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淺談地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中原子吸收光譜法的應(yīng)用

2022-05-31 14:54陳艷坡王曉瑜
中國金屬通報(bào) 2022年3期
關(guān)鍵詞:吸收光譜金屬元素礦物

江 偉,陳艷坡,王曉瑜

物質(zhì)的本質(zhì)是由原子構(gòu)成的,且所有原子都在以不同的方式在運(yùn)動。原子的內(nèi)部運(yùn)動,可以以輻射或吸收能量的形式表現(xiàn)出來,而原子光譜就是按照波長順序排列的原子電磁輻射。原子吸收光譜儀就是基于原子的這種特性產(chǎn)生的。

在過去地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試過程中,受到技術(shù)檢驗(yàn)局限性,測定地質(zhì)中金屬元素的結(jié)果存在一定誤差,使得地質(zhì)金屬的回收與利用并不能實(shí)現(xiàn)理想效果。原子吸收光譜法技術(shù)發(fā)展至今已較為成熟,且被廣泛應(yīng)用在地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試工作中,其應(yīng)用價(jià)值體現(xiàn)在技術(shù)水平,檢測結(jié)果誤差量較小,進(jìn)而使得檢測結(jié)果具有真實(shí)性和實(shí)用性,促使地質(zhì)金屬回收率與利用率得到大幅度地提升。原子吸收光譜法的實(shí)際應(yīng)用中,采取合理的技術(shù)形式與評定方式,能保證地質(zhì)測試結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性,從而為國家地質(zhì)發(fā)展奠定基礎(chǔ),同時(shí)也為地質(zhì)行業(yè)實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量、高速度地發(fā)展提供技術(shù)條件。

1 地質(zhì)礦物的種類及特征

地質(zhì)礦物是金屬元素組成的混合物,廣泛分布于地殼中。我國幅員遼闊、地域分布廣闊、礦產(chǎn)資源分布不均勻,但是儲備量較為豐富,地質(zhì)礦物的種類較為豐富。在地質(zhì)勘察工作中,地區(qū)不同,礦產(chǎn)資源、儲備量及分布結(jié)構(gòu)存在不同,甚至存在一些不確定的因素。而為了掌握地質(zhì)礦物的分布情況,包括礦物元素的組成等,則做好地質(zhì)測量工作,注重礦物巖石的測試則非常重要。并且,地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試也為進(jìn)一步準(zhǔn)確、安全地勘察地質(zhì)礦物情況提供了保障指導(dǎo)地質(zhì)礦物的開采?,F(xiàn)階段,地球上已發(fā)現(xiàn)礦物高達(dá)3000 多種,而與人們生活息息相關(guān)或常接觸到的地質(zhì)礦物就有幾百種。

2 原子吸收光譜法

原子吸收光譜儀主要由四個部分組成:光源(空心陰極燈)、原子化器(火焰燃燒頭和石墨錐、石墨管)、分光系統(tǒng)(單色器)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括檢測器以及顯示系統(tǒng))以及其他附加裝置如霧化器、自動進(jìn)樣器等。

2.1 制定曲線的形式

院系吸收光譜分析方法應(yīng)用流程則是,將地質(zhì)礦山金屬元素取樣的樣本放置在測試容器中,結(jié)合輔助設(shè)備完成測試工作。在測試中需要稀釋樣本,溫度變化則利于自動識別與稀釋取樣金屬。原子吸收光譜分析法在不同溫度條件下,礦物質(zhì)金屬元素的取樣檢測結(jié)果變化圖。溶液稀釋之后的金屬元素樣本符合地質(zhì)元素勘測標(biāo)準(zhǔn),則最大程度提升實(shí)驗(yàn)測試準(zhǔn)確性,并符合測量標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)而為之后的工作提供有參考價(jià)值的數(shù)據(jù)。

2.2 分析地質(zhì)元素的樣本

地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試人員采用原子吸收光譜法對樣本進(jìn)行測試,在分析礦山地區(qū)重金屬元素的樣本中,需要借助于一些電子操作設(shè)備,并將采樣樣本放置在檢測容器當(dāng)中,添加一些輔助材料或者是化學(xué)添加劑,進(jìn)而使得取樣溶液充分溶解。金屬元素的樣本分析中,檢測人員應(yīng)該等到溶液冷卻,方可進(jìn)入到下一個操作流程中。而測量結(jié)果需要制定成圖表,便于后來的勘探工作等。

2.3 分析形式

測試結(jié)果的分析步驟為原子吸收分析法的重要環(huán)節(jié),地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中,分析步驟非常重要。實(shí)際測試操作過程中,相關(guān)實(shí)驗(yàn)測試人壓損對檢測儀器非常熟悉,且熟練掌握操作流程及注意事項(xiàng)。進(jìn)而才能對地質(zhì)礦山金屬元素原子進(jìn)行測定。使用計(jì)算公式對測試結(jié)果進(jìn)行分析,并要做好測試結(jié)果的檢查工作,以保證測試結(jié)果準(zhǔn)確性。除此之外,院系吸收光譜法的實(shí)際應(yīng)用中,需要保留各操作步驟痕跡,以便于測試結(jié)果偏差太大而進(jìn)行二次操作。

3 原子吸收光譜法

3.1 原子吸收法基本原理

原子吸收法又稱原子吸收光譜法(英文簡稱:AAS)。原子吸收光譜法從光源輻射待測原色譜線光,如空心陰極燈發(fā)射銳線光源,在試樣整齊待測元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射光譜的削弱程度,進(jìn)而測定出地質(zhì)所含元素。銳線光源輻射共振線被吸收的強(qiáng)度,以及待測試元素在吸收輻射原子數(shù)量間的比例關(guān)系。用關(guān)系式表示為A=KNL,其中A 為吸收率、K 為常數(shù)、N 為待測元素吸收輻射原子的總數(shù)量、L 為原子吸收光程。

地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試分析中,對試樣待測元素濃度進(jìn)行測量,待測元素吸收輻射原子總量和濃度數(shù)值間的關(guān)系為正比例關(guān)系。在吸收光程不變的條件下,實(shí)驗(yàn)待測試元素吸收濃度與光速會依照比爾定律變化,用關(guān)系式表示為A=Klc。已知吸光度,自然會得到元素濃度。

地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中的原子吸收光譜法,不同于傳統(tǒng)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試,其優(yōu)勢性非常明顯,原子吸收光譜法逐漸被廣泛適用在地質(zhì)實(shí)驗(yàn)的測試中。當(dāng)原子吸收法被提出來之后,其在地質(zhì)結(jié)構(gòu)的勘察與管理監(jiān)督中有所應(yīng)用。測量地質(zhì)元素,回收與利用金屬元素,才能收集更多地質(zhì)數(shù)據(jù)信息。

3.2 原子吸收光譜法特點(diǎn)

首先,試驗(yàn)用樣劑量小,原子吸收分光光度法中所使用的試藥以及其他試驗(yàn)材料等的劑量都比其他的試驗(yàn)要小,可以很大地節(jié)省試驗(yàn)樣品,減少試驗(yàn)成本。正因?yàn)殡p原子吸收分光光度法的這一特性,所以,得到了普遍普及與使用。第二,有著相當(dāng)好的選擇性和廣闊的適用性。該方法可以更高效地對金屬和非金屬等周期表內(nèi)的許多元素進(jìn)行檢測,而非限于對銀錠的測定,這一優(yōu)點(diǎn)也極大地?cái)U(kuò)展了該方法的適用性,給人們在開展對其他微量元素的測定和化學(xué)研究時(shí),提出了更多的優(yōu)選方法。第三,測量的精確。這項(xiàng)技術(shù)適合于所有的高溫條件下的地質(zhì)礦產(chǎn)檢驗(yàn),測量精度高,而且其檢測結(jié)果完全沒有受高溫的影響,這一特點(diǎn)無疑對黃金礦山開發(fā)起到了相當(dāng)好的支持。四,具備非常低的檢出限。因?yàn)殡p原子分光光度法具備非常低的檢出限,所以,用這種技術(shù)的檢驗(yàn)效果比較好。因此,石墨爐的原子吸收分光光度法檢測限為10-14-10-13 克每毫升,測定時(shí)應(yīng)與實(shí)驗(yàn)中試樣劑量較小的特性結(jié)合。原子吸收分光光度法檢出極限低,這一特性同時(shí)也證實(shí)了此方法的精確度極高。

3.3 原子吸收光譜儀構(gòu)件結(jié)構(gòu)

首先對分子吸收光譜儀的工作機(jī)理進(jìn)行了剖析,分子吸收光譜儀利用火花、石墨爐等方式使待測元件在高熱的物理化學(xué)反射下,轉(zhuǎn)換為分子內(nèi)部蒸氣;利用光源燈照明之后,把待測元件的特征光輻射出,在透過待測試元件的分子內(nèi)部蒸汽時(shí),會產(chǎn)生特定光譜吸收反應(yīng),而在此背景之下,所產(chǎn)生的透射光的強(qiáng)烈程度與待測試元件含量之間成反比例關(guān)系。在分子吸附光譜儀的光路控制系統(tǒng)當(dāng)中,對透射光檢測信號都會進(jìn)行光柵分光,而在此基礎(chǔ)上,就能夠把待測定元素的吸附線與其他譜線之間,彼此隔離起來。再借助于光電轉(zhuǎn)換器,就能夠逐步地將光學(xué)消息轉(zhuǎn)變?yōu)殡娪嵦枺娪嵦栕影”仨毥?jīng)過電路系統(tǒng)后才能放大,從而進(jìn)行數(shù)據(jù)處理工作,然后再送到CPU 或者外部計(jì)算機(jī)中進(jìn)行分析運(yùn)算的工作,這樣也就能夠在顯示器上,把各類元素的濃度展示出來,把檢測結(jié)構(gòu)送到打印機(jī)當(dāng)中并打印各種各樣的報(bào)表。儀器在通常情況下是由五個部分所組成,首先,是光源。負(fù)責(zé)發(fā)出待測元素怒的銳線光譜;第二是原子化器械,負(fù)責(zé)在生成待測元素的小分子之間蒸汽;第三是光程控制系統(tǒng)。主要負(fù)責(zé)分光工作,把共振線波長分離。第四是電路系統(tǒng)設(shè)計(jì),里面包括了能夠把光信息轉(zhuǎn)化為電信號的轉(zhuǎn)換器,以及能夠把電訊號逐步放大的集成電路,和擔(dān)負(fù)著運(yùn)算處理工作的集成電路;第五是電子計(jì)算機(jī)的控制系統(tǒng)。通常情況下,在各種類型原子吸收光譜儀中使用到的設(shè)備都是與PC 兼容一起,使儀表及其附件的測控工作統(tǒng)一進(jìn)行,從而對結(jié)果的精確性提供了一定保障。

4 地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中原子吸收光譜法的應(yīng)用過程

4.1 采樣環(huán)節(jié)

采樣環(huán)節(jié),在實(shí)際的采礦地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中,不僅是整個試驗(yàn)流程中最為關(guān)鍵的基礎(chǔ)部分,同時(shí)也具有判斷后續(xù)試驗(yàn)是否順利進(jìn)行的重要依據(jù)。

所以,在實(shí)驗(yàn)檢測的過程中操作技術(shù)人員要針對不同的金屬樣品,使用不同的儀表裝置和添加劑,以確保從金屬元素樣品中萃取出最純正的金分子之間。具體的使用要點(diǎn)是:首先,在試驗(yàn)檢測前要確保盛放試樣的容器干凈,對容器進(jìn)行了全面的清潔,然后利用清洗劑把整個容器都清洗了一遍。確保容器中良好的潔凈度,可以為以后的試驗(yàn)檢測中奠定良好的試驗(yàn)基準(zhǔn)。然后,為減少在試驗(yàn)檢測過程中形成較大的偏差,要對被試驗(yàn)檢測的金屬樣品進(jìn)行單獨(dú)地保存,在存儲后還要對儀器設(shè)備進(jìn)行全方位的檢測,以減少試驗(yàn)過程中,因?yàn)閮x表裝置所形成的偏差。最后,因?yàn)樵陂_展原子吸附分析方法試驗(yàn)的時(shí)候之間環(huán)節(jié)比較多,所以操作者都要比較小心,不管在準(zhǔn)備環(huán)節(jié)或是后續(xù)的判斷、選擇等環(huán)節(jié)都要盡量地減少差錯,以確保了試驗(yàn)的完整性。同時(shí)還需要注意的是,當(dāng)把重金屬元素抽取出來之后,也要適當(dāng)增加操作時(shí)間,以提高了試驗(yàn)檢測的有效性,同時(shí)也是更加確保了試驗(yàn)檢測得科學(xué)合理。

4.2 稀釋環(huán)節(jié)

一般情況下,地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試采用“9+1”溶液測試法,為保障檢測結(jié)果有效性。還有滴加一定量高氯酸溶液,且嚴(yán)格注意稀釋溶液的安全性。實(shí)驗(yàn)測試人員還應(yīng)重視氧化還原反應(yīng),稀釋要緩慢操作,且采取慢慢升溫的操作方式,以在最大程度上提高原子間吸附分析時(shí)的質(zhì)量。由于氧化反應(yīng)和溫度成正比關(guān)系,隨著溫度的逐漸增加,氧化反應(yīng)會越來越明顯,而樣品溶液的色澤也還會慢慢變成黑色。此時(shí),可以適量加入輔助藥,幫助將溶液還原,當(dāng)溶液顏色逐漸變成透明狀態(tài)時(shí),可以停止加入輔助藥。當(dāng)水原子的吸收達(dá)到最大程度時(shí),稀釋環(huán)節(jié)便完成。

4.3 回收環(huán)節(jié)

地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試操作中,實(shí)驗(yàn)測試人員對礦物金屬進(jìn)行取樣,根據(jù)化學(xué)公式及操作規(guī)范,加入適量的輔助劑,并加以分析,一般情況下,每一分樣品在10g 以下。實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果出來之后,借助于院系吸收光譜法測定金屬回收量。并且實(shí)驗(yàn)測試人員還應(yīng)對實(shí)驗(yàn)測試過程產(chǎn)生的數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄和評價(jià),以保證整個實(shí)驗(yàn)測試的有序性。

4.4 定性測量的巖土礦產(chǎn)

在分析檢測巖石礦物過程中的定性分析層十分關(guān)鍵,但同時(shí),這個工作對技術(shù)要求也較高,一定要在相同操作條件和作業(yè)要求下科學(xué)的實(shí)施,同時(shí)必須對巖石礦石試樣經(jīng)過正確合理機(jī)械加工和處理后,進(jìn)行正確的定性分析方法,定性分析后巖石礦物能夠?qū)r石礦物當(dāng)中的元素含量充分了解已掌握,并了解掌握了地質(zhì)礦產(chǎn)體內(nèi)不同元素含量比值多少。經(jīng)過定性分析,可以得到詳實(shí)的數(shù)據(jù),工作人員依照這些數(shù)據(jù),并分析巖石礦物元素含量,對正確的測量方法合理選擇,定性解析巖石礦產(chǎn),常用的方法包括了化學(xué)分析法和放射性光譜法,不過上述方法仍在廣泛使用過程當(dāng)中會危及到員工生命安全,工作人員在測試工作實(shí)際,必須要將相應(yīng)的防護(hù)工作充分做好。

4.5 確定技術(shù)方案

制定最后測試技術(shù)方法,需要與上述測試的數(shù)據(jù)進(jìn)行全方位的分析與研討,制定最后的測試技術(shù)方法,并根據(jù)多重測試數(shù)據(jù)進(jìn)行全方位綜合性的剖析,研究方法是否合理。在鑒別巖石礦物工作中,制定具體的技術(shù)方法是非常系統(tǒng)而又復(fù)雜的重要工作,根據(jù)具體操作實(shí)際情況需要正確檢測巖石礦物當(dāng)中各元素成分,同時(shí)需要對所選擇使用的不同檢測方法,以及分離方法之間的協(xié)調(diào)程度予以足夠關(guān)注,并把握彼此之間的配合程度,更好地進(jìn)行檢測工作,但是由于上述工作的進(jìn)行對人員都具有高度的技能要求,人員必須要掌握較強(qiáng)的巖石礦物測試技術(shù)基礎(chǔ)知識,還可以嫻熟地運(yùn)用各類現(xiàn)代化的儀器設(shè)備,并且具有豐富的實(shí)踐經(jīng)歷,在制定具體檢測的技術(shù)方法時(shí),人員還需要對所運(yùn)用的分析方法、檢驗(yàn)方式科學(xué)判斷。在具體鑒定時(shí),無論是進(jìn)行單一層面檢查,或是進(jìn)行系統(tǒng)檢查,都需要合理的對分析方法加以選用,提升檢驗(yàn)管理工作的精確度和全方位。通常來說,在分析測試的巖土礦產(chǎn)管理工作中,先是粉碎巖層,隨后再進(jìn)行分析處理,然后按照測定內(nèi)容進(jìn)行若干個工作組之分,并對各項(xiàng)實(shí)際工作計(jì)劃合理編制,再借助以工作組為單元認(rèn)真細(xì)致地進(jìn)行測量工作,最后總結(jié)成果。

4.6 分析結(jié)果

當(dāng)鑒定方法最終確認(rèn)以后,就一定要認(rèn)真遵循方法中各種操作規(guī)程要求,嚴(yán)格科學(xué)地進(jìn)行操作工作,以確保操作方法的科學(xué)性,合理性,所得到的數(shù)據(jù),也必須經(jīng)過仔細(xì)的核對和確認(rèn),以保持資料準(zhǔn)確度和全面性。

5 原子吸收光譜法在地質(zhì)礦物金元素測定中的應(yīng)用

我國地質(zhì)礦產(chǎn)資源有很多砷、硫難浸金礦,礦床的儲量大。易金礦資源的減少,金礦開采難度與資源勘察變得更難。從經(jīng)濟(jì)角度利用好礦石,且盡量避免嚴(yán)重污染而提取出難浸金礦石,則是地質(zhì)勘察應(yīng)提取研究的任店。高砷礦、高硫礦中的金屬礦物質(zhì),是地方或國民經(jīng)濟(jì)的參考內(nèi)容。金精礦對金測定通過活性炭吸附碘量法與泡塑吸附法。相對來說,儀器操作簡單的測試方法,其準(zhǔn)確性不高,也不適合采集多個樣品。對此,地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中的院系吸收光譜法對于金的測定,能夠避免測試干擾。在待測試取樣中加入溶液,能夠快速得到結(jié)果,且測試結(jié)果較為準(zhǔn)確。

地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試原子吸收光譜法對高砷和高硫的精礦金含量的測試,其測試結(jié)果的效果常常與活性炭吸附法、泡塑吸附氫醌滴定法進(jìn)行對比。如表1 所示,結(jié)果平均值n 為3。東北地區(qū)高硫高深的金精礦進(jìn)行礦樣采取,背景元素是As,質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5%~7%范圍內(nèi),S 質(zhì)量分?jǐn)?shù)是25%~35%。而金精礦中的其他元素則是通過氧化物的形式進(jìn)行表示,他們的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別是:Fe2O3為28%、CaO 為4.5%、MgO 為0.5%、Al2O3為0.8%、Pb 為2.3%、Zn 為1.5%。根據(jù)表啊現(xiàn)實(shí),測試結(jié)果和活性炭吸附法測量結(jié)果相近。在地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中,硫化物焙燒沒有借助于馬弗爐,瓦數(shù)為1LW 的電爐對耐火罩進(jìn)行焙燒,這種焙燒方式的升溫速度較快,要想達(dá)到650℃則需要大約5min,得出分析結(jié)果的時(shí)間也較少。泡塑吸附氫醌滴定法測試結(jié)果更高,主要原因是吸附較少三價(jià)鐵,進(jìn)而沒有洗凈所造成的結(jié)果。在實(shí)驗(yàn)測試過程中,沒有洗凈造成的。金測定范圍內(nèi),取樣量應(yīng)該在20g 為準(zhǔn),浸取液定容為100ml,金質(zhì)量分?jǐn)?shù)則是在5g/t ~200g/t 的范圍內(nèi),這樣才能保證測試結(jié)果符合條件。

表1 不同實(shí)驗(yàn)測試方法對比表

6 結(jié)語

總而言之,地質(zhì)行業(yè)占據(jù)我國社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要地位,很多行業(yè)發(fā)展都與地質(zhì)行業(yè)有緊密聯(lián)系,則行業(yè)更應(yīng)該注重地質(zhì)礦物金屬的測量準(zhǔn)確性,以保證經(jīng)濟(jì)效益則更應(yīng)該提升實(shí)驗(yàn)測試水平,應(yīng)用原子吸收法則較為有效,其測試結(jié)果也很準(zhǔn)確。原子吸收光譜儀在地質(zhì)行業(yè)的應(yīng)用,作為一種輔助地質(zhì)領(lǐng)域的研究和開發(fā)的金屬元素分析儀器,需要操作人員進(jìn)行科學(xué)、合理的使用和維護(hù),才能確保測量準(zhǔn)確、安全分析并保證使用壽命。并且,原子吸收法操作簡單,能夠很快投入產(chǎn)業(yè)中使用,利用率和應(yīng)用價(jià)值高。對此,在地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中,則應(yīng)該深入研究原子吸收光譜法,挖掘其利用價(jià)值和技術(shù)優(yōu)勢,為推動我國地質(zhì)資源開采行業(yè)發(fā)展奠定基礎(chǔ),同時(shí)促進(jìn)我國社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展。

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