李鵬飛，曹曉凡，唐勝利,3，周 陽，尚 慧

（1. 西安科技大學(xué) 地質(zhì)與環(huán)境學(xué)院，陜西 西安710054；2. 西安科技大學(xué) 建筑與土木工程學(xué)院，陜西 西安 710054； 3. 國土資源部煤炭資源勘查與綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710054；4. 陜西省地質(zhì)調(diào)查院，陜西 西安710054）

0 引言

煤炭資源是中國社會發(fā)展不可缺少的物質(zhì)基礎(chǔ).在中國陜北地區(qū)煤礦普遍采用落后的“房柱式”采煤法，不僅會大量浪費(fèi)煤炭資源，其形成的采空區(qū)還會嚴(yán)重危害地面生產(chǎn)安全，同時(shí)對當(dāng)?shù)厣鷳B(tài)環(huán)境造成了非常嚴(yán)重的破壞，發(fā)展新的開采方式迫在眉睫，因此充填開采技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生.充填體可以代替原煤層起到減少上覆巖層移動的作用，可以有效地控制并減少地表下沉[1].

近年來學(xué)者們從充填材料、料漿配比、料漿物理化學(xué)性質(zhì)、料漿輸送流體力學(xué)等方面進(jìn)行膠結(jié)充填技術(shù)研究.梁冰等[2]采用正交試驗(yàn)法，得出最佳的充填材料配比組合，既能滿足充填泵送要求，又能滿足控制沉陷的充填體強(qiáng)度要求.楊磊等[3]以全尾砂為骨料，進(jìn)行充填材料配比優(yōu)化試驗(yàn)研究，優(yōu)化得出最佳的全尾砂充填材料配比方案，有效地降低了充填成本.王曉東等[4]研究了黃土和風(fēng)積砂作為充填骨料的充填料漿的流變特性，研究發(fā)現(xiàn)，流變性能的好壞以及屈服應(yīng)力的大小與充填材料中細(xì)骨料的含量有關(guān)，細(xì)骨料含量越多，屈服應(yīng)力越小且流變性能越好.董偉等[5]研究了粉煤灰摻量和風(fēng)積砂對混凝土力學(xué)性能的影響，研究表明當(dāng)風(fēng)積砂替代河沙率為20%，粉煤灰摻量為10%時(shí)，混凝土力學(xué)性能最優(yōu).葉顯等[6]研究全取代風(fēng)積砂砂漿工作性和干縮性時(shí)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)膠砂比為1∶2時(shí)，全取代風(fēng)積砂具有一定的流動性，標(biāo)準(zhǔn)砂的干縮性小于全取代風(fēng)積砂，粉煤灰的摻入可以有效較少其干縮性.武中亞等[7]開展了對拉充填工作面高效采充技術(shù)的研究，實(shí)現(xiàn)了固體充填開采高產(chǎn)高效的目標(biāo).簡勇等[8]進(jìn)行了含水層下綜放開采膏體充填技術(shù)與應(yīng)用研究，研究結(jié)論表明，該技術(shù)有效地降低了覆巖導(dǎo)水?dāng)嗔寻l(fā)育高度，可實(shí)現(xiàn)含水層下厚煤層安全開采.

在陜北地區(qū)雖然有煤矸石、尾礦等充填材料，但并不充足，不能滿足充填需要[9-11].榆神府礦區(qū)范圍內(nèi)分布著大量的風(fēng)積砂、黃土等充填骨料.雖然近年來也有學(xué)者開展了風(fēng)積砂、黃土等充填材料的性能研究，但就目前研究資料來看，風(fēng)積砂、黃土應(yīng)用于煤礦采空區(qū)充填仍然較少，具體優(yōu)化配比研究更是不多見.針對以上問題，本次試驗(yàn)以陜北某礦區(qū)內(nèi)風(fēng)積砂、黃土為充填骨料，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)法分析確定風(fēng)積砂膏體充填材料的最佳配比方案，并對最優(yōu)充填體的水化過程及產(chǎn)物進(jìn)行分析，以期為風(fēng)積砂、黃土應(yīng)用于煤礦采空區(qū)充填提供參考.

1 試驗(yàn)材料

1.1 骨料

充填骨料選用來自該礦區(qū)的風(fēng)積砂和黃土，主要成分均為硅、鈣、鋁等的氧化物.風(fēng)積砂和黃土化學(xué)成分分別見表1、表2.

表1 風(fēng)積砂主要化學(xué)成分Tab.1 aeolian sand composition

表2 黃土主要化學(xué)成分Tab.2 loess composition

1.2 膠凝材料

凝膠材料選用粉煤灰和水泥.粉煤灰購自陜北榆林市某電廠，通過試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)粉煤灰顆粒細(xì)，含有大量球狀型玻璃珠，為典型的二級粉煤灰，可以起到潤滑管道的作用.試驗(yàn)所用水泥為普通32.5硅酸鹽水泥.

2 試驗(yàn)方案及方法

2.1 基本性能試驗(yàn)

借鑒以往充填材料配比經(jīng)驗(yàn)，并盡量擴(kuò)大分析范圍，最終設(shè)置基礎(chǔ)充填材料質(zhì)量摻量比為m(水泥)∶m(風(fēng)積砂)∶m(黃土)∶m(粉煤灰)=1∶4∶1∶2，料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)以77%為主，開展充填材料基本性能研究，試驗(yàn)方案見表3. 共開展20組實(shí)驗(yàn)，分別改變水泥質(zhì)量摻量、風(fēng)積砂質(zhì)量摻量、黃土質(zhì)量摻量、粉煤灰質(zhì)量摻量和料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行試驗(yàn)，每個(gè)因素安排4組試驗(yàn)，研究各因素對充填材料的坍落度和抗壓強(qiáng)度的影響，要求坍落度范圍為18～23 cm.

表3 基本性能試驗(yàn)方案Tab.3 basic performance test

2.2 正交試驗(yàn)

本試驗(yàn)是基于充填材料基本性能試驗(yàn)，試驗(yàn)中固定粉煤灰摻量為 20%不變，進(jìn)行 4因素 3水平正交試驗(yàn).4因素分別為水泥摻量A、風(fēng)積砂摻量B、黃土摻量C、料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)D.每個(gè)因素選取3個(gè)水平，見表4，其中水泥摻量上下浮動為2%，風(fēng)積砂和黃土摻量上下浮動為5%，料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)上下浮動為1%.此次正交試驗(yàn)需要進(jìn)行9組，每組試驗(yàn)進(jìn)行2次.配比情況見表5.正交試驗(yàn)對9組充填料漿進(jìn)行坍落度、泌水率以及力學(xué)性能測試.本次試驗(yàn)要求泌水率不超過15%[12].

表4 因素水平Tab.4 factor level

表5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)Tab.5 orthogonal experimental design

2.3 熱重分析試驗(yàn)

熱重分析試驗(yàn)是通過程序控制溫度，測量待測樣品的質(zhì)量和溫度變化關(guān)系，用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分.目前熱重分析在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法聯(lián)用，進(jìn)行綜合熱分析，以全面準(zhǔn)確地分析材料.

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 基本性能試驗(yàn)結(jié)果及分析

不同黃土摻量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6，黃土摻量對充填體的影響趨勢見圖1.

表6 不同黃土摻量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.6 effect of loess content

圖1 黃土摻量對充填體性能的影響Fig.1 influence of loess content on slump and compressive strength

由圖1可知，充填體坍落度隨著黃土摻量的增加先增大后減小，當(dāng)黃土摻量增加到12.5%時(shí)，充填體塌落度最大，之后則慢慢減小.充填體3 d、7 d和28 d抗壓強(qiáng)度均呈現(xiàn)緩慢減小的趨勢，其中黃土摻量為12.5%時(shí)，充填體的3 d和28 d抗壓強(qiáng)度最大.因此通過對比分析，本次試驗(yàn)初步選用12.5%的黃土摻量.

風(fēng)積砂摻量變化試驗(yàn)結(jié)果見表7，風(fēng)積砂摻量對充填材料性能的影響趨勢見圖2.

圖2 風(fēng)積砂摻量對充填體性能的影響Fig.2 influence of aeolian sand content on slump and compressive strength

表7 風(fēng)積砂摻量變化實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.7 effect of aeolian sand content

由圖2可知，當(dāng)風(fēng)積砂摻量增加時(shí)，充填體坍落度隨之緩慢增大，而當(dāng)風(fēng)積砂摻量大于50%時(shí)，充填體坍落度變化幅度加大.風(fēng)積砂的摻量增加會引起各個(gè)齡期的抗壓強(qiáng)度明顯下降.風(fēng)積砂摻量的增加能夠減少水泥用量，從而節(jié)省充填成本.因此，在符合充填要求的情況下應(yīng)適當(dāng)增加風(fēng)積砂的摻量，通過試驗(yàn)結(jié)果分析本次試驗(yàn)風(fēng)積砂摻量初步選用50%.

粉煤灰摻量試驗(yàn)結(jié)果見表8.粉煤灰摻量引起充填材料坍落度和抗壓強(qiáng)度的變化趨勢見圖3.

表8 粉煤灰摻量變化試驗(yàn)結(jié)果Tab.8 effect of fly ash content

由圖3可知，粉煤灰的摻入會引起充填材料坍落度的減小.少量粉煤灰摻量，會引起充填體抗壓強(qiáng)度快速增加，當(dāng)粉煤灰摻量超過25%，充填體的抗壓強(qiáng)度開始緩慢下降.同一摻量情況時(shí)，粉煤灰對充填體后期強(qiáng)度貢獻(xiàn)較大，且隨著摻量的增加，對后期貢獻(xiàn)相對提高.本試驗(yàn)通過初步分析選用25%的粉煤灰摻量.

圖3 粉煤灰摻量對充填體性能的影響Fig.3 influence of fly ash content on slump and compressive strength

漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)試驗(yàn)結(jié)果見表9. 漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化引起的充填體性能的變化趨勢見圖4.

表9 漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化試驗(yàn)結(jié)果Tab.9 effect of mass concentration

圖4 料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)對充填體性能的影響Fig.4 influence of mass concentration on slump and compressive strength

由圖4可知，隨著漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，料漿坍落度顯著減小，其中當(dāng)漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于77%時(shí)，坍落度小于220 mm. 漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，充填體各個(gè)齡期的抗壓強(qiáng)度均顯著提高.

不同水泥摻量試驗(yàn)結(jié)果見表10.

表10 水泥摻量的影響Tab.10 effect of cement content

水泥摻量對充填材料性能的影響趨勢見圖5.由圖5可知，水泥摻量增加會引起充填體坍落度減小，但坍落度減小的趨勢逐漸變緩.水泥摻量的增加會大大提高充填體抗壓強(qiáng)度[6,14].由于水泥材料成本較高，因此根據(jù)工程需要，可以適當(dāng)減少水泥摻量，在保證充填體強(qiáng)度符合要求的基礎(chǔ)上即可.本試驗(yàn)初步分析選用6.67%～12.5%的水泥摻量.

圖5 水泥摻量對充填體性能的影響Fig.5 influence of cement content on slump and compressive strength

3.2 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

正交試驗(yàn)共9組，每組試驗(yàn)重復(fù)1次，結(jié)果見表11.

表11 正交試驗(yàn)結(jié)果Tab.11 orthogonal test results

（1）坍落度試驗(yàn)結(jié)果極差分析

由表11可知，9組試驗(yàn)充填料坍落度為172～260 mm，按照對坍落度要求，除1、3、5、6、9組之外，其余組試驗(yàn)坍落度均滿足要求.坍落度指標(biāo)極差分析結(jié)果見表12.極差分析中，Ki為同一水平 2 次試驗(yàn)對應(yīng)的指標(biāo)總和；ki為Ki/6；R為k1、k2、k3中最大值與最小值之差.

表12 坍落度指標(biāo)極差分析Tab.12 slump range analysis

由表12可知，各因素對坍落度影響的敏感度順序?yàn)镈、C、A、B，其中料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其余因素對坍落度的影響.這是因?yàn)榱蠞{質(zhì)量分?jǐn)?shù)大，漿體含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)低，則漿料黏度較大，大黏度的充填料漿會增加各充填材料之間的摩擦力，從而使得充填料漿的坍落度快速減小.在符合坍落度要求的情況下，通過試驗(yàn)結(jié)果分析比選，水泥摻量為A1、A2水平，風(fēng)積砂摻量為B1、B3水平，黃土摻為量C2、C3水平，漿料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為D3水平.

（2）泌水率試驗(yàn)結(jié)果極差分析

泌水率直接影響著料漿的管道輸送性能，泌水率過大，則料漿和易性差，容易發(fā)生管道離析現(xiàn)象.由表11可知，除去第一組試驗(yàn)，其余試驗(yàn)結(jié)果均符合泌水率要求.泌水率指標(biāo)極差分析結(jié)果見表13.由表13可知，各因素對料漿泌水率影響的敏感度順序?yàn)锳＞D＞C＞B.其中泌水率受水泥摻量與料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響最大，其次是黃土，最后是風(fēng)積砂.這是由于增加水泥摻量會相應(yīng)提高料漿的稠度，這會導(dǎo)致充填料的吸水能力增強(qiáng)，加之水泥水化會吸收大量的水分，水分減少則泌水率必減小.在符合泌水率要求的情況下，通過試驗(yàn)結(jié)果分析比選，水泥摻量為A2、A3水平，風(fēng)積砂摻量為B2、B3水平，黃土摻量為C2、C3水平，料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為D2、D3水平.

表13 泌水率指標(biāo)極差分析Tab.13 bleeding rate range analysis

（3）抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果極差分析

本次試驗(yàn)要求充填體養(yǎng)護(hù)齡期28 d抗壓強(qiáng)度應(yīng)不低于2 MPa，由表10可知，本次9組試驗(yàn) 28 d抗壓強(qiáng)度為1.24～3.96 MPa.除1、2、3、5、9組試驗(yàn)外，其余組試驗(yàn)28 d抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果均符合指標(biāo)要求.抗壓強(qiáng)度指標(biāo)極差分析結(jié)果見表14.由表14可知，各影響因素的敏感度順序?yàn)锳＞D＞C＞B，其中28 d抗壓強(qiáng)度變化明顯大于7 d抗壓強(qiáng)度變化.由于試驗(yàn)中加入粉煤灰，粉煤灰引起早期強(qiáng)度變化并不明顯，主要是活性激發(fā)從而增加充填體后期強(qiáng)度.另外，隨著齡期的不斷變長，水泥的水化逐漸完全，從而形成更為致密的膠結(jié)體.通過試驗(yàn)結(jié)果分析比選，水泥摻量為A3水平，風(fēng)積砂摻量B1、B2水平，黃土摻量為C1、C2水平，料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為D3水平.

表14 抗壓強(qiáng)度指標(biāo)極差分析Tab.14 USC range analysis

綜合分析考慮，試驗(yàn)確定的最佳質(zhì)量配比組合為A2、B3、C2、D2.即m(水泥)∶m(風(fēng)積砂)∶m(黃土)∶m(粉煤灰)=0.8∶5∶1∶2，料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為77%.

3.3 熱重分析試驗(yàn)結(jié)果及分析

由熱重分析得到7 d、28 d齡期下最優(yōu)充填體的熱重量（TG）曲線和微分熱重（DTG）曲線見圖6.

圖6 不同齡期的熱重分析Fig.6 thermogravimetric analysis for different ages

TG曲線重量損失主要原因是由于水化產(chǎn)物的脫水或分解.溫度為81 ℃～91 ℃時(shí)，TG曲線重量損失為鈣礬石脫水，溫度為80 ℃～220 ℃時(shí)，主要進(jìn)行C-S-H的脫水，期間還發(fā)生了AFm（單硫型硫鋁酸鈣）的脫水，溫度為410 ℃～430 ℃時(shí)，TG曲線的重量損失為Ca(OH)2的分解，溫度為640 ℃～710 ℃時(shí)，進(jìn)行CaCO3分解.由圖6可知，7 d和28 d的DTG曲線在410 ℃～430 ℃有明顯差別，7 d充填體中較多的 Ca(OH)2被分解，而28 d則沒有明顯的特征峰.

最優(yōu)充填體7 d齡期下C-S-H和鈣釩石含量較少且強(qiáng)度相對較低，且有CH產(chǎn)生，粉煤灰活性還沒有被激發(fā)，充填體強(qiáng)度的貢獻(xiàn)主要來自水泥的水化.28 d齡期下水化產(chǎn)物含量較多，但沒有CH的特征峰.這時(shí)充填體水化逐漸完全，大量粉煤灰的活性被激發(fā)，產(chǎn)生火山灰反應(yīng)等提高了后期強(qiáng)度，加之水化產(chǎn)物AFt和C-S-H的大量生成，會使得充填體結(jié)構(gòu)更為致密，膠結(jié)結(jié)晶程度更高.

4 結(jié)論

（1）通過充填材料基本性能研究分析，初步選定充填材料質(zhì)量摻量以及充填料漿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：水泥摻量為6.67%～12.5%；風(fēng)積砂摻量為52.9%；黃土摻量為12.5%；粉煤灰摻量為25%；料漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為77%.

（2）正交試驗(yàn)分析研究綜合比選，確定本次研究充填材料最佳質(zhì)量配比組合為m(水泥)∶m(風(fēng)積砂)∶m(黃土)∶m(粉煤灰)=0.8∶5∶1∶2，料漿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為77%.

（3）最優(yōu)充填體7d齡期強(qiáng)度相對較低，且有氫氧化鈣產(chǎn)生.28 d齡期下水化產(chǎn)物含量較多，但沒有氫氧化鈣的特征峰，充填體結(jié)構(gòu)致密，膠結(jié)結(jié)晶程度更高.