賈書朝 馮衛(wèi) 李倩

（1.陜西鳳縣四方金礦有限責(zé)任公司，陜西寶雞 721700；2.寶雞西北二里河礦業(yè)有限公司，陜西寶雞 721700；3.陜西鳳縣四方金礦有限責(zé)任公司，陜西寶雞 721700）

1 測(cè)定意義

陜西鳳縣四方金礦有限責(zé)任公司成立于1997年5 月，位于鳳縣坪坎鎮(zhèn)，是在省政府針對(duì)鳳縣八卦廟金地區(qū)礦業(yè)秩序混亂進(jìn)行治理整頓后，按照“依法、科學(xué)、有序”的辦礦原則，組建的集采、選、冶為一體的國(guó)有股份制黃金企業(yè)，其開采的八卦廟金礦床，為低品位特大型礦床，礦山先后經(jīng)過2 次較大技改，現(xiàn)已形成日采選3000 噸，年處理礦石100 余萬噸，年產(chǎn)黃金1000多公斤的產(chǎn)能，是省內(nèi)第二大黃金礦山，10多年來為陜西黃金產(chǎn)業(yè)的發(fā)展做出了應(yīng)有貢獻(xiàn)，四方金礦以前是采用全泥氰化炭漿富氧浸出工藝，隨著環(huán)保大趨勢(shì)，今年8 月份改成浮選工藝，浮選藥劑捕收性強(qiáng)，能回收多種金屬元素，所以對(duì)礦石中多種元素測(cè)定分析并對(duì)其全面回收非常有必要，具有成本小，操作便捷，增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益非常有幫助。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 測(cè)定原理

原子吸收光譜法能夠?qū)Χ喾N元素進(jìn)行分析測(cè)定，被廣泛應(yīng)用于冶金行業(yè)。在礦石金屬組分分析測(cè)定過程中選用原子吸收測(cè)定法，原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子外層的電子對(duì)共振線的吸收。氣態(tài)的基態(tài)原子數(shù)與物質(zhì)的含量成正比，故可用于進(jìn)行定量分析。利用火焰的熱能使試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)基態(tài)原子的方法稱為火焰原子吸收光譜法。它是基于從光源發(fā)出的待測(cè)元素特征譜線的特征輻射通過樣品蒸汽時(shí)，被待測(cè)元素基態(tài)原子吸收，由輻射的減弱程度求得樣品中的被測(cè)元素含量。選用原子吸收光譜法測(cè)定分析原礦石中銅鉛鋅銀，有著選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強(qiáng)等特征。

銅鉛鋅銀這四種金屬元素在金礦原礦石中是常測(cè)的項(xiàng)目，同一介質(zhì)中利用原子吸收光度法對(duì)這四種元素進(jìn)行測(cè)定，能夠?qū)崿F(xiàn)高效、高質(zhì)量的測(cè)量效果，同時(shí)，在試劑材料節(jié)省上也有著十分突出的表現(xiàn)。對(duì)于這四種金屬元素而言，有著不同的波長(zhǎng)，而原子吸收測(cè)定可以根據(jù)不同元素的吸收峰不同進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定過程當(dāng)中利用鹽酸、硝酸以及高氯酸將待測(cè)礦石進(jìn)行分解，并將硝酸作為介質(zhì)，根據(jù)不同元素吸收波長(zhǎng)不同，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定其含量。

2.2 測(cè)定流程

在對(duì)金礦中銅鉛鋅銀進(jìn)行原子吸收聯(lián)測(cè)的過程當(dāng)中需要準(zhǔn)備的儀器：

GGX-600 型原子吸收分光光度計(jì)、梅特勒萬分之一電子天平、加熱板、銅鉛鋅銀空心陰極燈以及乙炔氣體等。

試劑：鹽酸（ρ=1.18 g/mL）分析純、硝酸（ρ=1.42 g/mL）分析純、高氯酸。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液：購買國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院配制好的銅、鉛、鋅、銀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液，規(guī)格均為1000ug/mL。

在測(cè)定時(shí)，按照比例逐步稀釋至所需標(biāo)準(zhǔn)系列濃度，本次測(cè)定中各元素的儀器條件如表1 所示，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液如表2所示。

表1 各元素儀器條件

表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 μm/mL

2.3 樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.1000g 樣品及國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于50ml燒杯內(nèi)，加水少許潤(rùn)濕，先加10mLHCl，低溫加熱10分鐘后，取下冷卻加15mLHNO3和5mL 高氯酸，繼續(xù)加熱溶解至10mL，取下用水沖洗冷卻，定容至25mL比色管中，待試樣溶液靜止澄清后，調(diào)整分光光度計(jì)參數(shù)至擬定的測(cè)試條件，將試液中吸入空氣—乙炔火焰中測(cè)定吸光度并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制計(jì)算確定各金屬元素含量。

3 結(jié)果討論

（1）本方法在實(shí)驗(yàn)過程中采用了國(guó)標(biāo)樣GBW07162（Gso-1）和原礦樣品進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，選用低品位地球物理地球化學(xué)勘查研究所低品位國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行方法精密度和準(zhǔn)確度驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3。

表3 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及樣品測(cè)定

（2）原礦石中銀銅鉛鋅的不確定度分析

不確定度主要指的是測(cè)定結(jié)果和實(shí)際指標(biāo)之間產(chǎn)生的誤差，影響的是對(duì)測(cè)量結(jié)果的可信賴程度指標(biāo)。不確定度值越小，表明測(cè)量值和實(shí)際值越為接近，測(cè)量結(jié)果的參考價(jià)值越高；反之不確定度值越大，表明測(cè)量值和實(shí)際值之間的差異越大，測(cè)量結(jié)果的參考價(jià)值越低。在對(duì)金礦原礦石中銅鉛鋅銀原子進(jìn)行吸收測(cè)定時(shí)，稱重質(zhì)量、定容、溶液配制等影響都會(huì)產(chǎn)生不確定度，導(dǎo)致數(shù)據(jù)測(cè)量出現(xiàn)變化。因此在測(cè)定過程當(dāng)中，需要規(guī)范科學(xué)測(cè)定方式，減少不確定度的發(fā)生概率。

1）稱重質(zhì)量影響

在實(shí)際稱樣時(shí)，電子天平會(huì)存在一定的誤差，而這些稱重誤差的產(chǎn)生會(huì)為試樣的稱重帶來不確定度。實(shí)際上由于稱重質(zhì)量引起的不確定度發(fā)生的原因主要來源于天平校驗(yàn)以及天平本身晃動(dòng)。

2）定容容積

試劑配置的過程當(dāng)中會(huì)使用到容量瓶，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，容量瓶的標(biāo)準(zhǔn)或者密度大小會(huì)存在體積上的誤差，這也會(huì)導(dǎo)致整個(gè)測(cè)量過程當(dāng)中產(chǎn)生不確定度。容量瓶定容溶劑引起的不確定度除了容積本身的偏差之外，工作溫度以及矯正溫度也會(huì)造成相應(yīng)的影響。

3）溶液配制

實(shí)際上，在利用分光光度計(jì)進(jìn)行原子吸收測(cè)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置十分關(guān)鍵。而在其配置過程當(dāng)中不僅會(huì)受到天平稱重質(zhì)量的影響也會(huì)受到定容瓶容積的影響，為了減少誤差沒有選用傳統(tǒng)純金屬溶解配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，而是直接從市場(chǎng)購買國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，稀釋到標(biāo)準(zhǔn)曲線系列。

4 結(jié)語

經(jīng)過兩組國(guó)標(biāo)對(duì)比及幾組原礦樣品實(shí)驗(yàn)，后又做大批量地質(zhì)樣品的實(shí)際測(cè)試，方法準(zhǔn)確度、精密度好，分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠，符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》的要求，經(jīng)過對(duì)比試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)四礦金原礦石中無銅鉛鋅，銀含量具有回收價(jià)值，后期建議公司將浮選工藝適當(dāng)優(yōu)化，對(duì)其綜合回收，以提高資源有效利用。