謝協(xié)敏，陳 歡

（1.山東三方聯(lián)檢檢測(cè)技術(shù)有限公司，山東菏澤 274000；2.山東華之源檢測(cè)有限公司，山東濰坊 261000）

食品安全是民生工程、民心工程。食品安全關(guān)系著千家萬(wàn)戶，是人們生活的最基本要求，因此，應(yīng)重視食品安全檢測(cè)，使人們吃得更放心、吃得更健康。為此，政府部門在2013年提出了“四個(gè)最嚴(yán)”要求，即最嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)、最嚴(yán)格的監(jiān)管、最嚴(yán)厲的處罰和最嚴(yán)肅的問(wèn)責(zé)，確保人們舌尖上的安全。但是農(nóng)藥獸藥殘留超標(biāo)、土壤重金屬污染、非法添加等食品安全問(wèn)題時(shí)有發(fā)生。比如，違法使用食品添加劑、違反食品安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)法規(guī)、忽略現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)與流程規(guī)范等，這些都使得食品質(zhì)量大幅降低[1]。

食品中鋁的來(lái)源主要為含鋁添加劑。含鋁添加劑常被作為膨松劑、穩(wěn)定劑使用于焙烤食品、油炸面制品以及蝦味片中，如果含鋁添加劑使用過(guò)量，可造成食品中鋁的殘留量超標(biāo)[2-3]。人體在攝入鋁之后，大部分鋁元素會(huì)在體內(nèi)積蓄，通過(guò)與各類蛋白質(zhì)和酶的結(jié)合對(duì)體內(nèi)多種生化反應(yīng)產(chǎn)生影響，不僅可能導(dǎo)致人的記憶力喪失，而且存留在體內(nèi)的鋁會(huì)損害人的心肌結(jié)構(gòu)，影響心肌代謝的正常進(jìn)行[4-7]。因此，本此實(shí)驗(yàn)隨機(jī)抽取了山東省某縣食品市場(chǎng)中的189份食品樣進(jìn)行鋁的殘留量檢測(cè)，分析目前食品生產(chǎn)企業(yè)對(duì)含鋁添加劑的使用情況，同時(shí)為消費(fèi)者提供一定參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

本次實(shí)驗(yàn)樣品來(lái)源于山東省某縣食品市場(chǎng)，采取隨機(jī)抽取的方式進(jìn)行采集，主要包括面包類、糕點(diǎn)類和餅干類，共189份。

硝酸、硫酸、鹽酸、氨水及無(wú)水乙醇，以上試劑均為優(yōu)級(jí)純；對(duì)硝基苯酚；鉻天青S；乙二胺；聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）；溴代十六烷基吡啶（CPB）；抗壞血酸；鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 （1 000.0 mg/L），北京北方偉業(yè)計(jì)量技術(shù)研究院，證書編號(hào)：BWJ4224—2016。

1.2 儀器與設(shè)備

JA4003型千分之一天平（天津天馬衡基儀器有限公司）；FE20 Plus型酸度計(jì)[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司]；TU-1901型雙光束紫外可見分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；101-0型電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理

（1）樣品制備。在采樣和試樣制備過(guò)程中，應(yīng)注意不使試樣污染，應(yīng)避免使用含鋁器具。樣品用玻璃研缽粉碎后，均勻取樣30 g左右置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，條件設(shè)置為85 ℃干燥4 h。

（2）樣品消解。取硬質(zhì)玻璃消解管，用千分之一天平稱取干燥后的樣品0.5～3.0 g（精確至0.001 g）置于其中，依次加入優(yōu)級(jí)純硝酸10 mL和優(yōu)級(jí)純硫酸0.5 mL，在消解爐上加熱，100 ℃和150 ℃依次分別加熱1 h，再調(diào)溫至180 ℃加熱2 h，再次調(diào)溫至 200 ℃，繼續(xù)加熱，直到硬質(zhì)玻璃消解管的管口冒白煙，消解液呈無(wú)色透明或略帶黃色時(shí)，取出置于室溫下自然冷卻，用純水轉(zhuǎn)移該消解液于50 mL容量瓶中，定容至刻度，混勻后留用。同時(shí)做相同條件的試劑空白試驗(yàn)[8]。

1.3.2 標(biāo)液配制

用移液管吸取1.00 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000.0 mg/L）于10 mL容量瓶中，加入5%硝酸溶液定容至10 mL刻度處，混勻，得到鋁標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 mg/L）；用移液管吸取1.00 mL鋁標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 mg/L），置于100 mL容量瓶中，加入5%硝酸溶液稀釋至 100 mL刻度處，混勻，得到鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.00 mg/L）。

1.3.3 吸光度的測(cè)定

取25 mL具塞比色管，用刻度吸管吸取1.00 mL上述樣品的消解液和試劑空白溶液分別置于其中，此時(shí)加純水至10 mL。再取同樣的25 mL具塞比色管7支，分別加入上述鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL（該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中鋁的質(zhì)量分別為0 μg、0.50 μg、1.00 μg、2.00 μg、3.00 μg、4.00 μg和5.00 μg），然后依次向該7支標(biāo)準(zhǔn)系列管中加1%硫酸溶液1 mL，并加純水至10 mL[8]。

按照GB 5009.182—2007中的方法，向上述樣品管、試劑空白管和標(biāo)準(zhǔn)系列管中依次加入規(guī)定量已配制好的試劑，最后用純水定容至25.0 mL刻度處，混勻，室溫靜置40 min。以空白溶液為參比，用雙光束紫外可見分光光度計(jì)調(diào)整波長(zhǎng)至620 nm處，使用10 mm帶蓋比色皿依次測(cè)定各管溶液的吸光度值[8]。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

橫坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)系列管中鋁的質(zhì)量（μg），相對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖1），對(duì)應(yīng)線性方程為y=0.145x+0.009 4，線性相關(guān)系數(shù)R2=0.999 4，線性關(guān)系較好。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 回收率的測(cè)定

從采集的樣品中隨機(jī)抽取1份樣品，用上述方法進(jìn)行消解、比色，重復(fù)測(cè)量7次，測(cè)得樣品中鋁的殘留量為0 mg/kg（低于檢出限8 mg/kg時(shí)數(shù)值視為0）。取該樣品，加入3個(gè)不同濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)重復(fù)測(cè)量7次，并計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。由表1可知，回收率為92.2%～106.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.49%～5.37%。結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度高，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好。

表1 回收率的測(cè)定

2.3 準(zhǔn)確度和精密度的測(cè)定

將鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成3個(gè)濃度，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)量7次，用1.3中的實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定鋁的殘留量，并計(jì)算相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。由表2可知，相對(duì)誤差在-2.44%～2.33%。結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度高，精密度在3.14%～5.75%，實(shí)驗(yàn)方法的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性高、精密度高。

表2 準(zhǔn)確度和精密度的測(cè)定

2.4 食品中鋁的殘留量的測(cè)定結(jié)果

采集的189份樣品用上述1.3中的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行消解、比色，測(cè)得鋁的殘留量數(shù)值見表3。由表3可知，本次所采集樣品中鋁的殘留量均低于《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）中的限量100 mg/kg（干樣品，以 Al計(jì)），最大值為97.6 mg/kg，平均值為21.7 mg/kg，中位數(shù)為14.1 mg/kg[9]。由表4可知，本次所采集的189份樣品中，鋁的殘留量低于檢出限8 mg/kg占比達(dá)37.0%，鋁的殘留量在0～ 30 mg/kg的占比達(dá)38.7%，說(shuō)明本次所采集樣品鋁添加劑的使用量較低。

表3 189份樣品中鋁的殘留量的測(cè)定值分組統(tǒng)計(jì)

3 結(jié)論

食用過(guò)量含鋁食品會(huì)對(duì)人體造成不良影響，從本次采集的189份樣品得出的數(shù)據(jù)可知，實(shí)驗(yàn)樣品鋁的殘留量均低于《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）中的限量100 mg/kg（干樣品，以Al計(jì)），并且樣品中鋁的殘留量小于30 mg/kg的樣品數(shù)占本次所采集的樣品數(shù)的75.7%，說(shuō)明山東省某縣食品生產(chǎn)企業(yè)含鋁添加劑的使用量嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)的食品可以放心食用。