林中湘， 寇天昊， 郝燕奎， 蘇英楠， 姚文濤， 高澤鑫， 溫帥鑫

(1.中煤地質(zhì)集團(tuán)有限公司， 北京 100043； 2. 中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)工程技術(shù)學(xué)院， 北京 100083)

煤炭是中國(guó)主體能源[1]。然而，煤炭開(kāi)采造成大量地表沉陷等衍生災(zāi)害[2]；煤炭燃燒利用后產(chǎn)生的粉煤灰成為中國(guó)目前年排放量和累計(jì)堆積量最大的工業(yè)廢棄物之一[3]。如何控制煤炭開(kāi)采產(chǎn)生的地表沉陷，處理煤炭利用產(chǎn)生的粉煤灰成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。離層注漿技術(shù)是一種煤炭開(kāi)采減沉新技術(shù)[4]，該技術(shù)既能有效抑制離層上方的地表沉陷[5-6]，又提供了粉煤灰利用新渠道。確定合理的漿液配比是獲得良好注漿減沉效果的重要前提。

目前國(guó)內(nèi)對(duì)離層注漿方法的漿液配比研究較少，配比研究基本是針對(duì)采空區(qū)填充注漿。張毅等[7]通過(guò)正交試驗(yàn)探究了各組分對(duì)漿液關(guān)鍵性能指標(biāo)的影響。楊艷梅等[8]在室內(nèi)試驗(yàn)中進(jìn)行了注漿漿液的配比研究，確定最優(yōu)水灰比和礦物摻量。楊仁樹(shù)等[9]通過(guò)實(shí)驗(yàn)室析水率和單軸抗壓試驗(yàn)，對(duì)不同水灰比和膨潤(rùn)土比例的水泥漿液配比進(jìn)行了優(yōu)化研究。李漢光[10]將粉煤灰作為注漿主體材料，添加劑為水泥和水玻璃，并指出漿液性能的主要評(píng)價(jià)指標(biāo)為密度、結(jié)石率、黏度，試驗(yàn)得出水固比1∶0.8～1∶1.3為較合適值。鄒友平等[11]提出黏度是大摻量粉煤灰注漿材料的重要評(píng)價(jià)指標(biāo)之一，注漿材料較優(yōu)水固比為1∶1.2～1∶1.5，水玻璃摻量取水泥質(zhì)量的2%～3%。李喜林等[12]提出結(jié)石率影響充填效果，水固比、固相比對(duì)漿液主要指標(biāo)有重要影響。劉曉明[13]提出水固比相同時(shí)，漿液密度隨固相比的增大而增大，水固比1∶1.2為黏度增長(zhǎng)快慢的分界值，適當(dāng)加入水玻璃可提高結(jié)石率。劉鑫等[14]得出添加0.1% JXF1930懸浮劑時(shí)黏土漿液的懸浮性能比不加懸浮劑懸浮性能可增加至少2倍，應(yīng)用粉煤灰進(jìn)行配比試驗(yàn)得出該懸浮劑最優(yōu)添加量為0.1%。

目前，國(guó)內(nèi)學(xué)者對(duì)離層注漿漿液配比的研究大多著手于1～2個(gè)影響因素，或評(píng)價(jià)1～2個(gè)技術(shù)指標(biāo)，而對(duì)各影響因素和各技術(shù)指標(biāo)的綜合評(píng)價(jià)研究較少。在前人工作的基礎(chǔ)上，現(xiàn)綜合評(píng)價(jià)水固比、固相比、水玻璃摻量和懸浮劑摻量4個(gè)因素對(duì)漿液相對(duì)密度、黏度、析水率和結(jié)石率4個(gè)主要技術(shù)指標(biāo)的影響，得出注漿漿液性質(zhì)的主控因素，提出復(fù)合漿液材料的推薦配比，并對(duì)主控因素水固比進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)研究，對(duì)離層注漿施工具有重要的指導(dǎo)意義。

1 配比試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)思路

選用粉煤灰和水作為漿液配制主要原料，水泥、水玻璃和JXF1930懸浮劑作為添加劑用以改善漿液性質(zhì)。首先進(jìn)行多因素試驗(yàn)得出各因素對(duì)漿液性質(zhì)的影響并確定漿液性質(zhì)的主控因素，之后對(duì)多因素試驗(yàn)得出的主控因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)分析，進(jìn)一步探究該因素對(duì)漿液性質(zhì)的具體影響，并將結(jié)果與多因素正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，驗(yàn)證多因素試驗(yàn)準(zhǔn)確性。

1.2 試驗(yàn)材料

漿液配比試驗(yàn)基本試驗(yàn)材料包括懸浮劑、粉煤灰、水泥、水玻璃和自來(lái)水。多因素試驗(yàn)粉煤灰來(lái)自長(zhǎng)治電廠(chǎng)，單因素試驗(yàn)粉煤灰來(lái)自長(zhǎng)治電廠(chǎng)、乙二醇電廠(chǎng)、108電廠(chǎng)、誠(chéng)豐電廠(chǎng)和漳山電廠(chǎng)。水泥為普通硅酸鹽水泥，強(qiáng)度等級(jí)42.5級(jí)。水玻璃采用天津風(fēng)船化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的硅酸鈉顆粒。懸浮劑采用JXF1930懸浮劑。水為普通自來(lái)水。

1.3 變量參數(shù)及試驗(yàn)指標(biāo)選取

(1)主要變量參數(shù)選取。選定水固比、固相比、水玻璃摻量、懸浮劑摻量為漿液配比主要變量，具體定義如下：水固比為漿液中純水與總固體質(zhì)量之比；固相比為漿液中水泥質(zhì)量與粉煤灰質(zhì)量之比；水玻璃摻量為漿液中硅酸鈉顆粒質(zhì)量與粉煤灰質(zhì)量之比；懸浮劑摻量為漿液中懸浮劑質(zhì)量與粉煤灰質(zhì)量之比。

(2)主要技術(shù)指標(biāo)選取。選取相對(duì)密度、黏度、析水率、結(jié)石率為離層注漿材料的技術(shù)指標(biāo)，其中漏斗黏度為漿液流動(dòng)性指標(biāo)，析水率、結(jié)石率為漿液穩(wěn)定性指標(biāo)。漿液的相對(duì)密度指的是該漿液密度與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下純水的密度比值。漏斗黏度大小反映漿液流動(dòng)性，可采用黏度計(jì)法進(jìn)行測(cè)試。漿液的析水率指的是漿液靜止2 h，水的體積與漿液體積之比。漿液結(jié)石率指的是漿液靜置24 h，結(jié)石體體積與漿液體積之比。析水率越低，結(jié)石率越高，說(shuō)明漿液較穩(wěn)定，不易析出沉淀和產(chǎn)生分層現(xiàn)象，充填離層效果越好[15]。

1.4 試驗(yàn)儀器及制備流程

漿液配比試驗(yàn)用到的主要試驗(yàn)儀器為相對(duì)密度計(jì)、稱(chēng)量杯、量筒和量杯、電子天平、泥漿攪拌機(jī)和干燥箱等。試驗(yàn)前先根據(jù)配比設(shè)計(jì)方案計(jì)算所需各組分質(zhì)量。將水玻璃加入水中攪拌之溶解，再加入粉煤灰、水泥、懸浮劑，運(yùn)用泥漿攪拌機(jī)攪拌至均勻即可開(kāi)始試驗(yàn)。

1.5 多因素漿液配比試驗(yàn)

多因素漿液配比試驗(yàn)探究水固比、固相比、水玻璃摻量、懸浮劑摻量對(duì)漿液相對(duì)密度、漏斗黏度、析水率、結(jié)石率的影響。有學(xué)者通過(guò)配比試驗(yàn)得出，復(fù)合漿液水固比選擇1∶0.8～1∶1.3較為合適[10]，采用5%左右的水玻璃摻量[16]和不超過(guò)2%的JXF1930懸浮劑摻量[14]最為有效，據(jù)此選擇各因素水平如表1所示。

試驗(yàn)共有四因素三水平，選用正交試驗(yàn)的方法以減少試驗(yàn)組數(shù)并獲得可靠結(jié)果[17]。根據(jù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，選用L9(34)正交表，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)方案如表2所示。測(cè)試每組試驗(yàn)的漿液相對(duì)密度、黏度、析水率和結(jié)石率。

1.6 單因素漿液配比試驗(yàn)

單因素漿液配試驗(yàn)選定粉煤灰與水作為漿液成分，經(jīng)查文獻(xiàn)得出水固比低于1∶0.8不能有效地進(jìn)行填充[10]，因此設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案如下。

將粉煤灰漿液水固比由1∶0.8逐漸減小，即逐漸增加單位質(zhì)量漿液中粉煤灰的質(zhì)量，直到漿液失去流動(dòng)性時(shí)結(jié)束，測(cè)試不同水固比下漿液相對(duì)密度、黏度、析水率、結(jié)石率。粉煤灰選取來(lái)自長(zhǎng)治電廠(chǎng)、乙二醇電廠(chǎng)、108電廠(chǎng)、誠(chéng)豐電廠(chǎng)、五陽(yáng)電廠(chǎng)、漳山電廠(chǎng)的干灰進(jìn)行同步試驗(yàn)。漿液制備方法仍參考多因素漿液配比，其中固相比取為0∶10，水玻璃摻量和懸浮劑摻量取為0即可。

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，不同電廠(chǎng)配比在漿液失去流動(dòng)性、不能形成單一液相時(shí)的最小水固比不同，產(chǎn)生該性質(zhì)變化的原因與粉煤灰自身形態(tài)等性質(zhì)有關(guān)[18]。各電廠(chǎng)最小水固比列于表3。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Orthogonal test factor level

表2 多因素漿液配比正交試驗(yàn)方案Table 2 Multifactor grout ratio orthogonal test scheme

表3 單位質(zhì)量漿液溶解粉煤灰上限時(shí)的水固比Table 3 The water-solid ratio at the upper limit of fly ash dissolved by unit mass slurry

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 多因素試驗(yàn)結(jié)果分析

根據(jù)多因素正交試驗(yàn)方案進(jìn)行配比試驗(yàn)，為保證準(zhǔn)確性各組試均進(jìn)行3次試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果均值見(jiàn)表4。

2.1.1 極差分析

對(duì)相對(duì)密度、漏斗黏度、析水率和結(jié)石率的正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析，極差分析結(jié)果見(jiàn)表5、表6。表5、表6中影響因素A為水固比、B為固相比、C為水玻璃摻量、D為懸浮劑摻量。

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果均值Table 4 Mean of orthogonal test results

表5 相對(duì)密度、黏度試驗(yàn)結(jié)果極差分析Table 5 Analysis of specific gravity and viscosity test results

表6 析水率、結(jié)石率試驗(yàn)結(jié)果極差分析Table 6 Analysis of water extraction rate and stone rate test results

由表5、表6和圖1的極差分析結(jié)果可以得到各影響因素對(duì)相對(duì)密度、黏度、析水率和結(jié)石率指標(biāo)的影響程度的主次順序。其中，水固比對(duì)相對(duì)密度、黏度、析水率、結(jié)石率的影響均最大。在固相比、水玻璃摻量、懸浮劑摻量3個(gè)因素中，黏度指標(biāo)下固相比極差最大，說(shuō)明固相比對(duì)黏度影響較大；析水率、結(jié)石率指標(biāo)下水玻璃摻量極差最大，說(shuō)明水玻璃摻量對(duì)析水率、結(jié)石率影響較大。3個(gè)因素中懸浮劑極差較小，說(shuō)明懸浮劑對(duì)漿液配比性質(zhì)影響有限。

2.1.2 方差分析

為分析試驗(yàn)各因素變量對(duì)指標(biāo)的顯著水平，對(duì)多因素試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析。選定各指標(biāo)影響最小的因素即極差最小的因素作為誤差項(xiàng)，分析剩余三因素顯著性。方差分析結(jié)果見(jiàn)表7、表8。

根據(jù)表7、表8中F檢驗(yàn)結(jié)果，對(duì)于相對(duì)密度、黏度、析水率和結(jié)石率，區(qū)組差異均不顯著，說(shuō)明3次平行試驗(yàn)之間差異不大，證明了試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。對(duì)于相對(duì)密度，水固比因素對(duì)漿液相對(duì)密度的影響特別顯著，而水固比、懸浮劑摻量因素對(duì)漿液相對(duì)密度的影響不顯著，水玻璃摻量因素影響較小因此作為誤差項(xiàng)。對(duì)于黏度，水固比、水固比、懸浮劑因素對(duì)漿液黏度的影響特別顯著，水玻璃摻量因素影響較小因此作為誤差項(xiàng)。對(duì)于析水率，水固比、水固比、水玻璃摻量因素對(duì)析水率影響特別顯著，懸浮劑摻量因素影響較小因此作為誤差項(xiàng)。對(duì)于結(jié)石率，水固比、水固比、水玻璃摻量因素對(duì)漿液黏度的影響特別顯著，懸浮劑摻量因素影響較小因此作為誤差項(xiàng)。

根據(jù)多因素正交試驗(yàn)結(jié)果分析，水固比對(duì)相對(duì)密度、黏度、析水率、結(jié)石率的影響最大，因此可根據(jù)實(shí)際需求，優(yōu)先選擇合適的水固比，并將水泥、水玻璃、懸浮劑作為添加材料。此外，隨著水固比減小，漿液析水率降低、結(jié)石率增加的趨勢(shì)逐漸減小，說(shuō)明只通過(guò)減小水固比實(shí)現(xiàn)降低析水率、增加結(jié)石率的方法在較稠漿液中效果不佳。

2.1.3 各變量因素對(duì)漿液技術(shù)指標(biāo)的影響

根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果，分析各變量因素對(duì)漿液技術(shù)指標(biāo)的影響，繪于圖1。圖1中各因素水平具體數(shù)值見(jiàn)表1。

對(duì)于相對(duì)密度，從圖1(a)中可以看出，隨著水固比的減小，漿液相對(duì)密度逐漸增大，且增大趨勢(shì)略微變緩。隨著固相比的增加，泥漿相對(duì)密度先減小后增大。隨著水玻璃摻量的增加，泥漿相對(duì)密度先增大后減小。隨著懸浮劑摻量增大，泥漿相對(duì)密度先減小后增大。

對(duì)于黏度，從圖1(b)中可以看出，隨著水固比的減小，漿液黏度逐漸增大。隨著固相比的增加，漿液黏度先減小后增大。隨著水玻璃摻量的增加，漿液黏度先增大后減小。隨著懸浮劑摻量增大，泥漿比黏度逐漸增大。

表7 相對(duì)密度和黏度指標(biāo)方差分析表Table 7 Variance analysis table for specific gravity and viscosity indicators

表8 析水率和結(jié)石率方差分析表Table 8 Variance analysis table of water extraction rate and stone rate

圖1 各因素對(duì)技術(shù)指標(biāo)的影響Fig.1 Influences of various factors on technical indicators

對(duì)于析水率，從圖1(c)中可以看出，隨著水固比的減小，漿液析水率逐漸減小。隨著固相比的增加，漿液析水率逐漸減小。隨著水玻璃摻量的增加，泥漿析水率逐漸減小。隨著懸浮劑摻量增大，泥漿析水率逐漸減小。

對(duì)于結(jié)石率，從圖1(d)中可以看出，隨著水固比的減小，漿液結(jié)石率逐漸增大。隨著固相比的增加，漿液結(jié)石率逐漸增大。隨著水玻璃摻量的增加，漿液結(jié)石率逐漸增大。隨著懸浮劑摻量增大，泥漿結(jié)石率逐漸增大。根據(jù)多因素正交試驗(yàn)結(jié)果，綜合分析各因素影響，提出兩組離層注漿漿液推薦配比，見(jiàn)表9。1號(hào)用于管道流動(dòng)性較好，離層發(fā)育迅速的情況。該配比有合適的黏度，較大的析水率、結(jié)石率，可以迅速、充分地填充離層空間，達(dá)到減沉目的。2號(hào)用于管道流動(dòng)性能不好，該配比有較小黏度，合適的析水率、結(jié)石率，可以在緩解注漿管道擁堵的同時(shí)有較高的填充率。

表9 離層注漿法復(fù)合漿液推薦配比Table 9 The recommended ratio of composite grout in separation grouting method

2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

2.2.1 水固比-相對(duì)密度試驗(yàn)結(jié)果

從圖2中可以看出，漿液相對(duì)密度與粉煤灰來(lái)源有關(guān)，不同電廠(chǎng)同一水固比下相對(duì)密度有顯著不同。各電廠(chǎng)粉煤灰漿液隨著水固比降低，相對(duì)密度均逐漸增大。

圖2 漿液水固比-相對(duì)密度圖Fig.2 Slurry water solid ratio-specific gravity diagram

2.2.2 水固比-黏度試驗(yàn)結(jié)果

從圖3可以看出，漿液漏斗黏度性質(zhì)也與粉煤灰來(lái)源有關(guān)，不同電廠(chǎng)同一水固比下黏度有顯著不同。各電廠(chǎng)粉煤灰漿液隨著水固比降低，黏度均逐漸增大，當(dāng)水固比到達(dá)某一值時(shí)，黏度數(shù)值突然增大。

圖3 漿液水固比-黏度圖Fig.3 Slurry water solid ratio-viscosity diagram

2.2.3 水固比-結(jié)石率試驗(yàn)結(jié)果

取各電廠(chǎng)粉煤灰漿液200 mL置于量筒中，每隔5 min記錄漿液灰體體積，計(jì)算不同水固比下漿液結(jié)石率隨時(shí)間變化規(guī)律，將結(jié)果繪制于圖4。

由圖4可知，各電廠(chǎng)粉煤灰漿液在較小水固比，即在較稠時(shí)漿液沉淀較慢，結(jié)石率較大；在較大水固比，即漿液較稀時(shí)漿液沉淀較快，結(jié)石率偏小。

漿液結(jié)石率變化規(guī)律與樣本來(lái)源有關(guān)，同一水固比下不同電廠(chǎng)粉煤灰漿液結(jié)石率隨時(shí)間變化規(guī)律不同。各電廠(chǎng)濃度粉煤灰漿液均在80 min左右灰體體積不變，漿液達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，沉淀基本完畢，析水和結(jié)石情況不再變化。而析水率、結(jié)石率分別為2 h時(shí)水與漿液、24 h灰體與漿液體積之比，記錄時(shí)漿液已沉淀穩(wěn)定，因此單因素注漿評(píng)價(jià)時(shí)選擇其一作為評(píng)價(jià)指標(biāo)即可。

由單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，漿液配比性質(zhì)與粉煤灰來(lái)源有關(guān)，不同電廠(chǎng)粉煤灰配制成的漿液性質(zhì)不相同。因此在注漿前需對(duì)擬用粉煤灰進(jìn)行試配。

各電廠(chǎng)粉煤灰隨水固比減小，漿液析水率減小，結(jié)石率增加，黏度增加，即漿液中粉煤灰質(zhì)量比越大，漿液穩(wěn)定性、填充效果越好，但擴(kuò)散半徑越小。

工程經(jīng)驗(yàn)指出，當(dāng)漿液漏斗黏度不超過(guò)30 s時(shí)注漿管道不易堵塞，為得到較高結(jié)石率漿液且不堵塞管道，對(duì)于水、粉煤灰混合漿液，選定推薦配比見(jiàn)表10。

表10 各電廠(chǎng)粉煤灰與水漿液推薦配比Table 10 The recommended ratio of fly ash and water grout in each power plant

圖4 不同電廠(chǎng)漿液結(jié)石率-時(shí)間變化圖Fig.4 Serous stone rate-time change chart

2.3 多因素試驗(yàn)與單因素試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

多因素試驗(yàn)使用長(zhǎng)治電廠(chǎng)粉煤灰，故將長(zhǎng)治電廠(chǎng)粉煤灰單因素試驗(yàn)結(jié)果與多因素試驗(yàn)結(jié)果繪制于圖5。可以看出，多因素回歸分析結(jié)果與單因素試驗(yàn)結(jié)果基本吻合。多因素正交試驗(yàn)方差分析得出水玻璃摻量、固相比同樣顯著影響析水率、結(jié)石率。因此析水率、結(jié)石率的多因素試驗(yàn)結(jié)果和單因素試驗(yàn)結(jié)果存在差異較大。上述結(jié)果證明多因素正交試驗(yàn)結(jié)論可靠。

圖5 多因素試驗(yàn)與單因素試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比Fig.5 Comparison of multivariate test and single factor test

3 結(jié)論

(1)水固比對(duì)漿液性質(zhì)影響最大。固相比對(duì)黏度影響較大；水玻璃摻量對(duì)析水率、結(jié)石率影響較大。提出兩組適用于不同情況下的復(fù)合漿液推薦配比。第一組填充性能較好，推薦水固比1∶1.2，固相比2∶8，水玻璃摻量3%，懸浮劑摻量1%；第二組流動(dòng)性能較好，推薦水固比1∶0.8，固相比1∶9，水玻璃摻量6%，懸浮劑摻量0。

(2)粉煤灰漿液性質(zhì)與粉煤灰來(lái)源有關(guān)，因此在注漿前須進(jìn)行試配。不同電廠(chǎng)粉煤灰漿液不能形成單一液相時(shí)的最小水固比不同。各電廠(chǎng)濃度粉煤灰漿液均在80 min左右灰體體積不變，漿液達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，析水率、結(jié)石率不再變化。提出各電廠(chǎng)粉煤灰與水單一漿液推薦水固比。

(3)通過(guò)單因素試驗(yàn)與多因素試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比，驗(yàn)證正交試驗(yàn)分析結(jié)論的準(zhǔn)確性，即各電廠(chǎng)粉煤灰漿液隨水固比減小，漿液析水率減小，結(jié)石率增加，黏度增加。