梁 帥，舒海濤，張思華，萬(wàn) 卓

（1. 廣東順德創(chuàng)新設(shè)計(jì)研究院，廣東 佛山 528311；2. 鄭州大學(xué)機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院，河南 鄭州 450001；3. 廣東工業(yè)大學(xué)省部共建精密電子制造技術(shù)與裝備國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510006）

微流控技術(shù)是在微流控芯片內(nèi)的微通道(尺寸幾十到幾百微米)內(nèi)精確操控微流體（體積微升到納什）系統(tǒng)所涉及的一門(mén)新技術(shù)[1]。微流控芯片因具有體積小、快速檢測(cè)、高效和低能耗等優(yōu)點(diǎn)，在基因分析、病毒檢測(cè)、細(xì)菌檢測(cè)、新藥物合成等化學(xué)、生物、食品等領(lǐng)域內(nèi)廣泛應(yīng)用[2～8]。目前，微流控芯片是在玻璃、硅、聚合物等基片材料上以刻蝕、熱壓、注塑等方式加工微通道，然后以熱壓鍵合[9]、膠黏鍵合、激光鍵合[10]等方式在基片上鍵合蓋片來(lái)實(shí)現(xiàn)微通道的封合。但因微流控芯片鍵合困難、制造周期長(zhǎng)，只適合單件、小批量生產(chǎn)，無(wú)法產(chǎn)業(yè)化[11]。目前，在聚合物芯片的鍵合中，熱壓鍵合應(yīng)用最為廣泛。然而不恰當(dāng)?shù)逆I合工藝會(huì)造成芯片微通道嚴(yán)重變形甚至微結(jié)構(gòu)塌陷破壞，同時(shí)也會(huì)造成芯片鍵合不牢固、鍵合強(qiáng)度太低等問(wèn)題，無(wú)法實(shí)現(xiàn)后續(xù)的微滴生成和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，嚴(yán)重影響芯片的使用[12]。為提高微通道的尺寸精度減小微通道變形，F(xiàn)u 等[13]采用正交試驗(yàn)研究了注塑工藝參數(shù)對(duì)COC 芯片微通道尺寸的影響，結(jié)果表明，熔體溫度對(duì)微通道寬度影響最為顯著。楚純朋等[14]仿真分析了聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）芯片模內(nèi)鍵合過(guò)程中微通道變形隨時(shí)間變化的情況，得出不同鍵合工藝參數(shù)對(duì)微通道變形的影響規(guī)律。李湘林等[15]研究了注射工藝參數(shù)對(duì)芯片梯形微通道上寬和深度尺寸均勻性的影響。對(duì)于注塑工藝對(duì)芯片微通道變形的影響而言，雖然國(guó)內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了一定的研究，但熱壓鍵合工藝對(duì)COC 微流控芯片微通道變形的相關(guān)研究卻鮮有報(bào)道。

本文采用熱壓鍵合法對(duì)環(huán)烯烴類(lèi)共聚物（COC）材質(zhì)微流控芯片進(jìn)行鍵合，提出以微通道上寬尺寸的變異系數(shù)來(lái)表征尺寸均勻性的方法，引入微通道變形率和變形量來(lái)表征變形情況，采用單因素實(shí)驗(yàn)研究熱壓鍵合溫度、鍵合壓力、鍵合時(shí)間3 項(xiàng)工藝參數(shù)對(duì)COC 芯片矩形截面微通道變形的影響，為COC 芯片的熱鍵合及高效批量生產(chǎn)提供了一定參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備

環(huán)烯烴類(lèi)共聚物（COC）:產(chǎn)品牌號(hào)TOPAS-8007s-04,由日本株式會(huì)社大賽璐公司和寶理塑料株式會(huì)社的合資公司生產(chǎn)。

熱壓鍵合系統(tǒng)：深圳市精科達(dá)機(jī)電設(shè)備有限公司的JKD-TH018 型熱壓鍵合機(jī)，額定電壓AC220V/50 Hz，額定功率1.4 kW,壓力范圍在0～5 kN 內(nèi)連續(xù)可調(diào)，鍵合溫度在0～200 ℃內(nèi)調(diào)節(jié)，可以鍵合的芯片厚度為0～140 mm 之間；檢測(cè)設(shè)備使用倒置熒光顯微鏡：IX73 型,由南京歐特斯儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)，顯微鏡倍率范圍40×～600×,具有能夠?qū)o(wú)限遠(yuǎn)距離進(jìn)行智能色彩校正的光學(xué)系統(tǒng)，可以提供清晰的背景和高分辨率的清潔熒光圖像，同時(shí)配置有140×104像素的CCD 攝像頭和專(zhuān)業(yè)的熒光智能圖像處理軟件Smart Cool，可分析熒光成像和芯片微通道的尺寸測(cè)量。

1.2 微流控芯片結(jié)構(gòu)

COC 芯片由長(zhǎng)×寬為76 mm×26 mm 的注塑成型基片和擠塑成型的蓋片熱壓鍵合而成?；媳砻嬖O(shè)有3 排規(guī)格不同的儲(chǔ)液池，其直徑分別為4.4 mm，3.0 mm，5.2 mm，分別對(duì)應(yīng)油相儲(chǔ)液池、水相儲(chǔ)液池和微滴儲(chǔ)液池，基片厚度為1.9 mm，儲(chǔ)液池高度為6 mm，如Fig.1（a）所示?；卤砻嬖O(shè)有微通道，微通道的橫截面為矩形，連續(xù)相寬度為0.062 mm,離散相寬度0.065 mm，芯片微通道結(jié)構(gòu)如Fig.1（b）所示。

Fig.1 Schematic diagram of COC microfluidic chip structure

1.3 熱壓鍵合實(shí)驗(yàn)流程

在熱壓鍵合之前，將芯片基片與蓋片放入超聲清洗機(jī)中清洗，主要清洗樣品上的灰塵與雜質(zhì)，之后將基片和蓋片放入真空烘箱中進(jìn)行干燥處理。然后開(kāi)始熱壓鍵合，鍵合實(shí)驗(yàn)的基本流程如Fig.2 所示。

Fig.2 Basic process of hot pressing bonding experiment

操作步驟：（1）先把基片放在裝有夾具的熱壓鍵合機(jī)工作臺(tái)上，將蓋片與基片對(duì)齊放在基片正上方；（2）之后抽真空預(yù)熱，目的是使芯片在鍵合過(guò)程中受熱更加均勻和穩(wěn)定；（3）設(shè)置熱壓鍵合參數(shù)（壓力，時(shí)間），開(kāi)啟下壓程序，讓鍵合機(jī)內(nèi)溫度升至鍵合溫度；（4）在此溫度和壓力下保持一段時(shí)間完成芯片熱壓鍵合；（5）最后進(jìn)行退火冷卻、卸壓及破真空，取出鍵合完的芯片成品。

1.4 單因素實(shí)驗(yàn)

熱壓鍵合實(shí)驗(yàn)在熱壓鍵合機(jī)（型號(hào)：JKDTH018）上完成，采用單因素實(shí)驗(yàn)研究鍵合溫度、鍵合壓力和鍵合時(shí)間對(duì)芯片微通道上寬尺寸均勻性的影響規(guī)律及變形情況。每個(gè)鍵合工藝參數(shù)選取5個(gè)水平，實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)取值如Tab.1 所示。以Tab.1中的熱壓鍵合溫度78 ℃、鍵合壓力0.16 MPa、鍵合時(shí)間240 s 為基準(zhǔn)工藝參數(shù)。在基準(zhǔn)工藝參數(shù)上，分別改變不同的工藝參數(shù)值進(jìn)行熱壓鍵合實(shí)驗(yàn)。

Tab.1 Values of different hot pressing bonding process parameters

1.5 測(cè)量方法與數(shù)據(jù)處理

按照Tab.1 中的實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)對(duì)芯片進(jìn)行熱壓鍵合實(shí)驗(yàn)。在實(shí)際鍵合過(guò)程中，在鍵合機(jī)上設(shè)置好相應(yīng)工藝參數(shù)值并記錄實(shí)驗(yàn)參數(shù)按下啟動(dòng)鍵進(jìn)行鍵合。完成鍵合后，將鍵合好的芯片成品放置1 h到2 h，使芯片冷卻到室溫以保證芯片內(nèi)部微結(jié)構(gòu)恢復(fù)到正常的形變，然后對(duì)鍵合后的芯片微通道尺寸進(jìn)行測(cè)量。

由于整個(gè)芯片內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜，為方便測(cè)量，以芯片十字微通道的交叉點(diǎn)為原點(diǎn)，以十字通道離散相為x 軸，連續(xù)相為y 軸，在離散相上任意選取4 個(gè)測(cè)量點(diǎn)A1,A2,A3,A4，原點(diǎn)左右各2 個(gè)測(cè)量點(diǎn)，在連續(xù)相上選取4 個(gè)測(cè)量點(diǎn)B1,B2,B3,B4，上下各2 個(gè)測(cè)量點(diǎn),如Fig.3(a)所示，芯片通道測(cè)量尺寸如Fig.3(b)。

Fig.3 Schematic diagram of the measuring location on the mi-crochannel(unit:μm)

將鍵合好的芯片置于倒置熒光顯微鏡測(cè)量實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，測(cè)量裝置如Fig.4 所示。首先將芯片置于夾具上，調(diào)好顯微鏡燈光，選擇×10 倍鏡頭,先粗調(diào)焦距直到發(fā)現(xiàn)芯片十字微通道輪廓，然后細(xì)調(diào)焦距直到能清晰觀察到芯片的十字微通道形貌，然后拍照對(duì)通道尺寸進(jìn)行多次測(cè)量取平均值，記錄測(cè)量數(shù)據(jù)。

Fig.4 Experimental measuring device platform

2 結(jié)果與討論

2.1 鍵合參數(shù)對(duì)芯片微通道尺寸變形的影響

根據(jù)Tab.2 中的結(jié)果分別繪制出微通道寬度尺寸的變異系數(shù)、尺寸變形率和變形量隨鍵合工藝參數(shù)的變化曲線，如Fig.5～Fig.7 所示。根據(jù)曲線，分析寬度變化隨鍵合參數(shù)的變化趨勢(shì)及原因，得出鍵合參數(shù)對(duì)芯片寬度變形的影響規(guī)律。

Fig.5 Influence of bonding temperature on deformation of microchannel

Tab.2 Values of different hot pressing bonding process parameters

不同鍵合溫度下，芯片寬度變化曲線如Fig.5所示。鍵合溫度升高，COC 芯片微通道的變異系數(shù)逐漸增大，微通道尺寸均勻性越差；隨著鍵合溫度的升高，芯片微通道變形率和變形量逐漸變大，當(dāng)鍵合溫度低于78 ℃時(shí)，芯片的變形率和變形量均較小；當(dāng)鍵合溫度超過(guò)78 ℃，微通道的變形顯著變大。78 ℃是COC 材料的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度（Tg），當(dāng)鍵合溫度超過(guò)玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度78 ℃，COC 的彈性模量迅速減小，黏彈性特性增加，由于鍵合壓力的作用，芯片微通道會(huì)產(chǎn)生較大的變形，鍵合溫度達(dá)到82 ℃，連續(xù)相寬度變形率由2.19%變?yōu)?8.51%，變形量由1.33 變?yōu)?7.23 ；離散相寬度變形率由2.05%變?yōu)?4.20%，變形量由1.34 變?yōu)?2.10；為了減小微通道的變形，鍵合溫度不可以超過(guò)COC 材料的Tg 溫度；同時(shí)為縮短鍵合時(shí)間，提高鍵合效率和成功率，鍵合溫度也不宜過(guò)低，鍵合溫度太低，芯片處于玻璃態(tài)，且鍵合界面間分子擴(kuò)散速度緩慢，基片與蓋片難以完全鍵合。

不同鍵合壓力下，芯片寬度變化曲線如Fig.6所示。隨著鍵合壓力的增加，芯片寬度的變異系數(shù)逐漸變大；壓力增大，尺寸均勻性較差，選擇合適的鍵合壓力有利于保持芯片尺寸的均勻性。隨著鍵合壓力的升高，芯片微通道變形率和變形量逐漸變大，鍵合壓力為0.10 MPa 時(shí)，芯片的變形率和變形量較小，連續(xù)相分別為2.74%和1.66，離散相分別為2.16%和1.38；當(dāng)鍵合壓力為0.22 MPa 時(shí)，微通道的變形顯著變大，連續(xù)相分別為22.83%和13.70，離散相分別為26.08%和16.79；鍵合壓力在0.10～0.18 MPa 之間變化時(shí)，微通道變形約在3 左右，壓力超過(guò)0.18 MPa，微通道變形急劇增大。在鍵合強(qiáng)度滿(mǎn)足要求時(shí)，盡量選擇較小的鍵合壓力可以減小微通道的變形。

Fig.6 Influence of bonding pressure on deformation of microchannel

不同鍵合時(shí)間下，芯片寬度變化曲線如Fig.7所示。隨著鍵合時(shí)間延長(zhǎng)，變異系數(shù)逐漸增大，尺寸變形越大，芯片微通道變形率和變形量逐漸變大，當(dāng)鍵合時(shí)間為120 s 時(shí)，芯片連續(xù)相變形率為2.48%、變形量為1.49μm、離散相變形率為2.56%、變形量為1.66μm；當(dāng)鍵合時(shí)間為360 s 時(shí)，微通道的變形顯著變大，連續(xù)相分別為0.86%和6.53μm，離散相分別為14.42%和9.31μm；鍵合時(shí)間在120～240 s 之間變化時(shí)，微通道變形約在3 左右，時(shí)間超過(guò)240 s，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，微通道變形急劇增大。主要是因?yàn)樾酒L(zhǎng)時(shí)間在鍵合溫度作用下，芯片內(nèi)部分子劇烈運(yùn)動(dòng)擴(kuò)散加快，且鍵合壓力一直作用在芯片上造成芯片微通道發(fā)生較大變形。

Fig.7 Influence of bonding time on deformation of microchannel

2.2 鍵合參數(shù)對(duì)芯片微通道尺寸變形影響的顯著性

鍵合參數(shù)的變化對(duì)COC 芯片微通道尺寸變化有著不同的影響。為分析不同參數(shù)對(duì)芯片變形影響的顯著性，分別求出不同鍵合參數(shù)下微通道變形的極差，得出不同鍵合參數(shù)對(duì)微通道變形影響的柱狀圖，如Fig.8 所示。鍵合溫度對(duì)應(yīng)的芯片通道變形連續(xù)相和離散相極差分別為15.9μm，20.76μm；鍵合壓力對(duì)應(yīng)的連續(xù)相和離散相極差分別為12.04μm，15.41μm；鍵合時(shí)間對(duì)應(yīng)的極差最小，為5.04μm，7.65μm?？芍?，鍵合參數(shù)的改變對(duì)離散相尺寸的影響更為顯著。

Fig.8 Influence of bonding parameters on dimensional deformation

在3 個(gè)鍵合參數(shù)中，鍵合溫度是影響COC 芯片微通道變形最為重要的因素，其次是鍵合壓力，影響最小的是鍵合時(shí)間。鍵合溫度過(guò)低，COC 材料處于玻璃態(tài)，鍵合界面分子的擴(kuò)散速度較慢，短時(shí)間內(nèi)芯片無(wú)法成功鍵合且鍵合強(qiáng)度無(wú)法達(dá)到要求，此時(shí)，可以適當(dāng)?shù)卣{(diào)整鍵合壓力和時(shí)間來(lái)彌補(bǔ)低溫下鍵合不完全的問(wèn)題。鍵合溫度過(guò)高，COC 材料處于黏流態(tài)，在鍵合壓力作用下很容易發(fā)生黏性流動(dòng)，芯片微通道變形較大且容易發(fā)生永久的變形，故鍵合溫度常選取在材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度附近。鍵合壓力過(guò)大，芯片微通道處會(huì)產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力，殘余應(yīng)力釋放后會(huì)加大芯片微通道的變形甚至造成微通道結(jié)構(gòu)毀壞。在3 個(gè)因素中，鍵合時(shí)間對(duì)COC 芯片微通道的變形影響較小，在鍵合過(guò)程中，為減小變形可以適當(dāng)降低鍵合溫度和減少壓力、延長(zhǎng)鍵合時(shí)間來(lái)保證鍵合強(qiáng)度滿(mǎn)足一定要求。

3 結(jié)論

針對(duì)COC 芯片熱壓鍵合過(guò)程中的變形問(wèn)題，提出以微通道上寬尺寸的變異系數(shù)來(lái)表征尺寸均勻性的方法，并引入微通道變形量和變形率來(lái)表征芯片的變形問(wèn)題，采用單因素實(shí)驗(yàn)研究了熱鍵合參數(shù)對(duì)微通道寬度變形的影響，為COC 芯片的鍵合工藝及批量化制造提供一定的參考。主要得出以下結(jié)論：

（1）對(duì)COC芯片微通道變形影響最大的是鍵合溫度，對(duì)應(yīng)的連續(xù)相和離散相極差分別為15.9μm，20.76μm，其次是鍵合壓力，鍵合時(shí)間的影響最小，對(duì)應(yīng)的極差分別為5.04μm，7.65μm。

（2）與連續(xù)相相比，熱壓鍵合參數(shù)對(duì)離散相微通道的尺寸變形影響更為顯著。

（3）在熱鍵合過(guò)程中，溫度和壓力過(guò)高會(huì)使芯片微通道發(fā)生不可逆的變形，為減小變形，可適當(dāng)降低鍵合溫度和壓力，適當(dāng)延長(zhǎng)鍵合時(shí)間。