魯潤林

（上海妙可藍(lán)多食品科技股份有限公司，上海 200136）

再制奶酪是選用不同成熟度的天然奶酪添加乳化鹽、粉類乳制品和非乳組分經(jīng)加熱、連續(xù)攪拌而生產(chǎn)的一種延長保質(zhì)期的均一化奶酪產(chǎn)品[1]。奶酪是凝乳排出大部分水分的濃縮物，添加鹽與酸可使蛋白質(zhì)與脂肪組成的營養(yǎng)塊保存時(shí)間更久，因?yàn)檫@兩種添加物可以抑制微生物生長，延緩乳酪腐敗。微生物酵素可水解蛋白質(zhì)與脂肪分子，形成小且有香味的小分子。干酪含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪等有機(jī)成分和鈣、磷等無機(jī)鹽類以及多種維生素及微量元素。干酪中水分含量與干酪的形體及組織狀態(tài)關(guān)系密切，直接影響干酪的發(fā)酵速度。

奶酪中的水對凝乳的一致性和細(xì)菌的新陳代謝起著重要的作用，因此在奶酪成熟過程中也會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的作用[2-4]。水分含量對奶酪的質(zhì)量影響較復(fù)雜，奶酪制作可以看作是牛奶的一種變化，從一種易變質(zhì)的液體轉(zhuǎn)變?yōu)橐环N半固體的產(chǎn)品，一定程度上延長了保質(zhì)期。制作奶酪的過程中，水分多時(shí)，酶的作用迅速，發(fā)酵時(shí)間短，成品易形成有刺激性的風(fēng)味；水分少時(shí)，則發(fā)酵時(shí)間長，產(chǎn)品產(chǎn)生酯的風(fēng)味。因此，干酪在加工時(shí)，控制水分含量至關(guān)重要。奶酪的分類是以含水量以及促進(jìn)其成熟的微生物類別區(qū)分，凝乳排出水分越多質(zhì)地越密實(shí)，保存期也越長[5-8]。在奶酪加工過程中，由于受加熱條件、無脂乳固體含量、凝乳狀態(tài)等因素影響，奶酪成品水分含量不一致。通常農(nóng)家干酪水分含量為70%～72%，軟質(zhì)干酪為40%～60%，半硬質(zhì)干酪為38%～45%，硬質(zhì)干酪為25%～36%，特硬質(zhì)干酪為25%～30%。通過對奶酪中水分的檢測方法進(jìn)行研究，對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行對比，可為奶酪行業(yè)提供快速檢測水分的方法，精準(zhǔn)控制產(chǎn)品質(zhì)量和為生產(chǎn)過程指導(dǎo)提供方向。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 樣品

針對不同品類的奶酪產(chǎn)品收集共計(jì)41 批次樣品，每個(gè)批次至少5 份樣品（其中3 份用于3 種方法的檢測，另外2 份留樣），每份樣品不少于25 g。

1.1.2 材料與試劑

扁形鋁制或玻璃制稱量瓶；干燥器，內(nèi)附有效干燥劑；玻璃棒；藥勺；鹽酸（分析純，上海潤捷化學(xué)試劑有限公司）；氫氧化鈉（片狀，分析純，上海潤捷化學(xué)試劑有限公司）；海砂（分析純，上海潤捷化學(xué)試劑有限公司）。

1.1.3 儀器與設(shè)備

MB120 鹵素水分儀；Q2 微波水分儀；MS204TS/02電子天平，感量為0.1 mg，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；DHP-9272 電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

1.1.4 試劑配制

鹽酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL 鹽酸，加水稀釋至100 mL。氫氧化鈉溶液（6 mol/L）：稱取24 g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 mL。海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或類似物，先用鹽酸溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，經(jīng)105 ℃干燥備用。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 實(shí)驗(yàn)原理

（1）直接干燥法（國家標(biāo)準(zhǔn)檢測法）。利用食品物質(zhì)中水分的物理性質(zhì)，在常壓下，溫度103 ～105 ℃下采用揮發(fā)方法測定樣品減少的質(zhì)量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的食品物質(zhì)，通過干燥前后的稱量質(zhì)量計(jì)算出水分的含量[9]。

（2）微波水分測定法。微波是一種頻率較高的電磁波，微波透射介質(zhì)時(shí)產(chǎn)生的衰減、相位改變主要由介質(zhì)的介電常數(shù)、介質(zhì)損耗角正切值決定。水是一種極性分子，其介電常數(shù)和介質(zhì)損耗角正切值遠(yuǎn)高于一般介質(zhì)。通常情況下，含水介質(zhì)的介電常數(shù)和損耗角正切值的大小主要由其水分含量決定。微波從位于輸送皮帶下方的UM ?微波水分儀C 型框架下臂的微波發(fā)射源發(fā)射出來，透過皮帶及物料后被皮帶上端的位于C型框架上臂的微波接收器接收。根據(jù)微波功率的衰減和相位移的改變，即可算出物質(zhì)中的水分含量[10]。

（3）鹵素水分法。儀器基于熱重原理進(jìn)行測試，即根據(jù)樣品加熱后的失重測定水分。儀器稱量樣品初始質(zhì)量，內(nèi)部的鹵素?zé)艨焖偌訜針悠?，使水分蒸發(fā)，在干燥過程中，儀器持續(xù)測量樣品質(zhì)量并顯示結(jié)果實(shí)時(shí)檢測數(shù)據(jù)。干燥完成后，結(jié)果顯示水分含量（%）、干物質(zhì)含量（%）、樣品質(zhì)量等[11]。

1.2.2 測定方法

（1）直接干燥法。取潔凈的扁形鋁制稱量瓶加入16 g 海砂（實(shí)驗(yàn)過程中可根據(jù)需要適當(dāng)增加海砂的質(zhì)量）及一根小玻棒，置于（104±1）℃干燥箱中，干燥1.0 h 后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h 后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。稱取1.8 ～2.2 g 奶酪試樣（精確至0.000 1 g），置于干燥后的盛有海砂的稱量瓶中，用小玻棒攪勻，置于（104±1）℃干燥箱中干燥4 h 后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h 后稱量，再放入（104±1）℃干燥箱中干燥1 h 左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h 后稱量，重復(fù)操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

（2）微波水分法。打開水分儀上蓋，清潔樣品盤，按歸零鍵后稱量樣品（2±0.5）g，按開始鍵測試，儀器自動(dòng)測量。

（3）鹵素水分法。打開水分儀的上蓋，清潔樣品盤，將樣品盤手柄置于加熱腔內(nèi)。確保樣品盤手柄的舌片插入防風(fēng)罩的凹槽內(nèi)。將空的樣品盤平放于樣品盤手柄上，關(guān)閉水分儀的上蓋，水分儀自動(dòng)去皮。再次打開水分儀上蓋，加入樣品（1±0.5）g，關(guān)閉上蓋，水分儀自動(dòng)開始干燥和測量。選擇方法為A60（60 s質(zhì)量變化不超過1 mg），干燥溫度為175 ℃。

1.2.3 數(shù)據(jù)處理

（1）直接干燥法。試樣中的水分含量計(jì)算公式如下：

X1為試樣中水分的含量，g/100 g；m1為稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣的質(zhì)量，g；m2為稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣干燥后的質(zhì)量，g；m3為稱量瓶（加海砂、玻棒）的質(zhì)量，g；100 為單位換算系數(shù)。

（2）微波水分法。儀器直接讀數(shù)。

（3）鹵素水分法。儀器直接讀數(shù)。

2 結(jié)果與分析

3 種檢測方法檢測奶酪樣品中水分含量的結(jié)果分析表見表1。通過數(shù)據(jù)差值、算術(shù)平均值分析得出A與B 差值的平均值為0.02；A 與C 差值的平均值為0.10；與國標(biāo)差值的算術(shù)平均值：A 與B 為0.09，A與C 為0.25；可以得出微波水分法比鹵素水分法的準(zhǔn)確度更接近國家標(biāo)準(zhǔn)方法，同時(shí)也符合奶酪中水分含量的檢測要求。

表1 奶酪樣品中水分含量檢測結(jié)果分析匯總表

3 結(jié)論與討論

對3 種檢測方法的測定時(shí)間進(jìn)行分析。直接干燥法檢測時(shí)間較長，檢測單個(gè)樣品至少需要7.5 h；微波水分儀和鹵素水分儀檢測單個(gè)樣品約需10 min，相比而言比直接干燥法快捷很多，能夠?yàn)榫珳?zhǔn)控制產(chǎn)品質(zhì)量提供便利。

通過實(shí)驗(yàn)原理對3 種檢測方法進(jìn)行分析，直接干燥法和鹵素水分法均是樣品從外向內(nèi)加熱使其水分揮發(fā)，通過樣品減少量來計(jì)算結(jié)果，這兩種方法加熱溫度較高存在受熱不均勻和加熱過度燒焦的情況；微波水分測定法使樣品從內(nèi)向外進(jìn)行加熱使其水分揮發(fā)，通過樣品減少量來計(jì)算結(jié)果，加熱方式不存在加熱過度燒焦的情況。且微波水分測定法測試樣品的水分含量范圍廣，在0.01%～99.99%均可，在高效、精確和安全地完成水分測定工作的同時(shí)，可更好地為化工、食品、制藥等行業(yè)的在線控制和產(chǎn)品質(zhì)量管理節(jié)約時(shí)間和成本。

本文采用直接干燥法、鹵素水分法、微波水分法對41 批奶酪棒中的水分含量進(jìn)行定量分析，并對檢測方法的結(jié)果準(zhǔn)確性進(jìn)行綜合比較分析。結(jié)果表明，微波水分法更具有前瞻性，可為奶酪行業(yè)提供快速檢測水分的方法，為精準(zhǔn)控制產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)過程指導(dǎo)提供方向。但本文因取樣量和樣本量未覆蓋市售的全部品牌和批次，檢測結(jié)果具有一定的局限性。