張 劍，崔鳳單，孫志強，陳 建，高文博，吳 寧

（1.航天特種材料及工藝技術(shù)研究所，北京 100074；2.天津工業(yè)大學(xué)先進(jìn)紡織復(fù)合材料教育部重點實驗室，天津 300387）

受纖維增強陶瓷基復(fù)合材料的成型工藝和工程應(yīng)用需求兩方面的影響，當(dāng)前纖維增強陶瓷基復(fù)合材料中的纖維增強體大多以立體織造結(jié)構(gòu)出現(xiàn)，并以三維機織物為主。三維機織物的優(yōu)勢在于其紗線交織結(jié)構(gòu)中包含全部或部分貫穿織物厚度方向的捆綁紗線，對比二維機織物可顯著提高復(fù)合材料的抗分層能力以及沖擊損傷容限，可快速制成復(fù)雜形狀構(gòu)件的近凈形織物，但其面內(nèi)機械性能通常較同體積含量二維織物鋪層結(jié)構(gòu)降低10%~20%[1-2]。這是由于在三維機織過程中，厚度方向捆綁紗線的使用引起了承載紗線的彎曲和取向變化；另一方面，三維機織過程導(dǎo)致的紗線損傷也是引起性能下降的重要因素[3-6]。在三維機織物成形過程中，紗線會反復(fù)地經(jīng)受摩擦、彎曲等應(yīng)力作用。對比于二維機織，三維機織由于多層經(jīng)緯紗以及高設(shè)計厚度的特點，在織機開口及打緯運動過程中紗線會經(jīng)受更大的摩擦力、更多的摩擦次數(shù)以及形成更高的彎曲曲率而產(chǎn)生更加嚴(yán)重的損傷[7-10]。

纖維的可織性通常是指纖維束在承受織機復(fù)合應(yīng)力作用下，所表現(xiàn)出的織造適應(yīng)性即抗織造損傷能力。然而，由于纖維的可織性與紗線規(guī)格、織物結(jié)構(gòu)形式、織造工藝參數(shù)的選擇密切相關(guān)，單純從纖維的絲束拉伸強度、彈性模量等本征性能指標(biāo)上并不能對其可織性進(jìn)行有效的評價，因此，研究纖維可織性是開展該纖維低損傷織造工藝設(shè)計的基礎(chǔ)，是開展該纖維三維機織復(fù)合材料研究的起點，也是其復(fù)合材料性能優(yōu)化的重要途徑。目前國內(nèi)還沒有針對高性能陶瓷纖維可織性的相關(guān)測試標(biāo)準(zhǔn)，僅在國外的東麗、東邦、赫氏、3M 等大型企業(yè)內(nèi)部有嚴(yán)格保密的測試方法。由于高性能陶瓷纖維成形加工中損傷問題的普遍性，已有眾多科研人員將目光轉(zhuǎn)向可織性評價方法的研究。

雖然氧化物陶瓷纖維的強度通常要低于碳化硅纖維及碳纖維，但其固有的抗氧化性，使得其在高溫濕熱環(huán)境下具有很強的競爭力[11-13]，氧化物陶瓷基復(fù)合材料在航空航天、核能核電、汽車工業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景[14-17]。連續(xù)氧化鋁纖維是一種高溫性能優(yōu)于石英纖維、玻璃纖維的新型高性能氧化物陶瓷纖維，具有優(yōu)異的抗蠕變性和抗熱震性[18]，但其強度、高模的特點使得其織造工藝明顯有異于石英纖維和玻璃纖維。為了發(fā)展氧化鋁纖維增強陶瓷基復(fù)合材料，有必要結(jié)合具體織物結(jié)構(gòu)對其可織性開展研究。本文主要研究了連續(xù)氧化鋁纖維用于2.5D 結(jié)構(gòu)織物時的可織性評價方法，具體是通過模仿2.5D 結(jié)構(gòu)織物織造時的纖維受力狀態(tài)，對纖維束織造過程損傷進(jìn)行試驗?zāi)M，優(yōu)選出合適的摩擦試驗參數(shù)，設(shè)計專用彎折工裝對纖維束的耐磨、耐彎等性能進(jìn)行評價，進(jìn)而能夠有效地評價該纖維用于2.5D 結(jié)構(gòu)織物的可織性提供參考，牽引該纖維的工程化應(yīng)用。由于纖維束往往會在不同的接觸和受力工況下展現(xiàn)出特殊的性能變化規(guī)律。因此，通過建立試驗?zāi)M方法，研究纖維束在特定織造工況下產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)及性能的損傷，可更準(zhǔn)確地得到纖維束的可織性，并有助于指導(dǎo)具體的上機織造工藝設(shè)計。

1 實驗部分

1.1 實驗方案

（1）模擬2.5D 織造開口工藝過程中多層經(jīng)紗與經(jīng)紗之間的摩擦磨損工況，設(shè)計懸空纖維往復(fù)摩擦裝置，研究氧化鋁纖維與纖維間在懸空狀態(tài)下相對運動角度、纖維束間距、纖維束張力等因素導(dǎo)致的摩擦力、摩擦系數(shù)變化和纖維損傷狀況，優(yōu)選出適用于連續(xù)氧化鋁纖維的摩擦試驗參數(shù)。

（2）模擬纖維束細(xì)度、緯紗密度導(dǎo)致的經(jīng)紗彎曲曲率及彎折角度變化，研究彎曲曲率及彎折角度對氧化鋁纖維損傷程度的影響，建立彎折相關(guān)的纖維可織性評價方法。

1.2 材料與試驗方法

氧化鋁纖維的直徑為（11.25±0.25）μm，組成為78%γ-Al2O3和22%無定形SiO2。纖維束中名義上包含200 條單絲，制造商給出的單纖維拉伸強度參考值為1.8 GPa。

采用美國Bruker 公司的UMT-TriboLab 摩擦磨損實驗儀進(jìn)行氧化鋁纖維束間的摩擦試驗，使用低速線性往復(fù)運動模塊和0~20 N 范圍的傳感器。模擬實際織造過程中纖維與纖維的摩擦行為時，上下夾具的詳細(xì)使用形式如圖1 所示[19]。

圖1 纖維/纖維摩擦試驗?zāi)M裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of simulation device for fiber/fiber friction experiment

實驗中上夾具連接到傳感器上固定不動，通過電磁傳感器記錄實驗過程中氧化鋁纖維束的法向力Fz、摩擦力Ff以及摩擦系數(shù)COF 的變化，下夾具固定在底座上。下夾具進(jìn)行往復(fù)運動實現(xiàn)氧化鋁纖維束-纖維束之間的循環(huán)摩擦。上夾具中的2 個陶瓷孔眼之間的長度為20 mm，下夾具中的2 個陶瓷孔眼之間的長度為35 mm。樣品纖維呈90°摩擦，實驗中首先用螺釘將氧化鋁絲束的一端固定，然后在絲束的另一端懸掛一定重量的重物以控制絲束的預(yù)加張力，靜置30 s 后固定絲束。安置樣品的過程中確保纖維束不被彎折或扭曲。采用日本Vixen 公司的PC-230 型數(shù)碼顯微鏡觀察摩擦后氧化鋁纖維束的表面毛羽。

根據(jù)2.5D 加法向氧化鋁織物工藝中經(jīng)、緯密度計算經(jīng)、緯紗線相鄰彎曲波峰的橫、縱間距如表1 所示。

表1 彎折實驗參數(shù)Tab.1 Parameters of the bending experiment

采用彎折損傷實驗工裝模擬氧化鋁纖維在實際織造中法向紗由于彎折而造成的損傷問題。將纖維按照2.5D 仿形織物中的參數(shù)經(jīng)裝置彎折后，再對纖維的拉伸性能進(jìn)行評價。拉伸測試采用萬能膠粘結(jié)紙加強片，按照GB/T3362-2005《碳纖維復(fù)絲拉伸性能試驗方法》制備氧化鋁纖維拉伸試樣，試驗加載速度設(shè)定為2 mm/min。每個試樣測試5 次，取平均值。

并購方：蒙牛乳業(yè)，蒙牛創(chuàng)始于1999年，如今是中國領(lǐng)先的乳制品企業(yè)，是全球乳業(yè)前10強，曾經(jīng)因為三聚氰胺事件名譽受到影響，但現(xiàn)在一直在健康乳制品行業(yè)發(fā)展，一直在奶粉方面的發(fā)展較為滯后。

采用彎折損傷實驗工裝，用來模擬實際織造過程中，纖維的彎曲特性及損傷情況。彎折損傷實驗工裝結(jié)構(gòu)主要由纖維固定裝置、下壓頭及其調(diào)節(jié)裝置、支撐頭及其調(diào)節(jié)裝置等機構(gòu)組成，如圖2 所示[20]。

圖2 纖維束彎折試驗?zāi)M裝置Fig.2 Fiber bundle bending test simulation device

試驗?zāi)M原理為：根據(jù)實際織物中纖維束的彎曲曲率安裝相應(yīng)尺寸的下壓頭，垂直運動下壓頭使纖維束由水平下壓至設(shè)定的彎曲深度以完成織物厚度的模擬，控制兩支撐頭同時向中間移動，直至達(dá)到設(shè)定的跨距值以對應(yīng)織物緯紗密度的模擬，此時纖維束的彎曲狀態(tài)即為模擬三維織物中法向紗的彎曲狀態(tài)。

2 結(jié)果與討論

2.1 氧化鋁纖維摩擦損傷試驗?zāi)M與評價

在織物預(yù)制體織造過程中，由于纖維與纖維、纖維與筘齒的摩擦，纖維束往往會產(chǎn)生大量的毛羽等現(xiàn)象，正是這些現(xiàn)象造成了織物預(yù)制體力學(xué)性能的下降，進(jìn)一步導(dǎo)致其復(fù)合材料力學(xué)性能的降低。正是由于在預(yù)制體織造過程中，摩擦損傷是導(dǎo)致織物強力下降的重要因素，摩擦力Ff與摩擦因數(shù)COF 是反應(yīng)纖維束摩擦損傷的重要指標(biāo)，首先通過對氧化鋁纖維在織造過程中的兩類摩擦損傷試驗的模擬，研究織造過程中各個參數(shù)對纖維可織性的影響，最終優(yōu)選出適用于連續(xù)氧化鋁纖維的摩擦試驗參數(shù)。

開口運動中纖維束之間的反復(fù)摩擦是造成纖維損傷的主要因素之一。本小節(jié)主要探究法向負(fù)載（N）、預(yù)加張力（N）、摩擦頻率（Hz）對織造時纖維/纖維摩擦磨損的影響，表2 為具體實驗參數(shù)。

表2 摩擦實驗條件Tab.2 Parameters for friction test

通過法向負(fù)載0.25、0.35、0.52 N 試驗參數(shù)下的摩擦實驗結(jié)果研究法向負(fù)載對氧化鋁纖維束間摩擦性能的影響。預(yù)加張力為0.3 N，摩擦頻率為3 Hz，對應(yīng)纖維樣品為F1-5、F1-4、F1-3。

圖3為不同法向負(fù)載條件下，時間對氧化鋁纖維摩擦力Ff、摩擦因數(shù)COF 的影響。

圖3 法向負(fù)載對氧化鋁纖維摩擦力Ff、摩擦因數(shù)COF 的影響Fig.3 Effect of normal load on Ff and COF of alumina fiber

由圖3 可知，法向負(fù)載的變化對氧化鋁纖維摩擦力影響較大，隨著法向負(fù)載的增大，摩擦力Ff也會增大，摩擦因數(shù)COF 會減小。穩(wěn)定后得出摩擦力Ff分布在0.4~0.6 N 之間，摩擦因數(shù)COF 分布在0.16~0.18之間。

圖4為法向負(fù)載對氧化鋁纖維損傷狀況的影響。

圖4 法向負(fù)載對氧化鋁纖維損傷狀況的影響Fig.4 Influence of normal load on damage of alumina fiber

圖5為預(yù)加張力對氧化鋁纖維束摩擦力Ff、摩擦因數(shù)COF 的影響。

法向負(fù)載為0.35 N，摩擦頻率為3 Hz，對應(yīng)纖維樣品為F1-6、F1-4、F1-2。由圖5 可知，氧化鋁纖維束的摩擦力Ff隨預(yù)加張力的增加而增大，摩擦因數(shù)COF 隨預(yù)加張力增加而增大，由所測結(jié)果得摩擦因數(shù)COF 穩(wěn)定在0.15~0.18 之間，摩擦力Ff穩(wěn)定在0.045~0.055 N 之間。

圖5 預(yù)加張力對氧化鋁纖維摩擦力Ff、摩擦因數(shù)COF 的影響Fig.5 Effect of pre-tension on Ff and COF of alumina fiber

圖6為預(yù)加張力對氧化鋁纖維損傷狀況的影響。

由圖6 可知，張力為0.1 N 時，摩擦前后氧化鋁纖維磨損較為嚴(yán)重，張力為0.3 N 時也有明顯的疲勞斷裂現(xiàn)象，對于張力為0.4 N 時，摩擦損傷較小，這可能是由于纖維所受摩擦力和摩擦因數(shù)較小所致。

圖6 預(yù)加張力對氧化鋁纖維損傷狀況的影響Fig.6 Effect of pre-tension on damage of alumina fiber

圖7為摩擦頻率對氧化鋁纖維摩擦力Ff和摩擦因數(shù)COF 的影響。

圖7中，法向負(fù)載為0.35 N，預(yù)加張力為0.3 N，摩擦頻率3 Hz，對應(yīng)纖維樣品為F1-1、F1-4、F1-7。通過選取1 Hz、3 Hz、5 Hz 的實驗參數(shù)研究頻率對纖維磨損程度的影響。由圖7 可知，摩擦頻率低，得到的數(shù)值點離散，進(jìn)而可清晰觀測到在摩擦過程中纖維的摩擦力波動情況。其次，在摩擦頻率為5 Hz 時，摩擦力Ff呈上升趨勢，這很可能由于摩擦頻率的提升造成了纖維束在摩擦后無法及時恢復(fù)原狀態(tài)，造成實際接觸面積較大所致。

圖7 摩擦頻率對氧化鋁纖維摩擦力Ff、摩擦因數(shù)COF 的影響Fig.7 Effect of friction frequency on the Ff and COF of alumina fiber

圖8為摩擦頻率對氧化鋁纖維損傷狀況的影響。

由圖8 可知，在摩擦頻率為3 Hz 與5 Hz 時，磨損嚴(yán)重，這可能是因為摩擦頻率較高時，纖維束的動能較大，纖維束在正交往復(fù)運動過程中的所受的沖擊作用力增加，纖維的磨損嚴(yán)重，纖維斷裂，纖維表面粗糙度增大，磨損逐漸嚴(yán)重。

圖8 摩擦頻率對氧化鋁纖維損傷狀況的影響Fig.8 Effect of friction frequency on damage of alumina fiber

2.2 氧化鋁纖維的彎折損傷試驗?zāi)M與評價方法

在立體織造過程中，紗線會比二維織造產(chǎn)生更大角度的彎折，而模量較大的陶瓷纖維在預(yù)制體織造過程中極易受到彎曲動作的損傷，造成預(yù)制體力學(xué)性能的下降，進(jìn)一步導(dǎo)致其復(fù)合材料力學(xué)性能的降低。試驗?zāi)M了2.5D 織物織造時所用常見參數(shù)下纖維的彎折工況，進(jìn)行多組對比試驗，比較了彎折后纖維的拉伸性能損失率。

為了研究彎折后纖維的性能損失狀況，可以對彎折后的纖維進(jìn)行拉伸實驗，測得纖維剩余斷裂強力用以探討彎折損傷程度，如表3 所示。

表3 彎折處理后的纖維斷裂強力Tab.3 Fiber breaking strength after bending treatment

由表3 可知，織物F3-1 與F3-2、F3-3 與F3-4 在經(jīng)向間距、合股數(shù)相同的情況下，增加緯向間距，纖維的損傷率增大。這是因為經(jīng)密一定，緯密增大、織物緯向結(jié)構(gòu)增強，接結(jié)紗的橫向跨距增加，纖維束彎曲半徑減小，同時纖維束發(fā)生摩擦、滑移、斷裂概率增加，纖維束所受損傷加劇。而對比織物F3-1 與F3-3、F3-2 與F3-4 兩組織物，在緯向間距、織物結(jié)構(gòu)相同的情況下，增大經(jīng)密、增加合股數(shù)，纖維束的損傷率減小。這是因為經(jīng)向間距增大，纖維間、纖維與筘齒間的接觸壓力、摩擦發(fā)生的概率減小，正如2.1 小節(jié)的結(jié)論，法向負(fù)載的減小，纖維所受的摩擦力減小，磨損程度較小，同時合股數(shù)的增加對纖維束的強力也有一定的積極貢獻(xiàn)?？v觀彎折損傷的整體結(jié)果，可以得出這樣的結(jié)論：隨著纖維束織造過程中接結(jié)紗縱向深度的加劇，纖維束的剩余斷裂強力逐漸減小，也即彎折角度越小，纖維的彎曲半徑越小，纖維在彎折點的應(yīng)力越集中，纖維斷裂的概率越大，纖維的損傷也就越大。在實際織造中，可通過增大經(jīng)密、減小緯密、增加合股數(shù)等方式減小纖維束的損傷。

3 結(jié) 論

在全面了解纖維可織性的基礎(chǔ)上進(jìn)行織物結(jié)構(gòu)和織造工藝的合理設(shè)計，就可有效地減少纖維織造過程損傷。本文主要研究了連續(xù)氧化鋁纖維用于2.5D 結(jié)構(gòu)織物時的可織性評價方法，具體是依據(jù)2.5D 結(jié)構(gòu)織物織造時的纖維狀態(tài)，對纖維束織造過程損傷進(jìn)行試驗?zāi)M，優(yōu)選出合適的摩擦試驗參數(shù)、設(shè)計專用彎折工裝對纖維束的耐磨、耐彎等性能進(jìn)行評價，進(jìn)而為量化地評價氧化鋁纖維用于2.5D 結(jié)構(gòu)織物的可織性提供參考。

（1）2.5D 結(jié)構(gòu)織物織造過程中涉及纖維損傷的主要運動模式包括纖維與纖維間的摩擦、纖維的彎折等。通過評價纖維的摩擦損傷程度和彎折損傷程度，可以半定量地用于2.5D 結(jié)構(gòu)氧化鋁纖維的可織性評價。

（2）設(shè)計專用工裝，結(jié)合摩擦磨損試驗機可以對2.5D 結(jié)構(gòu)織造過程中纖維的主要摩擦運動進(jìn)行模擬，通過顯微鏡觀察可以對纖維的損傷程度進(jìn)行評價。通過纖維/纖維摩擦試驗對連續(xù)氧化鋁纖維進(jìn)行評價時，優(yōu)選的摩擦實驗參數(shù)為法向負(fù)載0.35 N，預(yù)加張力0.3 N，摩擦頻率3 Hz，摩擦?xí)r間80 s。

（3）測試彎折后纖維的剩余斷裂強力可以探討彎折損傷程度。同樣參數(shù)下彎折，纖維剩余斷裂強力越高，纖維受到的損傷越小，纖維的可織性越好。此外，我們還要注意到針對不同參數(shù)的織造結(jié)構(gòu)而言，氧化鋁纖維的可織性是不同的。合適的織造參數(shù)將有效地提高纖維的可織性。纖維損傷率越低，說明該纖維越適用于該參數(shù)織物的織造。