楊懷超，王學(xué)兵，岳恩來，張保紅，姚惠龍，熊 寧

（1.安泰科技股份有限公司，北京 100081；2.安泰天龍（北京）鎢鉬科技有限公司，北京 100094）

0 引 言

難熔金屬材料具有熔點(diǎn)高、高溫強(qiáng)度大、耐高溫和抗腐蝕的特點(diǎn)。其中鎢金屬的熔點(diǎn)高達(dá)3 410 ℃，密度 19.3 g/cm3，被廣泛應(yīng)用于航空航天、醫(yī)療、國(guó)防、軍工和核工業(yè)等諸多領(lǐng)域[1-2]。然而由于鎢硬度高、脆性較大，傳統(tǒng)機(jī)械加工的方式難以將該材料加工成形為復(fù)雜結(jié)構(gòu)的零部件。選區(qū)激光熔化3D打印技術(shù)是一種以高能量密度激光為能量源的增材制造技術(shù)。這種3D打印工藝的過程是采用鋪粉刮刀裝置預(yù)先在一平整的表面平鋪一層厚度 10～150 μm的粉末床，然后一條或多條高能量密度的激光光束在激光掃描振鏡的控制下對(duì)粉末層進(jìn)行照射和掃描，激光光斑的直徑約60～200 μm。激光光束照射掃描過的粉末受到激光輻照，發(fā)生升溫—熔化—降溫—凝固的過程，形成一條熔道。形成熔道以后，刮刀再次鋪一層粉末，激光繼續(xù)掃描熔化粉末，之后繼續(xù)多次重復(fù)鋪粉—激光掃描的3D打印過程，直到制件打印完畢。相比傳統(tǒng)的以切削為主的減材機(jī)加工工藝，激光3D打印工藝可以非常高效快速的制造具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的零部件[3-4]。激光 3D打印技術(shù)可以對(duì)多種材料進(jìn)行成形和制造，目前國(guó)內(nèi)外激光3D打印技術(shù)研究多集中在鋁合金、鈦合金、不銹鋼和高溫合金材料的領(lǐng)域[5]，關(guān)于運(yùn)用在難熔金屬材料研究中相對(duì)較少。激光3D打印工藝的研究，粉末性能是影響3D打印制品性能的基本因素[6]。本研究采用4種不同鎢粉作為原料，分析了鎢粉的特性參量對(duì)鋪粉均勻性和激光選區(qū)熔化打印件性能的影響，為后續(xù)激光3D打印鎢成形技術(shù)研究工作中如何選取粉末提供依據(jù)。

1 試驗(yàn)原理及方法

本研究采用4種不同的鎢粉，這些鎢粉的激光粒度分布、球化率和流動(dòng)性等性能不同，4種鎢粉末的形貌如圖1所示。

圖1 4種鎢粉末的電鏡形貌Fig.1 Electr on microscopy morphologies of four kinds of tungsten powders

其中粉末P1是常規(guī)粉末冶金法制備的鎢粉，粉末P2是采用等離子球化工藝并以粉末P1為原料制備的低球化率鎢粉，粉末P3是激光粒度較粗的球形鎢粉，粉末 P4是激光粒度較細(xì)的球形鎢粉。由圖 1（a）可以看出粉末 P1的一次顆粒細(xì)小，電鏡形貌為不規(guī)則多面體，該粉末容易團(tuán)聚形成鏈狀的粉末團(tuán)聚體。由于這些團(tuán)聚體的存在，粉末P1的流動(dòng)性差，所以試驗(yàn)未測(cè)出該粉末的流動(dòng)性數(shù)值。P1粉末經(jīng)過等離子球化以后，形成粉末 P2，粉末形貌如圖 1（b）所示。可以看出粉末P2的一部分粉體發(fā)生球化，而且原本簡(jiǎn)單團(tuán)聚的顆粒發(fā)生一定程度的燒結(jié)。粉末 P2具有一定的流動(dòng)性，試驗(yàn)測(cè)得該粉末的流動(dòng)性為24 s/50 g，而且該粉末的松裝密度和振實(shí)密度也得到了一定程度的提升。4種粉末的激光粒度（D10，D50，D90）、松裝密度、振實(shí)密度和霍爾流速測(cè)試的流動(dòng)性、球形度、比表面積結(jié)果如表1所示。

表1 4種鎢粉性能對(duì)比Tab.1 The comparison of properties of four kinds of tungsten powders

從圖1（c）、圖1（d）可以看出，粉末P3和粉末P4是2種幾乎完全球化的鎢粉末。粉末P3的球形度最高流動(dòng)性最好，粉末P4次之，粉末P2和P1流動(dòng)性較差，其中粉末P1的流動(dòng)性無法測(cè)出。4種粉末的激光粒度分布如圖2所示。

圖2 4種粉末激光粒度分布Fig.2 The laser size distribution of four kinds of tungsten powders

粉末的激光粒度分布采用英國(guó)馬爾文Malvern Scirocco 2000激光粒度分析儀進(jìn)行測(cè)試，粉末的形貌采用日本JEOL JSM-6380LV電子顯微鏡進(jìn)行觀察，粉末的松裝密度和振實(shí)密度采用丹東百特儀器有限公司 BT-1000粉末綜合性能測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)試，其中松裝密度測(cè)量依據(jù) GB/T 1479.1—2011《金屬粉末 松裝密度的測(cè)定》，振實(shí)密度測(cè)量依據(jù)GB/T 5162—2006《金屬粉末 振實(shí)密度的測(cè)定》。粉末的流動(dòng)性按照GB/T 1482—2010《金屬粉末流動(dòng)性的測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)漏斗法（霍爾流速計(jì)）》進(jìn)行測(cè)試。粉末的鋪粉性能檢驗(yàn)采用自制鋪粉性能測(cè)試裝置進(jìn)行測(cè)試，模型如圖3所示?；瑝K可以沿著導(dǎo)軌左右滑動(dòng)，滑塊底部有 45°角凸起的刮刀模擬實(shí)際設(shè)備的刮刀。粉末裝入到鋪粉性能測(cè)試裝置粉槽中后，滑塊可以從推動(dòng)粉末從右邊移動(dòng)到左邊平面，左邊平面有A，B和C三個(gè)淺的凹槽，其中A凹槽深0.03 mm±0.01 mm，B凹槽深0.06 mm±0.01 mm，C凹槽深0.09 mm±0.01 mm，分別模擬不同的鋪粉層厚。

圖3 鋪粉性能測(cè)試裝置Fig.3 The powder spreading properties test device

3D打印試驗(yàn)在德國(guó) EOS Gmbh公司生產(chǎn)的EOSINT M280設(shè)備上進(jìn)行，該設(shè)備采用波長(zhǎng)1 060 nm的Yb-Si光纖激光器作為能量源，激光光束直徑約為80 μm，設(shè)備最小的鋪粉層厚為20 μm。3D打印試驗(yàn)選擇30 μm層厚，激光掃描功率100 W、200 W，激光掃描速率 200 mm/s作為成形參數(shù)，采用日本JEOL JSM-6380LV電子顯微鏡對(duì)質(zhì)件進(jìn)行觀察，對(duì)不同粉末的成形效果進(jìn)行比較。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 不同形貌鋪粉效果分析

選擇性激光熔化過程中粉末的鋪粉過程是一個(gè)比較重要的環(huán)節(jié)，均勻的粉床會(huì)使后續(xù)的激光熔化過程連續(xù)穩(wěn)定，各熔化區(qū)域的成分均勻，減少成形缺陷。鋪粉是否均勻與粉末特性（粒度分布、松裝密度、振實(shí)密度和流動(dòng)性）和鋪粉層厚等因素有關(guān)[7-8]。然而粉末的性能表征基本沿用粉末冶金等行業(yè)的工程經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行計(jì)量和測(cè)試，3D打印粉末的松裝密度、振實(shí)密度、球形度和球化率等指標(biāo)很難直觀的反饋出粉末的鋪粉性能。目前在3D打印設(shè)備上直接研究粉末的鋪粉性能比較困難，所以為了揭示粉末特性和鋪粉層厚對(duì)鋪粉效果的影響，本研究設(shè)計(jì)了鋪粉裝置并對(duì)該過程的影響因素進(jìn)行了分析。試驗(yàn)時(shí)將粉末裝入鋪粉裝置的粉槽內(nèi)，之后緩慢地將滑塊從右側(cè)滑動(dòng)到左側(cè)，滑塊底部的刮刀模擬實(shí)際鋪粉過程，將粉末刮動(dòng)并且平鋪。一次可以形成3種不同層厚的鋪粉層厚，A區(qū)域0.03 mm±0.01 mm厚，B區(qū)域0.06 mm±0.01 mm厚和C區(qū)域0.09 mm±0.01 mm厚。粉末P1、P2、P3和P4的鋪粉效果和粉末覆蓋面積百分比如圖4所示。

圖4 4種粉末的鋪粉效果Fig.4 The spreading effect of four kinds of powder

圖4（a）和圖4（b）分別是非球形的粉末P1和粉末P2的鋪粉效果，從圖中可以看出粉末P1的鋪粉效果最差，A區(qū)域和B區(qū)域幾乎沒有形成粉末層，僅在比較深的C區(qū)域形成了不均勻的粉床。采用圖像處理軟件對(duì)粉末分布的面積進(jìn)行測(cè)量和統(tǒng)計(jì)，可以得出鋪粉層厚0.03 mm和0.06 mm時(shí)，粉末P1覆蓋的面積只有20 %～30 %，當(dāng)鋪粉層厚增加至0.09 mm時(shí)，粉末P1的分布面積增加到60 %，所以可知該粉末難以用于3D打印成形。粉末P1經(jīng)過球化以后形成粉末 P2，從圖 4（b）可以看出粉末P2在A和B區(qū)域都形成了粉床，這可以表明部分球化的粉末P2比粉末P1展現(xiàn)了更好的鋪粉均勻性。當(dāng)鋪粉層厚為0.03 mm時(shí)，粉末P2的分布面積就達(dá)到70 %以上，當(dāng)鋪粉層厚增加到0.06 mm和0.09 mm時(shí)，粉末分布面積增加到約90 %。然而粉末P2在A和B區(qū)域鋪粉時(shí)，可以看到粉床呈現(xiàn)明暗相間的條紋，這表明粉床的層厚并不均勻，深度較深的C區(qū)域，并未呈現(xiàn)明暗相間的條紋。亮條紋的區(qū)域粉床厚度較薄，暗條紋的區(qū)域粉床厚度較厚，這是因?yàn)殇伔蹖雍褫^薄時(shí)，刮刀與基板之間的間隙較窄，由于粉末顆粒之間存在摩擦力[9]，使得粉末顆粒在刮刀前緣容易形成粉末的堆積，堆積的粉末受到刮刀的推動(dòng)一起向前滑移，此時(shí)粉末與基板之間的摩擦力小于粉末之間的摩擦力，從而導(dǎo)致粉末無法平鋪在亮的區(qū)域。堆積的粉末受到刮刀擠壓繼續(xù)向前滑動(dòng)，此時(shí)受擠壓的粉末越來越致密，且與基板的摩擦力越來越大。當(dāng)粉末與基板之間的摩擦力大于粉末之間的摩擦力時(shí)，堆積的粉末發(fā)生崩塌，下層的粉末留在基板上，上層的粉末滑動(dòng)到較遠(yuǎn)的區(qū)域，形成暗條紋區(qū)域。而當(dāng)鋪粉層厚比較厚時(shí)，粉末難以在刮刀與基板之間的間隙聚集，所以明暗條紋現(xiàn)象容易在鋪粉層厚較薄的A和B區(qū)出現(xiàn)了，而當(dāng)鋪粉層厚增加到0.09 mm時(shí)，鋪粉均勻性增加，該現(xiàn)象不明顯。

圖4（c）和圖4（d）分別是球形粉末P3和粉末P4的鋪粉效果。從圖中可以看出，2種粉末在A、B和C三個(gè)區(qū)域的鋪粉效果明顯優(yōu)于粉末P1和粉末P2，粉末平鋪的面積均達(dá)到了90 %以上。其中粉末P3在鋪粉層厚薄的A區(qū)域也存在一定的明暗區(qū)域，這是因?yàn)榉勰?P3的激光粒度較粗，也會(huì)對(duì)鋪粉過程造成阻礙。但是由于粉末 P3的流動(dòng)性非常好，粉末顆粒之間的摩擦力較小，使得粉末不易堆積，所以明暗條紋鋪粉不均勻的現(xiàn)象比使用粉末P2時(shí)要弱。

用碳導(dǎo)電膠帶對(duì)4種粉末在鋪粉裝置的A、B和C的黃框內(nèi)區(qū)域分別取樣做電鏡觀測(cè)，如圖5所示。從圖5可以看出，4種粉末在鋪粉層厚較薄的A區(qū)鋪粉均勻性較差，其中粉末P1形成的粉床約有50 %的區(qū)域沒有粉末覆蓋，粉末P2形成的粉床約有30 %的區(qū)域沒有粉末覆蓋，而粉末P3和粉末P4在視野范圍內(nèi)覆蓋均勻。隨著鋪粉層厚增加到0.06 mm和0.09 mm時(shí)，基本所有的區(qū)域都被粉末覆蓋。

圖5 4種鎢粉在A、B和C區(qū)域電鏡形貌圖Fig.5 Electron microscope morphologies of the four kinds of tungsten powders on regions A, B and C, separately

2.2 3D打印效果分析

為保證激光選區(qū)熔化3D打印制件的尺寸精度和表面質(zhì)量，一般會(huì)選擇較薄的層厚進(jìn)行打印工藝的開發(fā)，所以采用0.03 mm的打印層厚進(jìn)行打印試驗(yàn)。其中由于粉末 P1樣品無法實(shí)現(xiàn)均勻鋪粉，所以3D打印用的粉末原料選用粉末P2、P3和P4進(jìn)行研究。3D打印試驗(yàn)采用恒定的200 mm/s的激光掃描速率，激光功率分別采用100 W和200 W，掃描的路徑按照單次橫縱90°交叉的形式打印，3D打印制件的電鏡圖如圖6所示。由圖6可以看出，不同激光功率下不同粉末的制件形貌不同。

圖6 粉末P2、P3和P4的激光熔道電鏡圖Fig.6 Electron microscope morphologies of the laser claddings melted by powder P2, P3 and P4 separately

2.2.1 不同粉末的3D打印效果

相關(guān)研究表明不同粒徑粉末的激光吸收率不同，粉末粒徑越小，激光吸收率越高[10]，從而粉末吸收的熱量就越高，使得激光熔池的溫度就越高。當(dāng)3D打印工藝參數(shù)激光功率同為100 W，激光掃描速率200 mm/s時(shí)，所有粒徑的粉末都被熔化并形成了連續(xù)的熔道。其中粉末P2和粉末P3的熔道呈現(xiàn)分叉形貌，即激光掃描過的路徑除了形成一條主熔道外，還形成了一定分叉，且熔道側(cè)壁黏附有大量的粉末。而粉末P4的形成的熔道比較筆直且光滑，熔道側(cè)壁黏附的粉末較少。

因?yàn)榉勰㏄2的粉末顆粒粒徑相對(duì)粉末P3和P4較細(xì)，所以粉末 P2的激光吸收率更高。因此激光熔化粉末時(shí)，粉末 P2吸收的熱量更多，從而形成的熔池溫度更高。而且因?yàn)榉勰?P2松裝密度相對(duì)較低，粉床顆粒之間有大量的孔隙，孔隙中間會(huì)存在熱導(dǎo)率低的氣體，所以使得粉末 P2形成的粉床熱導(dǎo)率低[11]，從而使得粉末 P2的熔池溫度冷卻速率會(huì)降低。以上條件都使得粉末 P2形成的熔池溫度更高、金屬液體流動(dòng)性更好，熔液向四周延伸流動(dòng)，在主熔道周圍形成了較細(xì)的熔道[12]。

粉末P3和P4的松裝密度相近，這使得2種粉末的熱導(dǎo)率相近。但是由于粉末 P3的粉末粒徑較大，所以其激光吸收率較低，激光形成的熔池溫度較低，從而熔道表面黏附了大量的還未完全熔化的顆粒。

2.2.2 不同3D打印參數(shù)的打印效果

當(dāng)激光 3D打印的激光功率由 100 W 增加至200 W時(shí)，激光熔化粉末 P2形成的熔道側(cè)壁所黏附粉末顆粒明顯減少，同時(shí)形成了更寬的樹杈狀熔道。金屬粉末顆粒熔化形成金屬熔池的過程中，粉末顆粒發(fā)生吸熱相變的過程，該過程需要吸收大量的激光能量。激光功率由100 W增加至200 W后，粉末顆粒擁有更多的能量可以供給粉末顆粒熔化，原來未熔化的細(xì)粉也熔化了，所以圖6（d）的樹杈狀熔道比圖6（a）更明顯。粉末P3也呈現(xiàn)相近的狀態(tài)。激光功率增加至200 W后，圖6（d）的熔道相比激光功率為100 W時(shí)形成的熔道（圖6（c））的寬度增加，且表面黏附的顆粒更多。粉末 P4的熔道側(cè)壁黏粉狀態(tài)變化不明顯，但是激光功率為100 W時(shí)，圖6（e）的熔道表面有較多的孔洞，當(dāng)激光功率增加至200 W時(shí)，熔道表面的孔洞明顯減少，粉末 P2也呈現(xiàn)類似的現(xiàn)象。這是因?yàn)榧す夤β试黾雍?，顆粒之間熔化的更加充分，從而形成的熔道致密，孔洞在此過程中消失。

3 結(jié) 論

試驗(yàn)研究了不同形貌鎢粉的特性和鋪粉均勻性，并且采用EOMSINT M280金屬激光3D打印對(duì)不同鎢粉進(jìn)行激光掃描熔化，得出以下主要結(jié)論。

（1）粉末的鋪粉均勻性跟粉末的形貌、粒度分布和鋪粉層厚相關(guān)。對(duì)于不同的粉末，粉末的球形度好、球化率高，粉末顆粒之間的摩擦力就越小，鋪粉時(shí)形成的粉床就更加均勻；對(duì)同一種粉末而言，需要根據(jù)其粉末粒度選擇適宜的鋪粉層厚，粉末層厚增加時(shí)，粉床的均勻性會(huì)提高。

（2）粉末的形貌會(huì)影響粉末激光熔化效果，當(dāng)粉末的球化率較低時(shí)，熔道的側(cè)壁粗糙，容易黏附大量的粉末；當(dāng)粉末的球化率較高，但是粉末粒度較粗時(shí)，激光熔化粉末時(shí)也容易形成非常粗糙的熔道，此時(shí)激光成形制品精度較差。

（3）激光功率較低時(shí)，粉末熔道的表面會(huì)有孔洞；當(dāng)激光功率增加時(shí)，粉末的熔道的致密度會(huì)增加，孔洞會(huì)減少。