馬 聰，楊 慧，余志晴，雷詩懿，田佩靈，郭曉恒

(1.成都大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院,四川 成都 610106；2.江西中醫(yī)藥大學(xué) 現(xiàn)代制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江西 南昌 330004；3.成都大學(xué) 藥學(xué)院,四川 成都 610106； 4.成都大學(xué) 基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院,四川 成都 610106)

0 引 言

固體飲料是以糖、蛋制品、乳制品、果汁或可食用植物提取物等為主要原料，通過添加一定的輔料或食品添加劑經(jīng)調(diào)配、混合與包裝等工藝制成的固體制品[1].固體飲料通常以顆粒狀、粉末狀或塊狀呈現(xiàn)，其不僅品種多樣、風(fēng)味獨(dú)特，還易于沖調(diào)、便于存放，因此，備受消費(fèi)者的青睞[2-3].經(jīng)現(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)，黃連花薹含有豐富的生物堿和黃酮類等多種化學(xué)活性物質(zhì)，具有清熱解毒、抗炎、抗菌、抗病毒、保護(hù)胃腸道、抗腫瘤、降血糖、降血脂、降血壓與潤腸通便等作用[4-6].為實(shí)現(xiàn)對中藥資源的綜合利用，本研究以黃連花薹為原料，開發(fā)一種口感良好與營養(yǎng)豐富的新型固體飲料，以期為后續(xù)黃連花薹的開發(fā)研究提供參考依據(jù).

1 材 料

1.1 儀 器

FA-2004型分析電子天平(上海良平儀器儀表有限公司)，RE-501型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(成都康宇科技有限公司)，DZF-6050A型真空恒溫干燥箱(北京中興偉業(yè)儀器有限公司).

1.2 試 劑

蘆丁對照品(批號,wkq18012501)、鹽酸小檗堿對照品(批號，wkq18020208)，均購自四川省維克奇生物科技有限公司；磷酸二氫鉀(批號，20080315)、乙腈(批號，2018011801)、甲醇(批號，2018011801)，均購自成都市科隆化學(xué)品有限公司.

2 方法與結(jié)果

2.1 提取工藝篩選

2.1.1 正交試驗(yàn)

分別稱取9組黃連花薹藥材，每組50 g，按照L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測量提取液的體積，選取鹽酸小檗堿轉(zhuǎn)移率、總黃酮轉(zhuǎn)移率與浸膏得率的綜合評分為考察指標(biāo)，浸膏得率、鹽酸小檗堿轉(zhuǎn)移率與總黃酮轉(zhuǎn)移率所占權(quán)重比例分別為70、15與15.正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)方案見表1，正交試驗(yàn)結(jié)果見表2，方差分析見表3.

表1 提取工藝正交試驗(yàn)因素水平表

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果表

表3 方差分析結(jié)果表

由表2和表3可知，各因素影響強(qiáng)弱為C>B>A，提取次數(shù)具有顯著性的影響，根據(jù)K值的大小，篩選出黃連花薹的最佳提取工藝為A3B2C3，即加入18倍量水，提取3次，每次1.5 h，但因素A影響最小且綜合考慮工業(yè)大生產(chǎn)效率，故選擇最優(yōu)提取時間為0.5 h.

2.1.2 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

取黃連花薹50 g，置于1 000 mL圓底燒瓶中，加入18倍量水，提取3次，每次0.5 h，將每次提取液倒出后混合均勻，用真空泵抽濾，冷卻至室溫后測量體積，平行3次實(shí)驗(yàn).計(jì)算綜合評分分別為90.0、98.7與98.0，平均值為95.6，RSD為5.05%，表明該工藝穩(wěn)定可行.

2.2 黃連花薹提取物的制備

將提取液在65 ℃、75 ℃與85 ℃條件下經(jīng)減壓濃縮5 h、6 h、7 h與8 h，以鹽酸小檗堿轉(zhuǎn)移率和總黃酮轉(zhuǎn)移率為指標(biāo)考察最佳濃縮工藝.結(jié)果表明，當(dāng)提取液溫度在85 ℃的條件下進(jìn)行減壓濃縮，濃縮時間為8 h內(nèi)鹽酸小檗堿轉(zhuǎn)移率與總黃酮轉(zhuǎn)移率較穩(wěn)定.將所得提取溶液濃縮8 h，得浸膏，將浸膏分成3份，分別進(jìn)行冷凍干燥、減壓干燥與常壓干燥，以鹽酸小檗堿轉(zhuǎn)移率和總黃酮轉(zhuǎn)移率為指標(biāo)，考察最佳干燥工藝，綜合考慮工業(yè)大生產(chǎn)效率，確定減壓干燥為最佳干燥方式.

2.3 配方確定

2.3.1 感官評價(jià)

樣品編號后，組成10人的評分小組，分別從口感(25分)、溶解性(25分)、色澤(25分)與香味(25分)4個方面進(jìn)行評分，取平均值作為最終分?jǐn)?shù)，總計(jì)100分，分值越大，配方越好.具體感官評定標(biāo)準(zhǔn)見表4.

表4 感官評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

2.3.2 單因素實(shí)驗(yàn)

1)可可粉添加量.固定黃連花薹提取物添加量為1.0 g，木糖醇添加量為6.0 g，脫脂奶粉添加量為1.5 g，可可粉在飲料中添加量分別為0.5 g、1.0 g、1.5 g、2.0 g與2.5 g，感官評價(jià)綜合得分如圖1所示.結(jié)果表明，當(dāng)可可粉添加量為0.5 g時， 感觀評分最高.

圖1 可可粉添加量對感觀評分的影響

2)脫脂奶粉添加量.固定黃連花薹提取物添加量為1.0 g，木糖醇添加量為6.0 g，可可粉添加量為0.5 g，脫脂奶粉添加量分別為0.5 g、1.0 g、1.5 g、2.0 g與2.5 g，感官評價(jià)綜合得分如圖2所示.結(jié)果表明，當(dāng)脫脂奶粉添加量為2.5 g時，感觀評分最高.

圖2 脫脂奶粉添加量對觀感評分的影響

3)木糖醇添加量.固定黃連花薹提取物添加量為1.0 g，脫脂奶粉添加量為2.5 g，可可粉添加量為0.5 g，木糖醇添加量分別為6.0 g、7.0 g、8.0 g、9.0 g與10.0 g，感官評價(jià)綜合得分如圖3所示.結(jié)果表明，當(dāng)木糖醇添加量為9.0 g時，感觀評分最高.

圖3 木糖醇添加量對感觀評分的影響

4)黃連花薹提取物添加量.固定木糖醇添加量為9.0 g，脫脂奶粉添加量為2.5 g，可可粉添加量為0.5 g，黃連花薹提取物添加量分別為0.5 g、0.8 g、1.0 g、1.2 g與1.4 g感官評價(jià)綜合得分如圖4所示.結(jié)果表明，當(dāng)黃連花薹提取物添加量為1.0 g時，感觀評分最高.

圖4 黃連花薹提取物添加量對感觀評分的影響

2.3.3 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，再以黃連花薹提取物、脫脂奶粉、木糖醇與可可粉這4種配料的添加量作為考察因素，各取3個水平，設(shè)計(jì)成L9(34)正交試驗(yàn)，以產(chǎn)品的感官評分為考察指標(biāo)，優(yōu)選黃連花薹固體飲料最佳配方.因素水平見表5，正交試驗(yàn)結(jié)果見表6，方差分析見表7.

表5 固體飲料配方因素水平表

表6 正交試驗(yàn)結(jié)果表

表7 方差分析結(jié)果表

考慮到固體飲料配方確定過程中，提取物配比和添加劑含量之間的相互影響，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以黃連花薹提取物、可可粉、脫脂奶粉與木糖醇添加量為考察因素，以感官評分為指標(biāo)，采用L9(34)正交表優(yōu)化固體飲料配方參數(shù)，根據(jù)因素水平表的安排進(jìn)行實(shí)驗(yàn).由表6與表7可知，影響固體飲料的感官評分的因素主次順序D>A>C>B，最佳的組合是A2B3C3D3，即黃連花薹提取物∶脫脂奶粉∶木糖醇∶可可粉=1∶4.5∶9.5∶0.7為最優(yōu)配方.

2.4 固體飲料成品檢驗(yàn)

2.4.1 固體飲料樣品的制備

將黃連花薹按照“2.1.1”項(xiàng)下正交試驗(yàn)篩選出的最佳提取工藝進(jìn)行提取，以減壓干燥的方式進(jìn)行干燥得黃連花薹干燥提取物，按照“2.3.3”項(xiàng)下正交試驗(yàn)篩選出的最佳配方加入黃連花薹提取物、脫脂奶粉、木糖醇與可可粉制得固體飲料樣品.

2.4.2 感官檢驗(yàn)

黃連花薹固體飲料產(chǎn)品呈棕黃色，色澤均勻；口感適中，具有黃連花薹清香味，無不良異味；經(jīng)沖調(diào)溶解速度快，具有良好的感官品質(zhì).

2.4.3 水分的測定

按照GB 5009.3—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》[7]，3批樣品水分測定結(jié)果詳見表8.

表8 水分測定結(jié)果

由表8可知，黃連花薹固體飲料水分含量不超過0.74%，符合GB 5009.3—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》的規(guī)定.

2.4.4 茶多酚的測定

按照GB/T 8313—2018《茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測方法》的規(guī)定對黃連花薹固體飲料中茶多酚的含量進(jìn)行測定[8]，結(jié)果3批樣品茶多酚含量分別為7.13%、5.25%與4.73%.符合GB/T 8313—2018《茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測方法》的規(guī)定.

3 討 論

本研究主要通過單因素實(shí)驗(yàn)與正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法對黃連花薹進(jìn)行提取、濃縮與干燥工藝篩選，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中，第1個驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果較低，可能與原藥材質(zhì)量相關(guān)，有待進(jìn)一步研究.采用單因素實(shí)驗(yàn)與正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法對固體飲料配方進(jìn)行優(yōu)化，得到黃連花薹固體飲料的最佳配方為黃連花薹提取物∶脫脂奶粉∶木糖醇∶可可粉=1∶4.5∶9.5∶0.7，此時得到的固體飲料甜度適中，具有黃連花薹香味，無不良異味，沖調(diào)性好，并且對其水分和茶多酚指標(biāo)進(jìn)行檢測，均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定.

本研究的黃連花薹固體飲料制備工藝簡單，可操作性強(qiáng)，所測定的指標(biāo)均良好，目前只處于黃連花薹固體飲料的初步探索階段，對于其是否適用于大生產(chǎn)與合法上市還需要更深入研究，但本研究為后續(xù)加快黃連花薹食品的開發(fā)與生產(chǎn)奠定了一定基礎(chǔ).