祁曉亮， 李 巖， 定 巍， 趙增武

(1. 內(nèi)蒙古科技大學(xué) 內(nèi)蒙自治區(qū)白云鄂博礦多金屬資源綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 內(nèi)蒙古 包頭 014010；2. 內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院, 內(nèi)蒙古 包頭 014010)

近年來，中錳鋼(3%～12%)以其高強(qiáng)度、高塑性的綜合力學(xué)性能成為第三代先進(jìn)高強(qiáng)汽車用鋼較為理想的鋼種[1]；與第二代先進(jìn)高強(qiáng)度鋼相比，中錳鋼合金元素含量較低，具有成本優(yōu)勢(shì)；與第一代先進(jìn)高強(qiáng)鋼相比，中錳鋼具有性能優(yōu)勢(shì)。中錳鋼具有較高含量的亞穩(wěn)態(tài)殘留奧氏體(RA)，在變形過程中部分或全部經(jīng)歷相變誘發(fā)塑性(TRIP)以提高強(qiáng)度和塑性。在鋼中添加一定含量的Al可以顯著提高A3溫度，擴(kuò)大兩相區(qū)溫度范圍。在中錳鋼中添加Al有助于在較短臨界退火時(shí)間內(nèi)獲得良好的力學(xué)性能，滿足連續(xù)退火生產(chǎn)線的要求[2]。但添加Al過多也會(huì)產(chǎn)生一些問題，在工業(yè)化生產(chǎn)中可能產(chǎn)生AlN夾雜物、出現(xiàn)Al2O3堵塞水口等問題，不利于連鑄生產(chǎn)操作[3]。

在有關(guān)中錳鋼組織演變和力學(xué)性能的影響研究中，通過適當(dāng)?shù)卣{(diào)整退火溫度，短時(shí)間連續(xù)退火可以達(dá)到長時(shí)間罩式退火的綜合力學(xué)性能。例如，徐海峰[4]發(fā)現(xiàn)0.2C-5Mn-1.5Al(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%，下同)冷軋中錳鋼經(jīng)650 ℃退火6 h，得到抗拉強(qiáng)度高于800 MPa，斷后伸長率超過40%，強(qiáng)塑積達(dá)35 GPa·%的綜合力學(xué)性能。田超[5]研究發(fā)現(xiàn)0.2C-5Mn-1.5Al(質(zhì)量分?jǐn)?shù))冷軋中錳鋼經(jīng)700 ℃退火30 min，得到體積分?jǐn)?shù)為31%的殘留奧氏體，抗拉強(qiáng)度895 MPa，斷后伸長率31.2%，強(qiáng)塑積27.9 GPa·%。Liu等[6]發(fā)現(xiàn)0.11C-5.23Mn-0.10Si-1.11Al熱軋中錳鋼經(jīng)625 ℃退火4 h，獲得體積分?jǐn)?shù)為46%的殘留奧氏體，抗拉強(qiáng)度為817 MPa，斷后伸長率為70%，強(qiáng)塑積高達(dá)57 GPa·%的綜合力學(xué)性能。邵成偉等[7]研究發(fā)現(xiàn)0.2C-5Mn-0.6Si-1.2Al冷軋中錳鋼經(jīng)670 ℃退火10 min，獲得體積分?jǐn)?shù)為19.6%的殘留奧氏體，抗拉強(qiáng)度為1276 MPa，斷后伸長率達(dá)到51.8%，強(qiáng)塑積達(dá)到66.1 GPa·%。

此外，中錳TRIP鋼的原始組織對(duì)臨界退火過程中微觀組織和力學(xué)性能也有影響。例如，Takanobu等[8]研究了0.2C-5Mn-2Si中錳鋼中鐵素體+滲碳體與馬氏體兩種不同原始組織經(jīng)675 ℃退火10 min后的力學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)兩種不同原始組織獲得的力學(xué)性能有明顯差異，其中鐵素體+滲碳體試樣的抗拉強(qiáng)度、斷后伸長率和強(qiáng)塑積分別是960 MPa、33.5%和32.2 GPa·%，而馬氏體試樣的抗拉強(qiáng)度、斷后伸長率和強(qiáng)塑積分別為897 MPa、25.4%和22.78 GPa·%，可以看出鐵素體+滲碳體試樣擁有更好的綜合力學(xué)性能。Ding等[9]研究了原始組織對(duì)0.2C-7.76Mn-1.99Al中錳鋼的影響，發(fā)現(xiàn)含有10%奧氏體(體積分?jǐn)?shù))+馬氏體的原始組織，由于其應(yīng)變誘發(fā)馬氏體相變動(dòng)力學(xué)更快，在變形早期具有較高的加工硬化率，比完全馬氏體原始組織，經(jīng)660 ℃×1 h退火處理，能獲得更高的抗拉強(qiáng)度和相當(dāng)?shù)膹?qiáng)塑積。

綜上所述，前人發(fā)現(xiàn)中錳鋼短時(shí)間連續(xù)退火可獲得與長時(shí)間罩式退火相當(dāng)?shù)牧W(xué)性能，除成分外不同原始組織也影響退火后的組織與力學(xué)性能。然而，對(duì)極短時(shí)間連續(xù)退火下不同原始組織對(duì)退火后組織性能影響的研究較少。因此，本文著重研究較短退火時(shí)間(3 min)下含Al中錳TRIP鋼不同原始組織對(duì)臨界退火后組織與性能的影響，這對(duì)于實(shí)際應(yīng)用具有一定的參考價(jià)值。

1 試驗(yàn)材料與方法

本文所用試驗(yàn)鋼的設(shè)計(jì)成分為0.2C-5.0Mn-0.50Si-0Al/1.0Al(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)，分別簡稱為0Al和1.0Al 鋼。試驗(yàn)鋼在50 kg中頻真空感應(yīng)熔煉爐中冶煉，澆鑄冷卻后開坯鍛造至60 mm厚鋼坯。將鋼坯在箱式加熱爐中加熱到1200 ℃，保溫1.5 h，經(jīng)5道次熱軋后，將其冷卻至600 ℃保溫2 h模擬卷取過程，空冷至室溫。熱軋板為3 mm厚鋼板，熱軋后進(jìn)行酸洗處理。酸洗后的熱軋板經(jīng)冷軋機(jī)多道次軋制，最終得到厚度為1.40 mm的試驗(yàn)鋼板。

基于1.0Al試驗(yàn)鋼的設(shè)計(jì)成分，計(jì)算得到A1=484 ℃，A3=822 ℃，Acm=651 ℃。根據(jù)計(jì)算結(jié)果，選擇700 ℃×10 min、800 ℃×5 min、900 ℃×5 min的預(yù)處理工藝，在馬弗爐中進(jìn)行。將預(yù)處理后的樣品在鹽浴爐中進(jìn)行臨界退火，采用700 ℃×3 min的熱處理工藝。鹽浴爐用鹽按照J(rèn)B/T 6048—2004《金屬制件在鹽浴中的加熱和冷卻》選擇。將臨界退火后試樣制成標(biāo)距為25 mm的非比例拉伸試樣，在CMT-30電子試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，加載速率為2 mm/min。

退火試樣經(jīng)機(jī)械打磨拋光后用體積分?jǐn)?shù)為15%高氯酸酒精溶液電解腐蝕，采用ZEISS-Gemini SEM 300場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)對(duì)試樣進(jìn)行組織觀察。利用X射線衍射的方法測(cè)量鋼中殘留奧氏體含量，運(yùn)用ADVANCE型號(hào)的X射線衍射儀，使用Cu(Kα)靶，采用步進(jìn)式掃描方式，掃描范圍為45°～95°，測(cè)量步長為0.01°。利用X射線衍射分析軟件進(jìn)行尋峰處理，采用直接比較法選擇奧氏體的(200)、(220)、(311)衍射峰和鐵素體的(200)、(211)衍射峰積分強(qiáng)度，根據(jù)式(1)計(jì)算殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)Vγ[10-11]：

(1)

式中：I為某一峰的積分強(qiáng)度；R為某一峰的計(jì)算理論強(qiáng)度；q為奧氏體衍射峰數(shù)；p為鐵素體衍射峰數(shù)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 熱力學(xué)相圖模擬計(jì)算

本文應(yīng)用Factsage?(FSstel 8.0數(shù)據(jù)庫)分別計(jì)算了0Al鋼與1.0Al鋼的平衡態(tài)相圖，如圖1(a，b)所示。由圖1中0Al鋼和1.0Al鋼的相圖對(duì)比可知，添加Al之后各相變點(diǎn)溫度顯著提高，相圖中的A3線上移；擴(kuò)大了BCC+FCC臨界區(qū)的溫度范圍，可以在較高的溫度下退火，加快Mn元素?cái)U(kuò)散速度，相應(yīng)的縮短退火時(shí)間。其中，1.0Al鋼的A1=484 ℃，A3=822 ℃，Acm=651 ℃。

圖1 試驗(yàn)鋼的平衡相圖Fig.1 Equilibrium phase diagrams of the tested steel(a) 0Al; (b) 1.0Al

2.2 中錳TRIP鋼預(yù)處理組織

基于本文中熱力學(xué)相圖，設(shè)計(jì)了3種預(yù)處理方式，即700 ℃×10 min、800 ℃×5 min和900 ℃×5 min，從而獲得3種不同的原始組織。

圖2為1.0Al試驗(yàn)鋼經(jīng)預(yù)處理后的原始組織。經(jīng)700 ℃×10 min預(yù)處理后，組織主要由鐵素體和塊狀殘留奧氏體組成，如圖2(a)所示；800 ℃×5 min預(yù)處理后，組織由鐵素體、馬氏體和少量的殘留奧氏體組成，如圖2(b)所示；900 ℃×5 min預(yù)處理后，組織由馬氏體和碳化物組成，如圖2(c)所示。從圖1(b)中可以看出，700 ℃在鐵素體和奧氏體兩相區(qū)內(nèi)，奧氏體在冷卻過程中轉(zhuǎn)變?yōu)閴K狀殘留奧氏體；800 ℃高溫組織是鐵素體和奧氏體組織，因接近完全奧氏體化溫度，奧氏體穩(wěn)定性不足，在冷卻過程中部分奧氏體會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，所以室溫組織中存在鐵素體、馬氏體和少量的殘留奧氏體；900 ℃在完全奧氏體區(qū)，高溫組織為奧氏體，冷卻到室溫轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，且存在自回火現(xiàn)象，所以室溫馬氏體組織中含有少量的碳化物。因退火溫度較高，900 ℃獲得的馬氏體組織要比800 ℃的粗大。

圖2 1.0Al鋼經(jīng)不同預(yù)處理后的原始組織Fig.2 Original microstructure of the 1.0Al steel after different pretreatments(a) 700 ℃×10 min； (b) 800 ℃×5 min； (c) 900 ℃×5 min

2.3 預(yù)處理試樣經(jīng)臨界退火后的組織變化

通過研究[12]發(fā)現(xiàn)，在700 ℃臨界退火3 min時(shí)，含Al中錳TRIP鋼的綜合力學(xué)性能較好，因此研究的臨界退火溫度為700 ℃，臨界退火時(shí)間為3 min。不同預(yù)處理試樣經(jīng)700 ℃臨界退火3 min后的微觀組織，如圖3所示。

圖3 不同預(yù)處理1.0Al鋼經(jīng)700 ℃臨界退火3 min的微觀組織Fig.3 Microstructure of the different pretreated 1.0Al steel after intercritical annealing at 700 ℃ for 3 min(a) 700 ℃×10 min； (b) 800 ℃×5 min； (c) 900 ℃×5 min

由圖3可知，不同預(yù)處理樣品經(jīng)臨界退火后得到的室溫組織包括鐵素體(圖3中F相，凸起部分)、殘留奧氏體(圖3中RA相，凹下部分，分塊狀RA和膜狀RA)以及少量碳化物(圖3中θ相，白色亮點(diǎn))。700 ℃×10 min預(yù)處理試樣經(jīng)臨界退火后保留了原有的組織形貌，因此得到塊狀鐵素體和殘留奧氏體組織。800 ℃×5 min預(yù)處理試樣經(jīng)臨界退火后，部分塊狀鐵素體遺傳下來，大部分馬氏體在臨界退火過程中轉(zhuǎn)變?yōu)榘鍡l狀鐵素體和膜狀殘留奧氏體組織，少量碳化物主要是馬氏體發(fā)生自回火現(xiàn)象而析出。900 ℃×5 min 預(yù)處理試樣在臨界退火過程中轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體、膜狀殘留奧氏體和部分碳化物組織，晶粒粗大，而部分碳化物是預(yù)處理時(shí)生成的碳化物遺傳下來的。

圖4為臨界退火處理1.0Al鋼拉伸前后的XRD圖譜。表1是根據(jù)殘留奧氏體計(jì)算公式得出的殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)變化及殘留奧氏體轉(zhuǎn)變率。由圖4(a)和表1可知，隨著預(yù)處理溫度升高，臨界退火后的殘留奧氏體含量逐漸上升，預(yù)處理溫度為900 ℃時(shí)出現(xiàn)最大值。如圖4(b)所示，拉伸后奧氏體峰極微弱，說明拉斷后試樣中殘留奧氏體含量很低，意味著絕大部分殘留奧氏體在變形過程中發(fā)生了馬氏體相變。由表1中數(shù)據(jù)可知，拉伸后殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)均低于5%，殘留奧氏體轉(zhuǎn)變率在95%左右。

結(jié)合圖3、圖4和表1可知，在本文研究條件下，預(yù)處理工藝對(duì)殘留奧氏體含量有一定影響，但是對(duì)殘留奧氏體在拉伸斷裂前后的轉(zhuǎn)變率影響不大，預(yù)處理工藝主要影響的是殘留奧氏體的形貌和尺寸。已有文獻(xiàn)研究表明[13]，膜狀殘留奧氏體穩(wěn)定性優(yōu)于等軸狀；晶粒細(xì)小的穩(wěn)定性好于晶粒粗大的。眾所周知[14]，穩(wěn)定性差的殘留奧氏體易在變形初始階段發(fā)生轉(zhuǎn)變，對(duì)塑性提高不明顯；穩(wěn)定性好的殘留奧氏體會(huì)在變形過程中逐漸發(fā)生轉(zhuǎn)變，能顯著提高塑性。值得注意的是，穩(wěn)定性過高的殘留奧氏體，對(duì)塑性貢獻(xiàn)不明顯[15]，由表1數(shù)據(jù)可知，本文研究條件下，組織中穩(wěn)定性過高的殘留奧氏體含量極少。綜合殘留奧氏體拉伸前后的形貌和晶粒尺寸上的差異以及拉伸后的轉(zhuǎn)變率，可以預(yù)見800 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣的殘留奧氏體會(huì)對(duì)塑性貢獻(xiàn)最大。

圖4 臨界退火1.0Al鋼拉伸前(a)后(b)的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of the intercritical annealed 1.0Al steel before(a) and after(b) tensile test

表1 臨界退火1.0Al鋼拉伸前后殘留奧氏體體積分?jǐn)?shù)和轉(zhuǎn)變率

2.4 臨界退火后的力學(xué)性能

圖5為1.0Al鋼臨界退火后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從圖5可以看出，700 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣和800 ℃ 預(yù)處理+臨界退火試樣均出現(xiàn)屈服平臺(tái)，這主要是因?yàn)樵诶爝^程早期產(chǎn)生的呂德斯應(yīng)變?cè)斐傻腫16-18]，而900 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣沒有出現(xiàn)明顯的屈服平臺(tái)。

圖5 臨界退火1.0Al鋼的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Stress-strain curves of the intercritical annealed 1.0Al steel

圖6為不同預(yù)處理工藝的1.0Al鋼臨界退火后的力學(xué)性能。由圖6(a)可見，試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度隨著預(yù)處理溫度的升高呈現(xiàn)逐漸下降的趨勢(shì)。屈服強(qiáng)度隨著預(yù)處理溫度的升高先增加后減少，在800 ℃達(dá)到最大值。由圖6(b)可以看出，試驗(yàn)鋼的伸長率與強(qiáng)塑積均隨著預(yù)處理溫度的升高呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，預(yù)處理溫度為800 ℃時(shí)獲得最大的伸長率(33.25%)和強(qiáng)塑積(37.29 GPa·%)。室溫下殘留奧氏體的特性在很大程度上決定了中錳鋼的力學(xué)性能[19]。800 ℃預(yù)處理+臨界退火后的試樣塑性優(yōu)于700 ℃和900 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣的原因如下：一方面是其殘留奧氏體含量高(明顯高于700 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣，和900 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣相當(dāng))；另一方面，800 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣的殘留奧氏體形貌為膜狀，相比700 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣的塊狀?yuàn)W氏體，其穩(wěn)定性更高。此外，與900 ℃預(yù)處理+臨界退火后的殘留奧氏體晶粒相比，800 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣的殘留奧氏體晶粒更細(xì)小，從而穩(wěn)定性也更好。

圖6 臨界退火1.0Al鋼的力學(xué)性能Fig.6 Mechanical properties of the intercritical annealed 1.0Al steel

圖7為經(jīng)過700 ℃和800 ℃預(yù)處理的1.0Al試驗(yàn)鋼臨界退火后的加工硬化曲線。由圖7可知，試樣的加工硬化曲線可分為3個(gè)階段。第一階段加工硬化率急劇下降，這種現(xiàn)象幾乎在任何鋼中存在，與顯微組織無關(guān)[20]。第二階段加工硬化率迅速增加，主要由于TRIP效應(yīng)的作用，材料加工硬化能力提高。這一階段700 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣和800 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣呈現(xiàn)出顯著的不同，這與組織中殘留奧氏體穩(wěn)定性有關(guān)。700 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣殘留奧氏體穩(wěn)定性較差，更多殘留奧氏體轉(zhuǎn)變?cè)谧冃纬跏茧A段集中發(fā)生，因此表現(xiàn)出較高的加工硬化率，但持續(xù)區(qū)間較短，這不利于試樣塑性的增加[21-22]；而800 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣因其殘留奧氏體穩(wěn)定性更好，從而呈現(xiàn)出連續(xù)漸進(jìn)的TRIP效應(yīng)，持續(xù)區(qū)間較長，這有利于塑性的提高[23]。第三階段加工硬化率迅速下降，主要是鐵素體和馬氏體的變形起作用，這個(gè)階段的TRIP效應(yīng)不明顯[24]。

圖7 預(yù)處理1.0Al鋼臨界退火后的加工硬化曲線Fig.7 Work hardening curves of the pretreated 1.0Al steel after intercritical annealing

3 結(jié)論

1) 依據(jù)熱力學(xué)計(jì)算，設(shè)計(jì)了3種不同預(yù)處理工藝，獲得的預(yù)處理組織分別為：鐵素體+塊狀殘留奧氏體(700 ℃預(yù)處理10 min)、鐵素體+馬氏體+少量殘留奧氏體(800 ℃預(yù)處理5 min)和馬氏體+少量碳化物(900 ℃預(yù)處理5 min)。不同預(yù)處理試樣臨界退火后，獲得不同形貌的殘留奧氏體，700 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣得到塊狀殘留奧氏體，其他兩種工藝下為膜狀殘留奧氏體。

2) 預(yù)處理工藝對(duì)力學(xué)性能有顯著影響，800 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣擁有最佳力學(xué)性能，屈服強(qiáng)度為840 MPa，抗拉強(qiáng)度為1121.5 MPa，伸長率為33.25%，強(qiáng)塑積達(dá)到37.29 GPa·%。

3) 殘留奧氏體形貌對(duì)中錳鋼加工硬化性能有顯著影響，700 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣中塊狀殘留奧氏體穩(wěn)定性較差，表現(xiàn)出高的加工硬化率，但持續(xù)的區(qū)間較短；而800 ℃預(yù)處理+臨界退火試樣的膜狀殘留奧氏體穩(wěn)定性更好，試樣呈現(xiàn)較高的加工硬化率且持續(xù)區(qū)間較長。