賈新云，陳升平，宗 毳，譚永寧，黃朝暉

（中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

單晶高溫合金因其優(yōu)異的高溫綜合性能為制造燃?xì)獍l(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的關(guān)鍵材料，已廣泛應(yīng)用在先進(jìn)的航空發(fā)動(dòng)機(jī)上[1-3]。單晶高溫合金的優(yōu)異性能，通過(guò)合金熱處理獲得[4-8]。單晶高溫合金熱處理通常采用固溶處理和時(shí)效處理[9-11]。γ′相為強(qiáng)化相，熱處理目的就是調(diào)整合金中γ′相的形態(tài)、尺寸和體積分?jǐn)?shù)，以提高合金的力學(xué)性能[12-13]。合金中γ′相尺寸較大，形狀不規(guī)則，導(dǎo)致合金的性能降低[14-17]。隨著定向凝固工藝和技術(shù)的發(fā)展，近年來(lái)國(guó)內(nèi)開(kāi)始開(kāi)展了單晶雙聯(lián)導(dǎo)向葉片的研制，雖然取消了單聯(lián)導(dǎo)向葉片高溫釬焊焊接工藝，但仍然需要對(duì)導(dǎo)流管、蓋板、底座等小零件進(jìn)行焊接。DD5合金單晶雙聯(lián)整鑄導(dǎo)向葉片零件研制工序中包含多個(gè)熱工藝過(guò)程（熱處理、焊接），這些熱工藝會(huì)直接影響合金的組織和性能，熱工藝順序的合理安排對(duì)保證葉片的使用性能至關(guān)重要，因此，亟需開(kāi)展相關(guān)熱工藝順序的匹配研究，合理安排真空熱處理中固溶、時(shí)效、焊接的順序，得到DD5合金單晶渦輪導(dǎo)向葉片熱工藝的合理安排，為DD5合金單晶雙聯(lián)整鑄導(dǎo)向葉片零件研制工藝提供參考。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)采用由真空感應(yīng)熔煉而成的φ80 mm的DD5母臺(tái)金錠（>300 kg），然后在ISP2/Ⅲ型真空感應(yīng)定向爐中重熔，澆注成具有單晶組織的試棒，合金的化學(xué)成分見(jiàn)表1。試棒按照表2進(jìn)行不同熱工藝順序處理，其中標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝為：固溶（1300℃×2 h，AC）+一級(jí)高溫時(shí)效（1120℃×4 h，AC）+二級(jí)時(shí)效（1080℃×4 h，AC）+三級(jí)時(shí)效處理（900℃×4 h，AC）。導(dǎo)流管釬焊工藝為1165℃×15 min，F(xiàn)C（爐冷）/4次。經(jīng)不同熱工藝順序處理后加工成力學(xué)性能試樣。拉伸試樣尺寸為φ12 mm×71 mm，按HB 5195—1996《金屬高溫拉伸試驗(yàn)方法》測(cè)量。持久試樣尺寸為φ12 mm×60 mm，按HB 5150—1996《金屬高溫拉伸持久試驗(yàn)方法》測(cè)試，分別測(cè)試870℃拉伸性能、980℃/250 MPa和1093℃/158 MPa的持久性能。顯微組織試樣按標(biāo)準(zhǔn)金相試樣制備，經(jīng)精磨、拋光后用H2SO4:HNO3:HCl=5:3:90（體積比）的混合溶液侵蝕，腐蝕時(shí)間為3～5 s。采用FEI NOVA Nano450掃描電鏡分析合金顯微組織。

表1 DD5合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）Table 1 Chemical composition of the DD5 alloy（mass fraction，%）

表2 DD5合金的不同熱處理工藝Table 2 Different heat treatment processes of the DD5 alloy

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 不同熱工藝順序?qū)M織的影響

DD5合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的組織見(jiàn)圖1。由圖1可以看出，DD5合金組織由粒狀、塊狀或骨架狀的碳化物，極少量的共晶相和規(guī)則立方狀的γ′相組成，基體通道平直，γ′相尺寸分布較為均勻。由于DD5合金含有比普通單晶高溫合金較多的C元素，組織中有較多的碳化物。

圖1 DD5合金經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的顯微組織Fig.1 Microstructure of the DD5 alloy after standard heat treatment

標(biāo)準(zhǔn)熱處理+導(dǎo)流管釬焊工藝處理后（方案1）合金的顯微組織見(jiàn)圖2。由圖2可以看出，釬焊工藝處理后碳化物形態(tài)和體積分?jǐn)?shù)無(wú)明顯變化；γ′相尺寸分布非常不均勻，部分γ′相尺寸稍有增加，同時(shí)有些γ′相尺寸因邊緣溶解而稍有減??；γ′相的立方化程度降低，部分γ′相的形狀不再是立方狀，其中有些γ′相近似球形，有些γ′/γ相界面呈現(xiàn)為鋸齒狀；基體通道呈不均勻分布，部分基體通道變寬，同時(shí)存在部分基體通道變窄，有些基體通道中析出了細(xì)小不規(guī)則的二次γ′相。

DD5合金經(jīng)方案2熱處理后的顯微組織見(jiàn)圖3。由圖3可以看出，時(shí)效前加入釬焊工藝處理后，與標(biāo)準(zhǔn)熱處理相比，碳化物形態(tài)和體積分?jǐn)?shù)無(wú)明顯變化，γ′相和基體通道尺寸呈不均勻分布，γ′相的立方化程度降低，部分γ′/γ相界面呈現(xiàn)為鋸齒狀，基體通道可見(jiàn)細(xì)小不規(guī)則的二次γ′相。與時(shí)效后進(jìn)行釬焊工藝的顯微組織變化比較相近，不同之處為γ′/γ相界面鋸齒化程度較輕，γ′相的立方化程度稍好。

圖3 DD5合金經(jīng)方案2熱處理后的顯微組織Fig.3 Microstructure of the DD5 alloy after heat treatment of project 2

單晶高溫合金固溶處理后，形成細(xì)小不規(guī)則的γ′相，三級(jí)時(shí)效過(guò)程中，γ′相長(zhǎng)大成立方規(guī)則γ′相組織。在1165℃釬焊過(guò)程中，熱處理溫度較高，高于合金的一級(jí)時(shí)效溫度1120℃。合金在高溫釬焊過(guò)程中，已經(jīng)接近γ′相的溶解溫度，γ′相長(zhǎng)大和回溶受合金元素?cái)U(kuò)散控制，兩個(gè)過(guò)程同時(shí)進(jìn)行，γ′相一方面長(zhǎng)大使基體擴(kuò)散通道變窄，也有部分回溶導(dǎo)致基體通道變寬，在冷卻過(guò)程中基體擴(kuò)散通道中析出細(xì)小的二次γ′相[13，17]。

合金的界面能和應(yīng)變能控制著γ′相的形態(tài)。在時(shí)效過(guò)程中，γ和γ′相組成的系統(tǒng)中體系總能量△E可表示為[18]：

式中：△E1為彈性能，△E2為界面能，△E3為γ和γ′相的彈性模量差異導(dǎo)致的粒子間相互作用能。在時(shí)效過(guò)程中γ′相的形態(tài)轉(zhuǎn)變除受到元素?cái)U(kuò)散的作用，也受到轉(zhuǎn)變過(guò)程中ΔE（主要是ΔE1和ΔE2）的影響。在較低溫度時(shí)效時(shí)，元素?cái)U(kuò)散速率較慢，γ′強(qiáng)化相與γ相為共格界面，ΔE1占據(jù)了系統(tǒng)總能量中的主要部分。由相變反應(yīng)能量最小準(zhǔn)則，固溶處理后的γ′相將向應(yīng)變能更低的形態(tài)轉(zhuǎn)變，而立方形態(tài)的γ′相具有較低的應(yīng)變能，因此在較低溫度下進(jìn)行時(shí)效處理，γ′相的立方化程度變好[19]。在較高溫度時(shí)效時(shí)，γ′相形態(tài)主要由合金界面能控制，且溫度越高，元素?cái)U(kuò)散速度越快，γ′相尺寸越大，與立方體形狀相比，球形的γ′相表面積更小。因此，有文獻(xiàn)研究表明隨時(shí)效溫度升高，γ′相的棱角鈍化越嚴(yán)重，逐漸轉(zhuǎn)變呈球形[19]。

同時(shí)在較高溫度冷卻過(guò)程中細(xì)小的二次γ′相以兩種方式重新析出。一種是依附在原有的γ′相上繼續(xù)長(zhǎng)大；由于γ′相局部存在較高的彈性應(yīng)變能，而再次析出的γ′相將沿｛011｝面析出使能量降低[20]。因此γ′相析出長(zhǎng)大具有方向性，沿著｛011｝面析出長(zhǎng)大較快，這就造成了γ′/γ相界面呈現(xiàn)出鋸齒狀的界面，如圖2（d）、3（d）所示。另一種析出方式是由于γ′相形成元素距原有的γ′相較遠(yuǎn)，來(lái)不及擴(kuò)散到γ′/γ相界面，因而在基體通道中析出了細(xì)小的二次γ′相[14]。

圖2 DD5合金經(jīng)方案1熱處理后的顯微組織Fig.2 Microstructure of the DD5 alloy after heat treatment of project 1

與合金時(shí)效后進(jìn)行高溫焊接工藝相比，合金時(shí)效前進(jìn)行高溫釬焊工藝處理后，γ′/γ相界面鋸齒化程度較輕，γ′相的立方化程度稍好，這是由于三級(jí)時(shí)效處理溫度都比較低，γ′相主要為長(zhǎng)大過(guò)程，原來(lái)鋸齒狀界面和立方化程度都得到了改善。

2.2 不同熱工藝順序?qū)π阅艿挠绊?/h3>

不同熱工藝順序?qū)D5合金870℃拉伸性能的影響見(jiàn)圖4。由圖4可以看出，加入釬焊工藝后，與標(biāo)準(zhǔn)熱處理相比，抗拉強(qiáng)度稍有降低，先進(jìn)行時(shí)效處理后進(jìn)行焊接工藝（方案1）的屈服強(qiáng)度稍微有所提高，塑性保持基本一致；先進(jìn)行焊接工藝后再進(jìn)行時(shí)效處理（方案2）的屈服強(qiáng)度保持基本一致，塑性稍微有所提高?？傮w看來(lái)，時(shí)效后進(jìn)行釬焊與時(shí)效前進(jìn)行釬焊對(duì)DD5合金870℃拉伸性能沒(méi)有明顯的影響。

圖4 DD5合金經(jīng)不同熱處理后的870℃拉伸性能Fig.4 Tensile properties at 870℃of the alloy after different heat treatments

不同熱工藝順序?qū)D5合金980℃/250 MPa持久性能的影響見(jiàn)圖5。可以看出，與標(biāo)準(zhǔn)熱處理相比，先進(jìn)行時(shí)效處理后進(jìn)行焊接工藝處理（方案1）的持久壽命稍微降低，塑性基本相當(dāng)；先進(jìn)行焊接工藝處理后進(jìn)行時(shí)效處理（方案2）的持久壽命水平保持基本一致，塑性稍有降低?？傮w看來(lái)，時(shí)效后進(jìn)行釬焊與時(shí)效前進(jìn)行釬焊對(duì)DD5合金980℃高溫持久性能沒(méi)有明顯的影響。

圖5 DD5合金不同熱處理后980℃/250MPa的持久性能Fig.5 Stress rupture properties at 980℃/250 MPa of the DD5 alloy after different heat treatments

不同熱工藝順序?qū)D5合金1093℃/158 MPa持久性能的影響見(jiàn)圖6。由圖6可以看出，與標(biāo)準(zhǔn)熱處理相比，先進(jìn)行時(shí)效處理后進(jìn)行焊接工藝（方案1）的持久壽命稍微降低，塑性有所提高；先進(jìn)行焊接工藝后進(jìn)行時(shí)效處理（方案2）的持久壽命稍微降低，塑性稍微降低。總體看來(lái)，時(shí)效后進(jìn)行釬焊與時(shí)效前進(jìn)行釬焊對(duì)DD5合金1093℃/158 MPa高溫持久性能沒(méi)有明顯的影響。

圖6 DD5合金不同熱處理后1093℃/158 MPa的持久性能Fig.6 Stress rupture properties at 1093℃/158 MPa of the DD5 alloy after different heat treatments

單晶高溫合金的力學(xué)性能由其顯微組織決定。高體積分?jǐn)?shù)、規(guī)則立方的γ′相使合金具有優(yōu)良的力學(xué)性能。通過(guò)上面研究結(jié)果可知，高溫釬焊處理工藝對(duì)合金的碳化物形態(tài)和體積分?jǐn)?shù)無(wú)明顯影響，主要反映在合金中的γ′相尺寸、形態(tài)、分布和γ′相體積分?jǐn)?shù)的變化。時(shí)效后或時(shí)效前進(jìn)行高溫釬焊處理都使γ′相和基體通道尺寸呈不均勻分布，γ′相的立方化程度降低，部分γ′/γ相界面呈現(xiàn)為鋸齒狀，基體通道可見(jiàn)細(xì)小不規(guī)則的二次γ′相，這些組織變化不利于合金的強(qiáng)化作用；鋸齒狀的γ′/γ相界面使兩相處于半共格狀態(tài)，在非共格界面上容易產(chǎn)生位錯(cuò)源，對(duì)合金性能不利[16]。γ′相的立方化程度降低、鋸齒狀的γ′/γ相界面以及γ′相體積分?jǐn)?shù)的減少使合金的抗拉強(qiáng)度和持久性能相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)熱處理都稍有降低[13]，雖然基體通道析出了二次γ′相，但在高溫持久條件下會(huì)溶解到基體中而起不到阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的作用[15]。

對(duì)比合金的標(biāo)準(zhǔn)熱處理性能，先進(jìn)行時(shí)效處理后進(jìn)行焊接工藝（方案1），或者先進(jìn)行焊接工藝后進(jìn)行時(shí)效處理（方案2），DD5合金的抗拉強(qiáng)度和持久壽命都稍有降低，但時(shí)效前焊接與時(shí)效后焊接，對(duì)合金性能無(wú)明顯影響。如前所述，與合金時(shí)效后進(jìn)行高溫焊接工藝相比，合金時(shí)效前進(jìn)行高溫釬焊處理后γ′/γ相界面鋸齒化程度較輕，γ′相的立方化程度稍好，但二者的組織差別較小，對(duì)合金的性能影響不大，因此時(shí)效后進(jìn)行釬焊與時(shí)效前進(jìn)行釬焊對(duì)DD5合金的性能沒(méi)有明顯的影響?？紤]到葉片研制生產(chǎn)工序的安排，盡量減少葉片工序流轉(zhuǎn)帶來(lái)時(shí)間成本和物流成本，在不明顯減小合金性能的情況下，建議DD5合金導(dǎo)向葉片先進(jìn)行完標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，再安排焊接工序。

3 結(jié)論

1）DD5合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，合金組織由粒狀、塊狀或骨架狀的碳化物，極少量的殘留共晶相和規(guī)則立方狀的γ′相組成。

2）與標(biāo)準(zhǔn)熱處理相比，時(shí)效前焊接或者時(shí)效后焊接后，碳化物形態(tài)和尺寸無(wú)明顯變化，γ′相和基體通道尺寸呈不均勻分布，γ′相的立方化程度降低，部分γ′/γ相界面呈現(xiàn)為鋸齒狀，基體通道可見(jiàn)細(xì)小不規(guī)則的二次γ′相。與時(shí)效后進(jìn)行釬焊工藝相比，時(shí)效前進(jìn)行釬焊工藝的γ′/γ相界面鋸齒化程度較輕，γ′相的立方化程度稍好。

3）時(shí)效前焊接與時(shí)效后焊接對(duì)比，合金870℃拉伸性能、980℃/250 MPa和1093℃/158 MPa持久性能沒(méi)有明顯影響。

4）考慮到葉片研制生產(chǎn)工序的安排，建議DD5合金導(dǎo)向葉片先進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，再安排焊接工序。