牛蕓蕓，楊曉國，張 亮，郝 軍

（1. 山西工商學院 建筑工程學院，山西 太原 030006；2. 山西潞安集團余吾煤業(yè)有限責任公司 總工程師辦公室， 山西 長治 046103；3. 山東萊鋼永鋒鋼鐵有限公司 安全環(huán)保部，山東 德州 251100）

0 引言

中國高瓦斯礦井的采煤層普遍為低滲透性煤層，瓦斯難以抽采是造成瓦斯突出與爆炸等安全事故的主要原因[1].煤與瓦斯共采是解決煤礦瓦斯突出問題及收集環(huán)保能源的雙贏技術，而提高煤層滲透性是破解這一難題的主要途徑[2].

現(xiàn)有的方法主要采用鉆孔卸壓、水力壓裂、水力爆破等，但需要在特定條件下使用[3]，很難達到煤層強化增透的目標.無機酸化壓裂是利用無機酸液配合水力壓裂增加煤層滲透性的一種技術，能夠提高瓦斯抽采效率，增加煤層瓦斯的抽采量.其本質是通過無機酸液改變煤體結構，有效溶解腐蝕煤層顆?？紫堕g的礦物質，增大煤顆粒間的孔隙，擴孔并形成多個氣孔通道，使氣體更容易釋放[4].近年眾多國內外學者對此進行了較深入研究，并取得一定研究成果.李小剛等[5]分析了影響酸蝕實際效果的主要參數(shù)，探究了酸蝕縫隙的導流能力和酸蝕作用之間的合理距離.MOU J[6]探索了酸化壓裂和酸液遷移的全過程中的隨機性，并驗證了酸化壓裂的實際增透效果.ZHOU Z等[7]在提高壓裂液黏度的基礎上進行了多次實驗，為酸化壓裂液開發(fā)了新的配方，實際效果顯著提高.

現(xiàn)有的研究側重于酸化壓裂液體系的應用效果考察[8]，對無機酸液作為壓裂主液的增透機理研究較少.本文選用黃陵二號礦原煤，制備無機酸液體系，進行單軸壓縮力學試驗，測試酸化前后的受力載荷和應變性能，通過掃描電子顯微鏡分析酸化前后煤樣表面形貌的變化，分析酸化作用下煤層孔裂隙損傷效果和損傷機理，探究煤體損傷對煤層氣抽采的影響因素，并進行現(xiàn)場應用.

1 損傷實驗

1.1 煤樣制備

原煤選自黃陵二號礦，所選煤層為低滲透性煤層.根據(jù)《煤樣的制備方法》（GB474-2008），原煤從煤層中揭露之后以密封方式保存至實驗室.為了避免煤樣的差異產(chǎn)生不確定的影響因素，所有煤樣都在同一塊煤中選取，制備Φ50 mm×100 mm標準圓柱試樣，編號為0#、1#、2#.

1.2 無機酸浸實驗

選用濃鹽酸、氫氟酸分別制備2組溶液：單一無機酸溶液A（ω（HCl）= 8%）和復合無機酸溶液B(ω（HCl）= 8%；ω（HF）= 8%).將制備好的酸性溶液采用特氟龍惰性塑料瓶儲存. 將0#煤樣放入水溶液中浸泡8 h，1#煤樣、2#煤樣分別放入溶液A、溶液B中酸浸8 h，取出后沖洗并擦干水分備用.

1.3 單軸壓縮力學實驗

將0#煤樣、1#煤樣和2#煤樣放在RLJW-2000微機控制巖石三軸、剪切蠕變實驗裝置進行單軸壓縮實驗，見圖1.煤樣所受的力載荷和應變數(shù)據(jù)自動記錄，計算得出應力、應變數(shù)據(jù).

圖1 實驗流程Fig.1 procedure of experiment

1.4 掃描電鏡實驗

制備尺寸為1 cm×1 cm×1 cm的0#煤樣、1#煤樣、2#煤樣，在其表面噴涂金粉，采用Quanta TM 250掃描電子顯微鏡進行表面孔隙特征及煤基質形態(tài)觀察.

2 討論與分析

2.1 無機酸化機理討論

無機酸化壓裂是一種基于水力壓裂，選用無機酸性液體代替其他壓裂液的增透技術.具有水力壓裂的裂縫擴展、延伸和連通能力，而且可以酸化礦石和溶解礦物質[9].

隨著煤體酸化的進行，煤中裂隙的堵塞物會溶解或腐蝕，在裂隙孔周圍和裂縫中延伸形成大量縫隙，出現(xiàn)應力集中現(xiàn)象，促進壓裂過程中裂縫的擴展，將進一步改善煤介質中間隙的連通性.另外，酸化的整個過程將對煤體介質造成有機化學損害，煤體的抗壓強度會降低，煤斷裂所受的壓力和延伸壓力將減小.在相同的施工壓力條件下，裂隙擴展范圍的增大，促進了斷裂的發(fā)生和擴展.從壓裂對酸化的影響作用來看，壓裂過程中產(chǎn)生的縫隙是酸液進入煤體極好的通道.與其他煤體的比較，在非壓裂標準下的酸化范圍將大大增加，壓裂為酸化提供導向和載體的作用.在保持水力壓裂和酸化對提高煤層滲透性的基礎上，提高了煤層的連通性，改善了煤體中裂隙網(wǎng)絡的酸化影響范圍.

2.2 無機酸化煤體力學特性損傷分析

由于煤巖內部存在孔隙和裂隙，增大煤巖的比表面積，同時使毛細管作用突出.在毛細管效應的影響下，酸化壓裂液能侵入煤的孔裂隙中，減弱煤中分子間的范德華力等作用力.在成煤階段一部分無機礦物和黏土成分會填充在煤巖孔裂隙中，黏土成分遇水溶液會產(chǎn)生脹大現(xiàn)象，而無機鹽礦物則會與酸性壓裂液發(fā)生化學反應[9].

鹽酸與方解石、赤鐵礦和黃鐵礦發(fā)生反應，生成物全部溶于水.

方解石：CaCO3+ 2HCl→CaCl2+ CO2↑+ H2O .

赤鐵礦：Fe2O3+ 6HCl→2FeCl3+ 3H2O .

黃鐵礦：FeS2+ 2HCl→FeCl2+ H2S↑+ S↓.

氫氟酸與煤巖中的石英、長石和蒙脫石發(fā)生反應，受酸化壓力反應動力學特征控制.

石英：4HF + SiO2→SiF4+ 2H2O .

鈉長石：NaAlSi3O8+ 14HF + 2H+→Na++ AlF2++ 3SiF4+ 8H2O .

蒙脫石：Al4Si8O20(OH)4+ 40HF + 4H+→4AlF2+ + 8SiF4+ 24H2O .

酸化處理后煤樣內部礦物形態(tài)會發(fā)生變化，煤中方解石等礦物在酸化反應后部分會生成氣體和溶于水的無機鹽，同時三價鐵離子使溶液呈現(xiàn)為黃褐色，大部分產(chǎn)物會隨溶液排出，造成煤巖孔裂隙結構損傷，降低煤樣強度. 煤樣經(jīng)過不同溶液浸泡后的單軸壓縮應力應變曲線見圖2.

圖2 不同溶液處理之后的應力應變曲線 Fig.2 stress-strain trends after treatment with different solutions

由圖2可知，單軸壓縮下煤樣的應力應變曲線可以分為3個階段，即裂隙閉合階段、彈性階段和裂隙擴展階段.酸化侵蝕后，煤樣中的無機鹽礦物和黏土礦物溶蝕形成更多的孔裂隙，因此，煤樣裂隙閉合階段的應變量呈增加趨勢.同時，酸化后煤體骨架被破壞，減少了彈性階段的應變量，2#煤樣經(jīng)過復合無機酸液溶蝕，其彈性應變量占總應變量的比例最小.在裂隙擴展階段，酸化侵蝕后形成的不貫通裂隙使得煤樣具有了二次承壓能力，應變能短暫釋放，出現(xiàn)應力降低后再次增大的現(xiàn)象.由此說明，酸化處理可以改變煤樣的力學性質，三組煤樣的峰值應力分別為9.63 MPa、9.23 MPa和9.00 MPa，即0#煤樣強度＞1#煤樣強度＞2#煤樣強度，可以得出，經(jīng)過溶液B酸化后煤樣強度最低，煤樣產(chǎn)生裂隙所受的峰值應力最低，表明復合無機酸液對破壞煤體結構具有積極作用.

2.3 無機酸化煤樣表面微觀形態(tài)損傷分析

基于無機酸液酸浸實驗，采用掃描電子顯微鏡觀察不同溶液處理前后煤樣表面的微觀孔隙形態(tài)，見圖3.

圖3 不同溶液處理后煤樣的掃描電鏡圖像Fig.3 SEM of coal samples treated with different solutions

由圖3（a）可知，被水溶液處理的0#煤樣孔隙內嵌有大量礦物質，裂隙邊緣鋒利.經(jīng)過酸化處理后，煤中嵌入的碳酸鹽、硫酸鹽或其他可溶性成分被溶蝕，溶蝕孔隙邊界形狀呈單一的橢圓形，見圖3（b）～圖3（d）.溶解孔隙的出現(xiàn)有利于促進煤層氣的滲流.酸化處理后煤樣出現(xiàn)了大量的二次裂隙，為裂隙網(wǎng)絡的連通性提供了條件.圖3（d）中，煤基質收縮效應及蜂窩狀孔隙的出現(xiàn)對煤層滲透性有影響，會引起裂隙滲透率變化，經(jīng)過溶液B酸化處理后，形成的溶解孔及煤基質的收縮會促進煤中吸附煤層氣的解吸，提高煤層氣的滲透效率.

3 無機酸化壓裂增透現(xiàn)場應用

以實驗研究為基礎，將HCl/HF復合無機酸壓裂液在陜西黃陵二號礦進行現(xiàn)場工業(yè)性應用研究.

3.1 試驗工作面概況

工作面地質構造簡單，為近水平煤層，平均傾角0.5°，工作面有小構造，對工作面回采影響程度較低.

3.2 鉆孔設計

通過考察并依據(jù)巷道的實際情況，設計2組復合無機酸化壓裂孔（Y1、Y2）、3組導向孔（D1、D2、D3）、3組普通預抽孔（1#、2#、3#）進行對比.鉆孔布置見圖4，第1組設計導向孔與壓裂孔的間距為2 m，第2組設計導向孔與壓裂孔的間距為4 m，普通預抽孔的間距分別為2 m和4 m.

圖4 鉆孔布置Fig.4 drilling layout

采用Ф94 mm鉆頭，垂直巷幫施工鉆孔，酸化壓裂孔與導向孔參數(shù)見表1.

表1 無機酸化壓裂孔與導向孔參數(shù)Tab.1 parameters of inorganic acid fracturing holes and pilot holes

3.3 無機酸化壓裂現(xiàn)場施工

在回風巷進行無機酸化壓裂工業(yè)性試驗，試驗無機酸化壓裂鉆孔2個，每個壓裂孔配備兩組導向孔，利用具有良好封孔效果的“兩堵一注”封孔技術對鉆孔封孔.單孔壓裂時間為110 min左右，峰值壓力為12 MPa，壓裂情況見表2.

表2 無機酸化壓裂孔壓裂情況Tab.2 information about the fracturing situation of inorganic acid fracturing holes

壓裂結束后，導向孔聯(lián)入抽放管路進行瓦斯抽采.壓裂孔放水后，聯(lián)入抽放管路進行瓦斯抽采.

3.4 無機酸化壓裂現(xiàn)場效果檢驗

通過瓦斯抽放濃度（體積分數(shù)）和抽放流量來檢驗無機酸化壓裂施工效果.自無機酸化壓裂放水2 d后開始對瓦斯抽放濃度和抽放流量進行監(jiān)測.根據(jù)鉆孔設計方案，每個孔壓裂完成48 h后放水卸壓，卸壓完成后進行瓦斯抽采，將無機酸化壓裂孔與普通壓裂孔進行對比，考察無機酸化壓裂在現(xiàn)場施工中的效果.

無機酸化壓裂孔Y1和Y2的瓦斯抽放濃度和抽放流量變化見圖5和圖6.

圖5 無機酸化壓裂孔瓦斯抽放濃度變化Fig.5 change of drainage concentration of inorganic

圖6 無機酸化壓裂孔抽放純流量變化Fig.6 change of pure flow rate of mineral acidification fracturing hole drainage

由圖5可見，無機酸化壓裂孔Y1起始抽放濃度為58%，在抽放進行13 d后抽放濃度降至30%.繼續(xù)抽放，抽放濃度穩(wěn)定在16%～24%. 無機酸化壓裂孔Y2起始濃度為50%，隨抽采時間的增加，瓦斯抽放濃度略有下降，抽采進行到第18 d，抽放濃度略有上升，第18 d到26 d抽放濃度整體穩(wěn)定在17%～25%.

由圖6可見，無機酸化壓裂孔Y1和Y2在抽采的第2 d抽放流量降低到最小值，可能壓裂孔內液體沒有完全排出，導致水鎖效應降低了瓦斯的解吸.隨抽采時間的增加，抽放流量局部區(qū)域出現(xiàn)小幅波動，整體呈顯著增加的趨勢.持續(xù)抽采15 d，抽放流量維持在0.09～0.15 m3/min，具有較高抽采價值，達到了無機酸化壓裂促進瓦斯抽采的目的.

無機酸化壓裂孔卸壓后將導向孔與抽采網(wǎng)路連接，測試瓦斯抽放濃度和抽放流量，見圖7和圖8.

圖7 無機酸化導向孔抽放濃度變化Fig.7 change of drainage concentration of inorganic acidification pilot hole

圖8 無機酸化導向孔抽放純流量變化Fig.8 pure flow rate change of the inorganic acidification pilot hole drainage

由圖7、圖8可見，D2孔起始濃度為73%，隨后下降至60%左右，在抽采后的第20 d，濃度保持在18%左右，流量保持在0.04m3/min. D1孔起始濃度為66%，抽放至第20 d，抽放濃度降為15%后維持穩(wěn)定，平均純流量約為0.068 m3/min. D3孔流量較為穩(wěn)定，波動范圍較小，抽放濃度在10 d后變?yōu)榉€(wěn)定，純流量保持在0.04 m3/min.各孔均保持穩(wěn)定的抽放濃度和流量.

圖9為無機酸化壓裂孔和普通壓裂孔抽放濃度的對比，無機酸化壓裂孔的瓦斯抽放濃度明顯提高.經(jīng)無機酸化壓裂后鉆孔的抽放濃度和流量均維持在較高水平，且衰減速度緩慢.觀察記錄無機酸化壓裂孔抽放濃度，壓裂影響區(qū)域鉆孔瓦斯抽放濃度最高達到73%，穩(wěn)定在20%左右，瓦斯抽采量提高了20%以上，進一步驗證了無機酸化壓裂技術的效果，為下一步推廣使用奠定了工程實踐的基礎.

圖9 無機酸化導向孔與普通預抽孔抽采數(shù)據(jù)對比Fig.9 comparison of drainage data between inorganic acidification pilot hole and ordinary pre-drainage hole

4 結論

本文以黃陵二號礦為研究對象，通過單軸壓縮和掃描電鏡實驗對不同處理后煤樣的力學性能及微觀結構變化規(guī)律進行研究，結論如下.

（1）經(jīng)過HCl/HF酸化處理后煤樣強度變低，其峰值應力為9.00 MPa，壓裂過程中所受的應力值最低，更容易產(chǎn)生宏觀裂隙，表明酸化對煤體宏觀結構破壞具有積極作用.

（2）酸化處理后，煤體微觀孔隙結構損傷較為明顯，形成更復雜的二次裂隙，出現(xiàn)煤基質收縮的現(xiàn)象，蜂窩狀孔隙結構有利于瓦斯解吸行為的發(fā)生，提高了瓦斯的抽采效率.

（3）位于回風巷進行的酸化壓裂工業(yè)性實踐效果顯著，無機酸化壓裂后瓦斯抽放濃度和流量均穩(wěn)定在較高水平.與普通預抽孔相比，瓦斯抽采量提高20%以上.