資 鵬，劉新國(guó)

(1.江西省檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證總院工業(yè)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)院，江西 南昌 330029)

1 引言

包裝用塑料膜具有良好的阻濕性能，可用來(lái)輕量固體包裝、液體包裝、輕量濕物或真空包裝等食品包裝。本文采用由干法復(fù)合或擠出復(fù)合工藝制成的包裝用復(fù)合膜，具體以水蒸氣透過(guò)量稱(chēng)重檢測(cè)方法中增重法和減重法做對(duì)比性試驗(yàn)來(lái)研究其阻濕性能?，F(xiàn)行廣泛采用的包裝用復(fù)合膜水蒸氣透過(guò)量國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 1037-1988，并規(guī)定了杯式法的檢測(cè)方法，其原理是在裝有干燥劑的試驗(yàn)杯中兩側(cè)(透濕杯內(nèi)、外)形成一定的環(huán)境濕度差后實(shí)現(xiàn)水蒸氣滲透，再稱(chēng)量透濕杯質(zhì)量變化，得到樣品的水蒸氣透過(guò)量，這種方法也叫稱(chēng)重法。稱(chēng)重法相較于其他塑料薄膜和薄片水蒸氣透過(guò)量的測(cè)定方法，如電解傳感器法、濕度傳感器法與紅外傳感器法，具有流程簡(jiǎn)單、操作方便以及設(shè)備成本低等優(yōu)點(diǎn)，因此稱(chēng)重法在也常常被引作為該項(xiàng)目的仲裁方法。但是傳統(tǒng)稱(chēng)重法由于是人工手動(dòng)進(jìn)行稱(chēng)量，人為因素和環(huán)境條件因素干擾過(guò)多，極大地影響最終結(jié)果數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。本文采用了自動(dòng)稱(chēng)量系統(tǒng)的檢測(cè)儀器進(jìn)行測(cè)試，除去了人為稱(chēng)量因素和環(huán)境因素對(duì)數(shù)據(jù)結(jié)果的影響。稱(chēng)重法又可以分為增重法和減重法，本文通過(guò)這兩種試驗(yàn)方法測(cè)試包裝用塑料復(fù)合膜的阻濕性能，來(lái)分析研究?jī)煞N方法應(yīng)用于包裝用塑料復(fù)合膜產(chǎn)品檢驗(yàn)的穩(wěn)定性和適用范圍。

2 試驗(yàn)

2.1 現(xiàn)行國(guó)內(nèi)外檢驗(yàn)方法

目前，正在實(shí)施采用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 1037-1988[1]《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗(yàn)方法(杯式法)》規(guī)定的稱(chēng)重法只有增重法(見(jiàn)圖1)，其工作原理為透濕杯內(nèi)側(cè)為干燥劑，外側(cè)為加濕環(huán)境，水蒸氣的滲入引起透濕杯質(zhì)量增加，在24 h，48 h或96 h間隔時(shí)間內(nèi)兩次稱(chēng)量透濕杯的增重，直至前后兩次質(zhì)量增加相差不大于5 %時(shí)，結(jié)束試驗(yàn)，從而計(jì)算出水蒸氣透過(guò)量[1]。該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)并無(wú)減重法的相關(guān)要求，為1988年頒布實(shí)施的檢測(cè)方法，且發(fā)布實(shí)施年數(shù)較為久遠(yuǎn)，未及時(shí)根據(jù)稱(chēng)量方法應(yīng)用發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)更新。

圖1 增重法原理圖 圖2 減重法原理圖

美標(biāo)ASTM E96—2016[2]為2016年發(fā)布實(shí)施的較新的檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)，其對(duì)增重法、減重法這2種稱(chēng)量方法都進(jìn)行明確規(guī)定。減重法(見(jiàn)圖2)與增重法則相反，透濕杯內(nèi)側(cè)為蒸餾水，內(nèi)側(cè)形成一個(gè)高濕環(huán)境，外側(cè)為低濕環(huán)境，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中透濕杯質(zhì)量減輕，這樣稱(chēng)量透濕杯時(shí)，得到的就是透濕杯重量的減少量，由此計(jì)算出水蒸氣的透過(guò)量。

2.2 測(cè)試方法的區(qū)別

從以上兩種測(cè)試方法的工作原理可知，圖1和圖2 所示兩種方法相同點(diǎn)是都能在試樣兩側(cè)形成特定的相對(duì)濕度差條件；兩者最大的區(qū)別是在透濕杯內(nèi)盛放的物質(zhì)不同，增重法透濕杯內(nèi)盛放的是干燥劑，透濕杯內(nèi)環(huán)境相對(duì)濕度為經(jīng)過(guò)恒重處理，接近0 %，透濕杯外環(huán)境相對(duì)濕度為90 %；而減重法透濕杯內(nèi)盛放的是蒸餾水或者其他試劑，透濕杯內(nèi)環(huán)境相對(duì)為100 %，透濕杯外環(huán)境相對(duì)濕度為10 %。

2.3 試驗(yàn)?zāi)康?/p>

通過(guò)采用增重法和減重法來(lái)考察PE材質(zhì)薄膜、PET材質(zhì)薄膜、PVC材質(zhì)薄膜、聚氨酯(PU)材質(zhì)薄膜等4種常見(jiàn)的包裝用塑料薄膜的阻濕性能指標(biāo)，研究不同的試驗(yàn)方法和試驗(yàn)條件影響塑料復(fù)合膜的氣體透過(guò)量檢測(cè)結(jié)果具體差異情況。為下一步干法復(fù)合或擠出復(fù)合工藝制成的包裝用塑料復(fù)合膜的阻濕性行業(yè)內(nèi)檢測(cè)技術(shù)的更新提供實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

2.4 試驗(yàn)方案

設(shè)計(jì)試驗(yàn)條件：設(shè)置試驗(yàn)條件1為溫度38 ℃，相對(duì)濕度：90 %；試驗(yàn)條件2溫度為23 ℃，相對(duì)濕度：90 %，試驗(yàn)條件3為溫度38 ℃，相對(duì)濕度：70 %。

設(shè)計(jì)試驗(yàn)樣品：選取2組試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)膜和PE材質(zhì)薄膜、PET材質(zhì)薄膜、PVC材質(zhì)薄膜、聚氨酯(PU)材質(zhì)薄膜。樣品裁取按照GB/T 1037-1988或ASTM E96—20162的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。

設(shè)計(jì)試驗(yàn)步驟：在每次實(shí)驗(yàn)之前，將樣品放置在20 ℃，相對(duì)濕度50 %的環(huán)境中進(jìn)行養(yǎng)護(hù)，然后取一個(gè)試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，再將盛有干燥劑的試驗(yàn)杯或盛有蒸餾水的試驗(yàn)杯放入有恒溫恒濕環(huán)境的自動(dòng)稱(chēng)量系統(tǒng)的檢測(cè)儀器內(nèi)，并設(shè)置好試驗(yàn)條件參數(shù)，運(yùn)行設(shè)備直至兩次稱(chēng)量數(shù)據(jù)相差不大于5 %時(shí)，設(shè)備自動(dòng)結(jié)束試驗(yàn)，并可得最終的試驗(yàn)結(jié)果。

2.5 試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)設(shè)計(jì)的試驗(yàn)方案，進(jìn)行了增重法、減重法的試驗(yàn)比對(duì)的水蒸氣透過(guò)量結(jié)果，具體見(jiàn)表1。

表1 單位：g/m2·24 h

2.6 數(shù)據(jù)分析

試驗(yàn)條件對(duì)數(shù)據(jù)結(jié)果的影響

由表1可知，試驗(yàn)條件對(duì)數(shù)據(jù)結(jié)果的影響有：

a在相同溫度、不同濕度條件下所測(cè)試樣品的水蒸氣透過(guò)量，濕度較高的條件下的水蒸氣透過(guò)量較低，說(shuō)明樣品在同一濕度下，高溫條件會(huì)使水蒸氣的阻濕性能降低。

b在相同濕度、不同溫度條件下所測(cè)試樣品的水蒸氣透過(guò)量，溫度較低的條件下的水蒸氣透過(guò)量較高，說(shuō)明樣品在同一溫度下，高濕條件下使水蒸氣的阻濕性能降低。

2.不同方法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響

通過(guò)增重法和減重法的詳細(xì)試驗(yàn)比對(duì)，可知不同方法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響具體有：

a增重法中透濕杯內(nèi)盛放的是干燥劑，通過(guò)稱(chēng)量干燥劑所吸濕的水蒸氣增加量來(lái)計(jì)算試樣的水蒸氣透過(guò)量。但是由于干燥劑的吸濕能力會(huì)隨著本身吸入水分的增加而減弱，很可能由于干燥劑的吸濕能力降低使得試樣兩側(cè)的相對(duì)濕度差無(wú)法得到保證，導(dǎo)致數(shù)據(jù)結(jié)果的誤差會(huì)加大。所以現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1037-1988中規(guī)定透濕杯中的干燥劑吸濕總增量不得超過(guò) 10 %[1]，ASTM E 96 中規(guī)定增重法在試驗(yàn)過(guò)程中吸濕增重限制在4 %之內(nèi)[2]。如何解決干燥劑更換時(shí)引起的濕度控制的不穩(wěn)定性是目前增重法測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果最大的不確定因素之一。

b相較而言，減重法中透濕杯內(nèi)盛放的是蒸餾水或者其他試劑，用來(lái)形成特定的高濕環(huán)境，而透濕杯放置的環(huán)境完全能夠依靠外界手段實(shí)現(xiàn)恒定干燥濕度的控制，這樣長(zhǎng)時(shí)間為試樣兩側(cè)提供了穩(wěn)定的相對(duì)濕度差。對(duì)整個(gè)稱(chēng)重過(guò)程沒(méi)有人工干預(yù)的影響。所以減重法在濕度控制方面比增重法要較穩(wěn)定。

c從表1 可看出，在以上5 種不用材質(zhì)的包裝膜樣品中，3 種實(shí)驗(yàn)條件下：

采用增重法可得：標(biāo)準(zhǔn)膜每一組測(cè)試值與算術(shù)平均值的最大偏差為4.1 %；PE材質(zhì)膜每一組測(cè)試值與算術(shù)平均值的最大偏差為3.8 %；PET膜每一組測(cè)試值與算術(shù)平均值的最大偏差為6.7 %；PVC膜每一組測(cè)試值與算術(shù)平均值的最大偏差為7.3 %；PU膜每一組測(cè)試值與算術(shù)平均值的最大偏差為5.5 %。

采用減重法可得：標(biāo)準(zhǔn)膜每一組測(cè)試值與算術(shù)平均值的最大偏差為3.2 %；PE材質(zhì)膜每一組測(cè)試值與算術(shù)平均值的最大偏差為2.4 %；PET膜每一組測(cè)試值與算術(shù)平均值的最大偏差為4.3 %；PVC膜每一組測(cè)試值與算術(shù)平均值的最大偏差為5.1 %；PU膜每一組測(cè)試值與算術(shù)平均值的最大偏差為4.1 %。

兩種方法的最大偏差均未超過(guò)10 %，基本上均能用于以上材質(zhì)薄膜的阻濕性能的檢驗(yàn)。但是相比較，減重法的數(shù)據(jù)結(jié)果相對(duì)偏差小，也較為穩(wěn)定，在應(yīng)用于包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合中實(shí)際測(cè)試過(guò)程中數(shù)據(jù)的平行性要好于增重法。而增重法在測(cè)試高阻濕的PVC試樣時(shí)最大偏差7.3 %，明顯大于減重法最大偏差5.1 %；而增重法在測(cè)試低阻濕的PET試樣時(shí)最大偏差6.6 %，明顯大于減重法最大偏差4.3 %。由此，減重法更適合用于測(cè)試低阻濕或高阻濕的塑料復(fù)合膜。

3 結(jié)論

通過(guò)綜合增、減重法對(duì)比試驗(yàn)可知，減重法試驗(yàn)時(shí)間遠(yuǎn)少于透濕杯內(nèi)試劑全部揮發(fā)的時(shí)間，不會(huì)在測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)濕度差的下降，而透濕杯放置的環(huán)境完全能夠依靠外界手段實(shí)現(xiàn)恒定干燥濕度的控制，因此試樣兩側(cè)能長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定可靠的相對(duì)濕度差，決定了其比增重法可以更方便地實(shí)現(xiàn)自動(dòng)檢測(cè)。但是減重法也有缺點(diǎn)，比如不適合測(cè)試自身材質(zhì)吸濕性較高且吸濕面積不均勻的樣品，尤其是一些紙塑覆膜的產(chǎn)品。應(yīng)根據(jù)樣品具體材質(zhì)特點(diǎn)、使用環(huán)境及實(shí)際用途等因素合理選用增重法或減重法進(jìn)行包裝用塑料薄膜的阻濕性能檢測(cè)。