類型及其選礦實(shí)踐[J]. 有色礦山, 1983(5): 32-39.

ZHAO X X, MEN Z Y. Main industrial types of Shandong gold ores and its beneficiation practices[J]. Nonferrous Mines, 1983(5): 32-39.

[4] 紀(jì)婉穎, 魏轉(zhuǎn)花, 徐其紅, 等. 某微細(xì)粒含金硫化礦石選礦試驗(yàn)研究[J]. 黃金, 2021, 42(7): 73-77.

JI W Y, WEI Z H, XU Q H, et al. Experimental research on the beneficiation of a microfine grain gold-bearing sulfide ore[J]. Gold, 2021, 42(7): 73-77.

[5] 黃發(fā)波. 某含金礦石浮選工藝優(yōu)化試驗(yàn)[J]. 現(xiàn)代礦業(yè), 2019, 35(1): 106-110.

HUANG F B. Optimization experiment on the flotation process of a containing gold ore[J]. Modern Mining, 2019, 35(1): 106-110.

[6] 劉曉菲, 馬英強(qiáng), 鄒元輝, 等. 磁黃鐵礦浮選分離研究進(jìn)展[J]. 世界有色金屬, 2017(8): 241-242.

LIU X F, MA Y Q, ZOU Y H, et al. Research progress on flotation separation of pyrrhotite[J]. World Nonferrous Metals, 2017(8): 241-242.

[7] 冉金城, 劉全軍, 邱顯揚(yáng), 等. 銅鉛多金屬硫化礦中伴生金的強(qiáng)化回收實(shí)驗(yàn)研究[J]. 貴金屬, 2017, 38(2): 47-51.

RAN J C, LIU Q J, QIU X Y, et al. Experimental research on enhanced recovery of associated gold from a copper-lead multi-metal sulfide ore[J]. Precious Metals, 2017, 38(2): 47-51.

[8] 朱幸福, 張文平. 山東某含金礦石的工藝礦物學(xué)研究[J]. 山東化工, 2020, 49(22): 128-129.

ZHU X F, ZHANG W P. Technological mineralogy of a gold-bearing ore in Shandong[J]. Shandong Chemical Industry, 2020, 49(22): 128-129.

[9] 王蓓, 羅興. 工藝礦物學(xué)在選礦工藝研究中的作用及影響[J]. 礦物學(xué)報(bào), 2011, 31(S1): 730-732.

WANG B, LUO X. The role and influence of process mineralogy in beneficiation research research[D]. Acta Mineralogica Sinica, 2011, 31(S1): 730-732.

[10] 李沛原, 楊凌凌, 伍紅強(qiáng), 等. 冬瓜山銅礦含銅磁黃鐵礦石選礦試驗(yàn)研究[J]. 現(xiàn)代礦業(yè), 2021, 37(10): 124-126.

LI P Y, YANG L L, WU H Q, et al. Experimental research on mineral processing of copper - bearing pyrrhotite in Dongguashan copper mine[J]. Modern Mining, 2021, 37(10): 124-126.

[11] 曾維能, 任瀏祎, 曹雨琪, 等. 黃銅礦與磁黃鐵礦浮選分離行為及機(jī)理研究[J]. 有色金屬(選礦部分), 2020(6): 30-35.

ZENG W N, REN L Y, CAO Y Q, et al. Study on mechanism of action of xanthate in flotation separation of chalcopyrite and pyrrhotite[J]. Nonferrous Metals (Mineral Processing Section), 2020 (6): 30-35.

[12] 王李鵬, 葉雪均, 江皇義. 被石灰抑制的黃鐵礦活化浮選技術(shù)進(jìn)展[J]. 有色金屬科學(xué)與工程, 2011, 2(4): 67-70.

WANG L P, YE X J, JIANG H Y. Activation flotation technology advances of lime-suppressed pyrite[J]. Non- ferrous Metals Science and Engineering, 2011, 2(4): 67-70.

[13] 冉銀華, 張志明, 李強(qiáng). 滇西某尾礦回收硫鐵礦物的試驗(yàn)研究[J]. 礦產(chǎn)綜合利用, 2019(1): 119-122.

RAN Y H, ZHANG Z M, LI Q. Experimental study on recovery of pyrite from Tailings in Western Yunnan[J]. Multipurpose Utilization of Mineral Resources, 2019(1): 119-122.

Experimental study on enhanced flotation recovery of an gold-bearing pyrite in Shandong Province

SUN Xiao-yan1, ZHOU Yong-xing1, SONG Bao-xu1 *, DONG Hong-liang2

(1. School of Mining Engineering, University of Science and Technology Liaoning, Anshan 114001, Liaoning, China;2. Shandong Yantai Xintai Gold Mining Industry Co. Ltd., Yantai 265147, Shangdong, China)

The gold grade of a gold-bearing pyrite ore in Shandong is 3.06 g/t, and the sulfur content is 2.65%. Process mineralogy research showed that gold mainly existed in the form of natural and other independent gold minerals with pyrite as the primary carrier and pyrrhotite as the secondary carrier. The combination process of rapid flotation and routine floatation was adopted, with copper sulfate as the activator, MA-1 as the collector, and HX-609 as the foaming agent. The gold grade of the obtained rapid flotation concentrate and routine flotation concentrate were 34 g/t and 32 g/t, respectively, and the total recovery rate of gold reached more than 90%.

Au-bearing pyrite; enhanced flotation; grinding fineness; flotation reagents; instant flotation

TD952

A

1004-0676(2022)03-0050-06

2022-01-22

遼寧科技大學(xué)青年基金項(xiàng)目(2019QN04)

孫曉妍，女，碩士研究生。研究方向：稀有及貴金屬礦產(chǎn)資源綜合利用。E-mail：706729677@qq.com

宋寶旭，男，博士，副教授。研究方向：稀有及貴金屬礦產(chǎn)資源綜合利用。E-mail：songbaoxu@ustl.edu.cn