陳 瑜，代淑娟 *，韓佳宏，李鵬程，李洪祥

白云母對氰化浸金的吸附效應(yīng)研究

陳 瑜1，代淑娟1 *，韓佳宏2，李鵬程1，李洪祥1

(1. 遼寧科技大學(xué) 礦業(yè)工程學(xué)院，遼寧 鞍山 114051；2. 朝陽師范高等專科學(xué)校，遼寧 朝陽 122000)

采用多種手段研究了金礦石中白云母對氰化浸出液中的金吸附效應(yīng)。吸附試驗(yàn)考察了不同粒級白云母對溶液中金吸附率的影響，結(jié)果表明，白云母粒度越細(xì)，溶液中金的吸附率越高，吸附率由1.29%提高至5.35%；電化學(xué)溶解實(shí)驗(yàn)表明，白云母粒度越小，金的溶解速率越大；對浸金產(chǎn)物的掃描電鏡(SEM)和能譜(EDS)分析表明，金的氰化絡(luò)合物易吸附在白云母端點(diǎn)處；紅外光譜分析顯示，金氰化物與白云母存在化學(xué)吸附。密度泛函理論(DFT)模擬計算結(jié)果顯示，金氰化物與白云母(001)表面的吸附強(qiáng)度為[Au(CN)2]-?AuCN。

氰化浸金；吸附；白云母；粒度；密度泛函理論(DFT)

氰化提金法是目前最主要、最普遍、最有效的處理工藝，受到學(xué)者們的高度關(guān)注[1-2]。金礦石中的白云母在細(xì)磨活化后，會與浸出液中的金進(jìn)行吸附而產(chǎn)生“劫金”現(xiàn)象。含硅礦物經(jīng)過細(xì)磨高溫活化作用后，活性的增強(qiáng)可能對浸出液中的金產(chǎn)生一定的吸附作用，影響浸出效果，從而影響金的回收效果。

國內(nèi)外學(xué)者對含硅礦物與金的相互作用開展了研究工作。刁淑琴[3]在黔西南金礦中發(fā)現(xiàn)以水云母為主的黏土礦物含有93.71%的金，表明硅酸鹽礦物和黏土礦物可能吸附膠體金；澳大利亞學(xué)者Hough等[4]在金礦床風(fēng)化過程中發(fā)現(xiàn)了金和硅兩者間的相互作用，證實(shí)了金遷移的活躍機(jī)制；Singh等[5]研究了3-巰基丙基三甲氧基硅烷(MPS)在超高壓下分步沉積金的過程，用XPS證明了硫氰酸金鍵的形成，并用原子力顯微鏡發(fā)現(xiàn)了金與MPS層的相互作用。

傳統(tǒng)提金工藝中，超細(xì)粒磨礦、高溫冶煉以及機(jī)械活化等方法也會引起硅酸鹽礦物和金的反應(yīng)。如方嫻等[6]在礦石細(xì)度、氰化鈉用量和浸出時間方面對金礦浸出率的試驗(yàn)表明，磨礦細(xì)度為-38 μm時金的最大氰化浸出率42%。劉淑杰等[7]改變焙燒溫度和焙燒時間所得的石英礦渣對氰化金的吸附能力隨焙燒溫度和時間的升高而增強(qiáng)。馬芳源等[8]通過攪拌活化發(fā)現(xiàn)金的絡(luò)合物和硅酸鹽存在的吸附現(xiàn)象導(dǎo)致了金的流失。也有文獻(xiàn)對硅和金的絡(luò)合物吸附機(jī)理進(jìn)行研究，Mohammadnejad等[9]研究發(fā)現(xiàn)，吸附作用會導(dǎo)致金在浸出過程的流失。樊文苓等[10]以實(shí)驗(yàn)標(biāo)定方式探明低溫條件下的Au-HCl-SiO2體系中存在硅和金的絡(luò)合現(xiàn)象。但是金礦石中絕大部分為硅酸鹽礦物，作為一種含硅礦物的白云母可能影響氰化浸金過程。劉紅召等[11]通過對比不同焙燒條件的云母礦物物相轉(zhuǎn)化和浸出規(guī)律發(fā)現(xiàn)，高溫或氯化焙燒下的云母會發(fā)生轉(zhuǎn)換。安士杰[12]對含有非金屬礦物云母且泥化嚴(yán)重的烏拉嘎金礦石采用電化學(xué)處理工藝，發(fā)現(xiàn)這種方法提高了氰化的浸出指標(biāo)。谷晉川等[13]對脈石中含有白云母礦物的山東招遠(yuǎn)羅山金礦和甘肅岷縣鹿?fàn)枆谓鸬V采用檸檬酸助浸劑，發(fā)現(xiàn)檸檬酸的加入使得氰化浸出速率和氰化時間都有提高。

國內(nèi)外學(xué)者針對金和硅的相互作用研究深入，然而關(guān)于白云母的粒度、與金的絡(luò)合物吸附計算方面研究較少。因此本文運(yùn)用吸附實(shí)驗(yàn)比較粒級不同的白云母對溶液中金的吸附率的變化，采用電化學(xué)溶解實(shí)驗(yàn)探究白云母對氰化浸金速率的影響規(guī)律。同時利用掃描電鏡(SEM)及能譜(EDS)、紅外光譜(IR)等方法對反應(yīng)后產(chǎn)物成分變化進(jìn)行檢測。采用密度泛函理論模型計算，分析吸附物在白云母表面作用的吸附機(jī)理，研究白云母對氰化浸金過程吸附效應(yīng)的影響，為含硅礦物在氰化浸金過程中產(chǎn)生的“劫金”現(xiàn)象提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)用的微細(xì)粒金粉為納米級或微米級，來自上海瀚思化工有限公司，純度大于99.9%。白云母來自河北省靈壽縣天將礦業(yè)有限公司，具有完善的解理，可以剝分，解理面呈珍珠光澤。其X射線熒光光譜(XRF)測定結(jié)果列于表1。

表1 白云母X射線熒光光譜分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%

Tab.1 XRF analysis result of muscovite (mass fraction)/%

由表1可知，白云母礦物樣品中含有O、Si、Al、K、Fe、Mg、Na等元素，其純度較高，可以滿足試驗(yàn)對單礦物的純度要求。首先對白云母進(jìn)行破碎，手動揀選2 mm的顆粒在ZXM-1振動磨機(jī)進(jìn)行研磨，用60 ～400目的篩網(wǎng)過篩分選不同粒度的樣品，并將其他粒級的樣品再次研磨用于實(shí)驗(yàn)中。

1.2 吸附實(shí)驗(yàn)

在常溫(20℃)、磁力攪拌、堿性(pH≈11)溶液中，以0.02 mol/L KCN為浸出劑、0.1 mol/L KNO3為電解質(zhì)。在上述相同條件下，分別進(jìn)行不存在白云母及存在白云母的平行試驗(yàn)，研究其對金溶解的影響。用原子吸收光譜儀測定上清液中金的濃度，計算不同體系下溶液中金的吸附率。吸附率計算方法為：

=(1–2)/1×100% (1)

式(1)中，為吸附率；1為常規(guī)氰化浸金的金濃度，2為加入白云母吸附后的金濃度，單位均為mg/L。

1.3 電化學(xué)溶解及表征

使用荷蘭IVIUM公司生產(chǎn)的Vertex.One.EIS電化學(xué)工作站及ATA-1B型旋轉(zhuǎn)盤電極進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn)。以恒定的速度變化調(diào)節(jié)金電極電位，對金溶解電流進(jìn)行線性掃描伏安曲線分析，得到白云母的浸金反應(yīng)速率。掃描速率實(shí)驗(yàn)從20 mV/s開始，依次降低1 mV/s。陽極極化時，通過外加氣體并對工作電極施以電壓，調(diào)節(jié)電解質(zhì)。先在電解池中加0.1 mol/L KNO3的支持電解質(zhì)，再用NaOH調(diào)至溶液所需pH值，并加入0.02 mol/L KCN溶液，通過觀察金電極，確定白云母的粒級對金溶解的電化學(xué)影響。

1.4 SEM及EDS表征

用ZEISS ΣIGMA HD場發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行SEM觀察，該掃描電子顯微鏡具有觀察樣品的表面結(jié)構(gòu)、微觀形貌和顆粒尺寸等功能，與EDS結(jié)合分析樣品中元素的種類組成與質(zhì)量百分比[14]。實(shí)驗(yàn)時將粉末樣品置于在干凈的樣品臺上，而后粘附在導(dǎo)電膠帶上，吹走未粘貼的樣品，抽真空并保持一定時間的真空度后，在樣品表面噴鍍上Pt，噴鍍時間為220 s，掃描電壓15 kV，然后放進(jìn)儀器內(nèi)觀察產(chǎn)物的吸附結(jié)構(gòu)變化和含量變化等。

1.5 IR表征

用Nicolet 380 FT-IR紅外光譜儀對白云母與氰化浸金后的產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜分析,掃描范圍為400～4000 cm-1。測量過程中，首先進(jìn)行KBr測試背景采集，隨后分別取1.0 mg礦物樣品和100 mg KBr，使用瑪瑙研缽混勻并研細(xì)，最后使用壓片模具壓片進(jìn)行測試。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 白云母粒級對金吸附率的影響

溶液采用離心方式進(jìn)行液固分離后，分析其中金離子濃度變化，并根據(jù)式(1)計算出白云母對溶液中金的吸附率的數(shù)值，進(jìn)而判定白云母在不同粒級下的表面活性。圖1為白云母在不同粒級下對溶液中金的吸附率。

圖1 白云母粒級對金吸附率的影響

由圖1可知，在-0.25 mm粒度范圍內(nèi)，溶液中金的吸附率隨著加入白云母粒級減小而升高。白云母粒級在0.25～0.044 mm范圍內(nèi)時，溶液中金的吸附率在1.29%～1.99%之間，吸附變化不明顯。當(dāng)白云母為-0.044 mm粒級時，溶液中金的吸附率明顯提高，為5.35%。白云母與溶液中金進(jìn)行的吸附作用越強(qiáng)，則溶液中金的吸附率會越高。原因在于細(xì)粒級的白云母中存在晶體結(jié)構(gòu)不完整現(xiàn)象，粒級越細(xì)不完整性越多，導(dǎo)致其晶體表面產(chǎn)生雙層電性。白云母晶體表面帶有負(fù)電，而晶體凹陷部分帶有正電，并與膠體進(jìn)行吸附作用[8]，因此白云母的加入降低了金的浸出率。

2.2 白云母粒級對反應(yīng)速率的影響

在溶液pH≈11、氰化鉀濃度為0.02 mol/L、白云母用量0.013 g、金電極轉(zhuǎn)速為500 r/min及溫度20℃的條件下，對不同粒級的白云母進(jìn)行電化學(xué)溶解實(shí)驗(yàn)。圖2為金陽極溶解電化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

圖2 金電極在不同粒級白云母體系下的線性掃描伏安曲線

由圖2可知，無白云母時(曲線No mica)，線性掃描伏安曲線中電流密度峰為1.6 A/m2；當(dāng)不同粒級的白云母參與氰化浸金反應(yīng)時，明顯看出電流密度及峰值都明顯增高。隨著白云母粒度逐漸減小，金開始發(fā)生溶解時的電位值稍有降低；在粒度為-0.25 mm時，電位值由無白云母時的-0.60 V降低至-0.61 V。相同電位值下白云母粒級所對應(yīng)的電流密度逐漸增大，密度峰從0.25～0.15 mm粒級的1.72 A/m2增加至-0.044 mm粒級的1.94 A/m2。曲線的上行區(qū)和下降鈍化區(qū)峰形有明顯的差異變化：上行區(qū)的差異變化較小，而下降鈍化區(qū)的差異變化較大；同時，峰電流對應(yīng)的電位值也在增大。加入白云母之后峰電流對應(yīng)的電位值增加，延緩了鈍化現(xiàn)象的發(fā)生，這不僅使金的溶解速率有所提升，同時金也更加易溶解。白云母粒度越小，對溶解速率的提升、促進(jìn)金溶解的效應(yīng)越明顯。

2.3 浸金產(chǎn)物的形貌和元素特征

對添加白云母后氰化浸金反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行SEM觀察，結(jié)果如圖3所示。對選定區(qū)域進(jìn)行EDS面掃測定，結(jié)果列于表2。

圖3 氰化浸金后白云母固體SEM圖像

表2 金粉+白云母氰化浸出作用產(chǎn)物能譜測定結(jié)果

Tab.2 EDS results in cyanidation leaching products of gold powder and muscovite

從圖3可以看出，在白云母顆粒的表面，尤其是端點(diǎn)有附著物。由表2可見，產(chǎn)物表面主要包括C、N、Si、O、Mg、Al、K、Fe和Au等元素。分析表2元素來源，其中C、N和Au并非來自于白云母原料。C元素主要來自測定用導(dǎo)電膠不可避免的碳污染，以及少量來自金氰化物的碳；Au和N元素的出現(xiàn)表明金氰化物(AuCN)存在于測定區(qū)域。金與氰根相互作用吸附在白云母的端點(diǎn)處，白云母與金及其絡(luò)合物均產(chǎn)生吸附，降低了金的浸出率。

2.4 白云母與氰化浸金作用的紅外光譜分析

采用紅外光譜對白云母與氰化浸金作用前后的產(chǎn)物進(jìn)行表征，結(jié)果如圖4所示。

圖4 白云母與氰化浸金產(chǎn)物紅外光譜

對圖4進(jìn)行解析，3620.56 cm-1處吸收峰為白云母中Al-OH伸縮振動所引起的；1514.23 cm-1處收峰為水分子的彎曲振動吸收峰；1022.79 cm-1處的吸收峰為強(qiáng)帶，且吸收帶較寬，是Si-O伸縮振動峰；745.95 cm-1處吸收帶為Si (Al)-O、Si-O-Si(Al)伸縮振動吸收峰，此處譜帶稍強(qiáng)是因?yàn)锳l的四次配位數(shù)目多；526.89 cm-1、468.09 cm-1處兩個吸收強(qiáng)帶為Si-O彎曲振動峰，產(chǎn)生較為鋒銳的峰形；417.08 cm-1處弱吸收帶可能由羥基擺動引起的。在2370.51 cm-1處，出現(xiàn)C≡N伸縮振動譜帶，說明白云母與氰化浸金過程中形成的中間體AuCN及[Au(CN)2]-存在化學(xué)吸附作用。當(dāng)白云母與AuCN吸附時，有利于鈍化膜的快速脫落，加快氰化浸金反應(yīng)速率；當(dāng)白云母與[Au(CN)2]-吸附時，則降低了金的浸出率。

3 量子力學(xué)模擬分析

3.1 密度泛函理論模型

密度泛函理論是對多電子體系的電子結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究的一種量子力學(xué)方法，著重應(yīng)用于多領(lǐng)域電子結(jié)構(gòu)計算中[15]。為了進(jìn)一步分析白云母與吸附物之間的作用機(jī)理，利用Materials Studio (MS)軟件中CASTEP模塊建立白云母與金的絡(luò)合物的吸附模型，并采用密度泛函理論(DFT)進(jìn)行量子力學(xué)模擬計算。采用密度泛函理論(DFT)計算金的絡(luò)合物與白云母表面的吸附能，并對電子結(jié)構(gòu)和鍵的布居進(jìn)行Mulliken分析。吸附系統(tǒng)的穩(wěn)定性由吸附物與吸附體作用的吸附能表示[16]，吸附能公式由式(2)計算獲得[17-19]：

Δadsorbate=mixture? (adsorbate+mineral) (2)

式(2)中，Δadsorbate為吸附能，mixture為金及其絡(luò)合物和含硅礦物結(jié)構(gòu)的總能量，adsorbate為吸附物的總能量，mineral為吸附體的總能量，單位均為eV。

用CASTEP模擬計算白云母晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)[20]，采用GGA-PBESOL密度泛函確定了最佳參數(shù)條件為平面波截斷能360 eV，布里淵區(qū)K點(diǎn)6×3×1，體系總能量為-26278.3783 eV，晶格參數(shù)最佳誤差為0.48%。通過對白云母(001)表面能計算可知，當(dāng)原子層厚度高于3.8188 nm，白云母表面能的變化小于0.003 J/m2，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于0.05 J/m2，表明此時白云母表面已是穩(wěn)定狀態(tài)?？疾煳轿顰uCN和[Au(CN)2]-在白云母(001)表面N-Si吸附點(diǎn)的吸附機(jī)理。

3.2 白云母(001)表面與吸附物的作用計算

將AuCN和[Au(CN)2]-作為吸附物，白云母(001)表面作為吸附體。通過計算吸附物與吸附體形成的鍵長及吸附能，分析吸附物在白云母(001)表面的吸附機(jī)理。AuCN和[Au(CN)2]-在白云母表面的幾何吸附結(jié)構(gòu)見圖5，計算的相關(guān)吸附能列于表3。

圖5 AuCN(a)和[Au(CN)2]-(b)在白云母(001)表面的吸附構(gòu)型

表3 吸附物在白云母(001)表面所成鍵長及吸附能

Tab.3 Bond length and adsorption energy of adsorbate on muscovite (001) surface

由圖5和表3可知，AuCN在白云母(001)表面的吸附能為-125.78 kJ/mol，AuCN中的氮原子與白云母中的硅原子距離為0.1933 nm，表明AuCN在白云母表面能夠吸附，原子之間的相互吸引使鈍化膜快速脫落，從而說明了白云母能夠強(qiáng)化氰化浸金反應(yīng)速率。[Au(CN)2]-中的氮原子與白云母中的硅原子距離為0.1890 nm，[Au(CN)2]-與白云母表面的吸附能為-134.63 kJ/mol，這表明[Au(CN)2]-在白云母表面能夠吸附，結(jié)合不同粒級白云母與溶液中金的吸附率試驗(yàn)，說明氰化浸金的過程中有部分的金及其絡(luò)合物被白云母所吸附。

3.3 白云母(001)表面與吸附物作用的電子結(jié)構(gòu)

在白云母(001)表面與[Au(CN)2]-的Mulliken布居分析結(jié)果見表4。根據(jù)表4，[Au(CN)2]-在白云母(001)表面吸附后，Si-18原子3s軌道電子從0.59 e增加到0.64 e，3p軌道電子從1.15 e增加到1.19 e，N-1原子2s軌道電子從1.67 e減少到1.56 e，2p軌道電子由3.77 e增加到4.01 e，說明[Au(CN)2]-中N-1原子的電子轉(zhuǎn)移到白云母(001)表面的Si-18原子上，成鍵布居值為0.41。

表4 [Au(CN)2]-在白云母(001)表面布居分析

Tab.4 [Au(CN)2]- population analysis on muscovite(001) surface

通過對吸附能、Mulliken電荷總數(shù)和鍵長分析表明，金及其絡(luò)合物吸附到白云母(001)表面，吸附物與白云母(001)表面的吸附強(qiáng)度大小順序?yàn)椋篬Au(CN)2]-?AuCN。

4 結(jié)論

1) 吸附試驗(yàn)表明，礦石中的白云母存在“劫金”效應(yīng)。白云母粒度越小，吸附能力越強(qiáng)，對溶液中金的吸附率越高，導(dǎo)致金氰化浸出率降低。礦石磨礦粒度越細(xì)，可能會帶來更強(qiáng)的“劫金”效應(yīng)。

2) 氰化浸金溶解電化學(xué)實(shí)驗(yàn)表明，添加白云母后，常規(guī)氰化浸金電位低于起始溶解電位，白云母粒級越細(xì)，金越容易溶解，氰化浸金溶解速率越快。形貌表征顯示，在金表面生成AuCN的逐漸積累，會使金出現(xiàn)表面鈍化現(xiàn)象，白云母氰化浸金反應(yīng)后產(chǎn)物中存在吸附現(xiàn)象。紅外光譜分析中C≡N伸縮振動譜帶和峰漂移的出現(xiàn)，說明白云母在氰化浸金過程中存在化學(xué)吸附作用。

3) 量子力學(xué)模擬分析結(jié)果表明，AuCN中的N與白云母中的Si原子距離為0.1933 nm；[Au(CN)2]-中N原子和白云母中的Si原子距離為0.1890 nm。這表明AuCN和[Au(CN)2]-都能吸附在白云母的表面。Mulliken布居分析表明，[Au(CN)2]-中N-1原子和Si-18原子在白云母(001)表面上發(fā)生了電荷轉(zhuǎn)移，[Au(CN)2]-中N原子和白云母表面Si原子成鍵，說明氰化浸金的過程中有部分金及其絡(luò)合物被白云母所吸附。

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Study on the adsorption effect of muscovite on cyanide leaching gold

CHEN Yu1, DAI Shu-juan1 *, HAN Jia-hong2, LI Peng-cheng1, LI Hong-xiang1

(1. School of Mining Engineering, Liaoning University of Science and Technology, Anshan 114051, Liaoning, China;2. Chaoyang Teachers College, Chaoyang 122000, Liaoning, China)

The adsorption effect of muscovite in gold ore on gold in cyanide leaching solution was studied by various methods. The effect of muscovite with various particle sizes on the adsorption rate of gold in solution was investigated. The results showed that the finer the muscovite size, the higher the adsorption rate of gold in solution, which increased from 1.29% to 5.35%. The electrochemical dissolution experiments show that the smaller the muscovite particle size, the faster the gold dissolves. Scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis of the leached products reveals that the cyanide complex of gold is easily adsorbed at the end of muscovite. According to infrared spectroscopy, there is chemical adsorption between gold cyanide and muscovite. Density functional theory (DFT) simulation results show that the adsorption strength of gold cyanide on the surface of white mica (001) is [Au(CN)2]-?AuCN.

cyanide leaching of gold; adsorption; muscovite; particle size; DFT

TD953；TF831

A

1004-0676(2022)03-0056-06

2022-02-23

國家自然科學(xué)基金項目(No.51574146)

陳 瑜，女，碩士研究生。研究方向：難處理金選冶。E-mail：6460556@qq.com

代淑娟，女，博士，教授。研究方向：難處理金選冶及菱鎂礦選礦研究。E-mail：shujuandai@163.com