劉學(xué)鋒, 張曉偉, 曾 鑫, 程道解, 尼 浩,李潮流, 俞 軍, 胡法龍, 李長(zhǎng)喜, 魏寶君

(1.中國(guó)石油大學(xué)(華東)理學(xué)院,山東青島 266580; 2.四川省興文縣發(fā)展和改革局,四川宜賓 644400;3.中國(guó)石油集團(tuán)測(cè)井有限公司, 陜西西安 710077; 4.中國(guó)石油勘探開(kāi)發(fā)研究院,北京 100083)

頁(yè)巖孔隙類型和結(jié)構(gòu)參數(shù)影響儲(chǔ)層流體的富集和運(yùn)移,也影響頁(yè)巖儲(chǔ)層的滲透性和電阻率特性,準(zhǔn)確評(píng)價(jià)頁(yè)巖微觀結(jié)構(gòu)有助于提高儲(chǔ)層評(píng)價(jià)精度和開(kāi)發(fā)效率[1-2]。在傳統(tǒng)掃描電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱為掃描電鏡,SEM)技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的大視域高分辨率SEM圖像自動(dòng)采集技術(shù)(MAPS)和聚焦粒子束掃描電鏡(FIB-SEM)可在納米尺度分別建立頁(yè)巖的二維和三維灰度圖像,為定量分析頁(yè)巖有機(jī)質(zhì)含量、孔隙度和孔隙結(jié)構(gòu)提供了新途徑[3-9],但分析結(jié)果的適用性尚未得到充分討論。另外,灰度圖像分割的精度決定了基于SEM圖像定量分析頁(yè)巖微觀結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確性[10-11],但由于孔隙邊緣粗糙和顆粒的充電效應(yīng)造成圖像局部灰度異常,基于圖像灰度閾值的分割算法難以準(zhǔn)確識(shí)別礦物組分和孔隙。目前,機(jī)器學(xué)習(xí)已成功應(yīng)用于生物和醫(yī)學(xué)灰度圖像分割領(lǐng)域[12],該方法有望準(zhǔn)確自動(dòng)分割頁(yè)巖SEM圖像中的灰度異常區(qū)域。筆者以五峰-龍馬溪組頁(yè)巖為例,采用MAPS和FIB-SEM測(cè)試分別建立樣品的二維和三維灰度圖像,采用散射能譜掃描電鏡(EDS-SEM,又稱為QEMSCAN)建立樣品端面二維彩色礦物嵌布圖像,應(yīng)用基于機(jī)器學(xué)習(xí)的算法分割灰度圖像,識(shí)別孔隙類型,計(jì)算面積分?jǐn)?shù)和孔徑分布曲線。通過(guò)與氣測(cè)孔隙度和低溫氮?dú)馕降葘?shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比,評(píng)價(jià)采用SEM技術(shù)定量計(jì)算頁(yè)巖孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)的適用性。

1 樣品來(lái)源和物性測(cè)試

四川盆地奧陶系五峰組和志留系龍馬溪組沉積了一套海相頁(yè)巖地層,龍馬溪組自下而上可以劃分為龍一段、龍二段和龍三段,其中龍一段又可劃分為三個(gè)亞段,分別為龍一段一亞段、龍一段二亞段和龍一段三亞段。本文中選取3塊龍一段亞一段頁(yè)巖樣品,樣品編號(hào)分別為D1-3、J2-2和M1-2。

為評(píng)價(jià)采用SEM分析頁(yè)巖微觀結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確性,分別測(cè)量樣品的孔隙度、總有機(jī)碳含量(TOC)、礦物組分和含量、低溫氮?dú)馕矫摳角€,結(jié)果如表1所示。樣品的氦氣孔隙度采用Coretest公司生產(chǎn)的AP608型孔隙度儀測(cè)量,孔隙度整體偏低,均小于5%。采用PANalytical XRD設(shè)備測(cè)量頁(yè)巖樣品的礦物組分含量,樣品骨架主要由石英、長(zhǎng)石和方解石組成,含有少量的黃鐵礦,黏土含量較高,主要黏土礦物為伊利石、綠泥石和伊/蒙間層。采用Elab-TOC總有機(jī)碳分析儀測(cè)量頁(yè)巖樣品的TOC,結(jié)果顯示平均TOC為2.47%。

表1 樣品物性參數(shù)測(cè)量結(jié)果

選用ASAP 2460比表面與孔隙度分析儀測(cè)量頁(yè)巖樣品的氮?dú)?N2)吸附脫附曲線表征頁(yè)巖的孔隙結(jié)構(gòu),結(jié)果如圖1(a)所示,橫坐標(biāo)相對(duì)壓力為無(wú)量綱參數(shù)。吸附-脫附曲線特征反映頁(yè)巖孔隙形態(tài),樣品D1-3和J2-2頁(yè)巖吸附與脫附曲線的滯回環(huán)較寬大,反映頁(yè)巖中存在細(xì)頸廣體的墨水瓶形孔隙。

圖1 低溫氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.1 Experimental results of low-temperature nitrogen adsorption

樣品M1-2 吸附曲線與脫附曲線幾近平行,反映頁(yè)巖中存在平行板狀的狹縫型孔隙[13]?；诘蜏氐?dú)馕脚c脫附數(shù)據(jù),采用Barrett-Joyner-Halenda(BJH)方程計(jì)算孔徑和孔體積分布[14],采用Brunner-Emmett-Teller(BET)方程計(jì)算比表面積[15],結(jié)果如表1所示。樣品J2-2的TOC和黏土含量最高,N2吸附結(jié)果表明比表面積和孔體積最大,微孔隙含量多?？紫冻叽绶植记€如圖1(b)所示。以孔隙體積隨孔徑的變化趨勢(shì)(dv/dr)表征孔隙分布,可以反映孔隙空間在不同孔徑范圍內(nèi)的集中程度,結(jié)果表明頁(yè)巖樣品發(fā)育大量半徑小于10 nm的微孔隙,其中樣品J2-2微孔隙含量最高,樣品D1-3次之,樣品M1-2微孔隙含量最少。

2 樣品SEM掃描測(cè)試

為定量計(jì)算頁(yè)巖孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù),分別完成了3塊頁(yè)巖樣品的SEM掃描測(cè)試,包括MAPS、QEMSCAN和FIB-SEM測(cè)試,測(cè)試參數(shù)如表2所示。MAPS測(cè)試獲取樣品端面的高分辨率大視域二維灰度圖像,QEMSCAN測(cè)試建立樣品相同端面的二維彩色礦物嵌布圖像,兩者結(jié)合用于劃分頁(yè)巖孔隙類型和統(tǒng)計(jì)孔徑分布。FIB-SEM建立有機(jī)質(zhì)發(fā)育部位的高精度三維灰度圖像,用于分析局部孔隙連通性。

表2 頁(yè)巖樣品SEM測(cè)試參數(shù)

2.1 MAPS測(cè)試

選用蔡司(ZEISS)公司的Crossbeam 540儀器開(kāi)展頁(yè)巖樣品MAPS測(cè)試。頁(yè)巖樣品端面采用氬離子拋光,將選定的掃描區(qū)域劃分為一系列規(guī)整的網(wǎng)格,選擇二次電子成像模式,自動(dòng)獲取每一網(wǎng)格的SEM圖像,經(jīng)拼接形成大視域高精度的MAPS圖像,既具備了納米孔隙識(shí)別能力,也滿足了樣品代表性的要求。圖2為樣品D1-3、J2-2和M1-2的MAPS掃描整體視域,灰度圖像中不同灰度值(亮度)代表不同的礦物組分,高亮的區(qū)域表示礦物的原子序數(shù)高,亮度較低的區(qū)域代表原子序數(shù)小,但僅通過(guò)亮度差異無(wú)法判斷不同亮度區(qū)域所代表的礦物類型。

圖2 MAPS測(cè)試的整體視域Fig.2 Overall field of view for MAPS scanning

在整體視域下的MAPS圖像基本無(wú)法識(shí)別孔隙,將MAPS圖像放大,可以觀察到頁(yè)巖樣品的顯微特征,如圖3所示。圖中“OM”代表有機(jī)質(zhì),“OP”代表有機(jī)孔,“IP”代表礦物骨架孔隙,“Frac”代表微裂縫。圖3(a)顯示樣品D1-3中有機(jī)質(zhì)發(fā)育氣泡狀有機(jī)孔。由于孔隙邊界平整度和充電效應(yīng)的綜合作用,孔隙邊緣處亮度異常。圖3(b)顯示樣品J2-2中發(fā)育蜂窩狀有機(jī)孔,與氣泡狀有機(jī)孔相比,蜂窩狀有機(jī)孔尺寸小。顆粒界面發(fā)育微裂縫,孔隙周邊也存在亮度異常的現(xiàn)象。圖3(c)顯示樣品M1-2發(fā)育草莓狀黃鐵礦,黃鐵礦單晶間還存在部分有機(jī)質(zhì)。

圖3 MAPS測(cè)試表征的樣品精細(xì)結(jié)構(gòu)Fig.3 Fine structure of shales imaged by MAPS

2.2 QEMSCAN測(cè)試

為確定MAPS圖像中不同灰度區(qū)域?qū)?yīng)的礦物類型,選用QEMSCAN測(cè)試方法掃描頁(yè)巖樣品端面。首先獲取掃描像素點(diǎn)的散射能譜(EDS),然后對(duì)照巖石礦物的元素組成識(shí)別該像素點(diǎn)代表的礦物類型,最后自動(dòng)逐點(diǎn)掃描樣品端面建立二維礦物彩色嵌布圖像。選用蔡司(ZIESS)公司的MERLINSEM掃描頁(yè)巖樣品,掃描視域與MAPS測(cè)試視域相同。圖4為D1-3、J2-2和M1-2樣品的測(cè)試結(jié)果,3塊樣品骨架主要由石英、長(zhǎng)石、方解石和白云石組成,黏土礦物以伊利石和綠泥石為主,與樣品XRD礦物分析結(jié)果一致。統(tǒng)計(jì)QEMSCAN測(cè)試圖像中各礦物組分的像素點(diǎn)個(gè)數(shù)可得面積分?jǐn)?shù)Farea,i,即

(1)

圖4 QEMSCAN獲取的二維礦物嵌布圖像Fig.4 2-D images of mineralogy maps measured by QEMSCAN

式中,設(shè)定有機(jī)質(zhì)密度為1.3 g/cm3,石英的密度為2.62 g/cm3。設(shè)定各礦物的密度ρi,根據(jù)式(1)可計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)Fmass,i,結(jié)果如表3所示。

表3 QEMSCAN測(cè)試獲取的主要礦物組分含量

2.3 FIB-SEM測(cè)試

選用蔡司(ZEISS)Crossbeam 540開(kāi)展FIB-SEM測(cè)試,選擇二次電子成像模式,定量分析孔隙連通性。由于掃描視域小,選取有機(jī)質(zhì)較為發(fā)育的位置開(kāi)展FIB-SEM測(cè)試。經(jīng)過(guò)圖像預(yù)處理后的三維灰度圖像如圖5所示,掃描視域的物理尺寸約為18 μm×18 μm×7 μm。

圖5 FIB-SEM掃描獲取的頁(yè)巖三維灰度圖像Fig.5 3-D volume rendering of shale samples acquired by FIB-SEM

圖5(a)和(c)顯示樣品D1-3和M1-2中發(fā)育草莓狀黃鐵礦,而J2-2樣品黃鐵礦含量少,視域中不包含黃鐵礦,如圖5(b)所示。FIB-SEM圖像顯示M1-2樣品中有機(jī)質(zhì)的尺寸最小。由于視域和選區(qū)的限制,無(wú)機(jī)礦物骨架顆粒尺寸較大,圖像中包含的無(wú)機(jī)礦物顆粒少,FIB-SEM圖像難以包括無(wú)機(jī)孔隙和裂縫信息。

在綜合研究的基礎(chǔ)上，根據(jù)古地理?xiàng)l件、古氣候條件、古生物群特征、地殼活動(dòng)等眾多因素，對(duì)地層區(qū)域進(jìn)行劃分。一個(gè)時(shí)代的地層劃分主要基于地層沉積特征的分布，類似于沉積劃分。對(duì)于整個(gè)地質(zhì)時(shí)期的地層，主要是基于每個(gè)地區(qū)地層發(fā)育的總面貌，稱為綜合劃分。一般地層劃分是指綜合劃分。

3 基于機(jī)器學(xué)習(xí)的SEM灰度圖像分割

在頁(yè)巖SEM測(cè)試階段,分別采用MAPS測(cè)試和FIB-SEM測(cè)試建立頁(yè)巖二維和三維灰度圖像。若定量計(jì)算頁(yè)巖孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù),需要分割灰度圖像,將相同組分的像素點(diǎn)標(biāo)記為一種相態(tài)。因此灰度圖像分割的精度決定了孔隙結(jié)構(gòu)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。在圖3所示的MAPS圖像中已觀察到在孔隙邊緣處會(huì)出現(xiàn)亮度突變,圖6為選取的典型亮度突變區(qū)域,圖6(b)為圖6(a)中紅色方框范圍內(nèi)放大后的圖像。圖像顯示孔隙邊緣處高亮區(qū)域與黃鐵礦等高密度礦物灰度值重疊,常規(guī)分割算法難以準(zhǔn)確區(qū)分。另外,灰度圖像中任一像素點(diǎn)的灰度值不僅取決于該位置處的礦物組分,也受到該像素點(diǎn)周圍像素點(diǎn)的影響。圖6(a)中綠色方框中發(fā)育微裂縫或狹長(zhǎng)的孔隙,由于裂縫邊緣處灰度異常高亮,且裂縫寬度小,導(dǎo)致裂縫的灰度與有機(jī)質(zhì)灰度重疊,常規(guī)分割方法也不能準(zhǔn)確識(shí)別。

圖6 SEM圖像中灰度異常區(qū)域Fig.6 Anomalous contrast around grains in a SEM image

本文中采用基于機(jī)器學(xué)習(xí)算法分割灰度圖像,分兩步實(shí)現(xiàn):①將MAPS圖像和QEMSCAN圖像配準(zhǔn),明確MAPS圖像中不同灰度區(qū)域代表的礦物組分,為人工選取先驗(yàn)訓(xùn)練數(shù)據(jù)集奠定基礎(chǔ);②輸入人工標(biāo)記的訓(xùn)練數(shù)據(jù)集,采用基于機(jī)器學(xué)習(xí)的圖像分割算法分割MAPS圖像和FIB-SEM圖像。

3.1 灰度圖像與礦物嵌布圖像配準(zhǔn)

QEMSCAN根據(jù)散射能譜確定礦物組分,因此可準(zhǔn)確識(shí)別大多數(shù)礦物組分;而MAPS灰度圖像受對(duì)比度的限制,無(wú)法通過(guò)灰度區(qū)分所有礦物組分。綜合考慮主要礦物類型和后續(xù)孔隙類型劃分需要,本文中將頁(yè)巖劃分為孔隙、有機(jī)質(zhì)、無(wú)機(jī)礦物骨架和黃鐵礦4種組分。配準(zhǔn)相同端面的MAPS圖像和彩色礦物嵌布圖,可確定上述4種組分所對(duì)應(yīng)的灰度值范圍。以樣品J2-2為例,圖2(b)為該樣品的MAPS二維圖像,圖4(b)為該樣品的相同視域二維彩色礦物嵌布圖像。通過(guò)圖像配準(zhǔn)發(fā)現(xiàn)黃鐵礦亮度最高,石英、長(zhǎng)石和黏土礦物骨架亮度次之,有機(jī)質(zhì)亮度較低,孔隙空間亮度最低。上述圖像配準(zhǔn)過(guò)程基于圖像的灰度,所以不能選取灰度異常區(qū)域。

3.2 基于機(jī)器學(xué)習(xí)的分割算法

機(jī)器學(xué)習(xí)方法處理大型數(shù)據(jù)集,以導(dǎo)出統(tǒng)計(jì)規(guī)則和功能映射,從而自動(dòng)執(zhí)行特定任務(wù)[16],機(jī)器學(xué)習(xí)技術(shù)已成功應(yīng)用于圖像處理領(lǐng)域[17]。基于機(jī)器學(xué)習(xí)圖像分割算法包括兩個(gè)階段:訓(xùn)練隨機(jī)森林分類器和應(yīng)用分類器分割SEM圖像。訓(xùn)練隨機(jī)森林分類器包含4個(gè)主要步驟:①手動(dòng)選擇訓(xùn)練像素并分配其礦物標(biāo)簽;②提取特征;③建立訓(xùn)練和測(cè)試數(shù)據(jù)集;④在訓(xùn)練數(shù)據(jù)集上訓(xùn)練分類器;⑤在測(cè)試數(shù)據(jù)集上測(cè)試所訓(xùn)練分類器的性能。在應(yīng)用分類器分割SEM圖像階段,將訓(xùn)練好的分類器應(yīng)用于頁(yè)巖的SEM圖像進(jìn)行圖像分割。

基于機(jī)器學(xué)習(xí)圖像分割算法中,合理選取圖像特征至關(guān)重要,決定了圖像分割精度和效率。通常選取的圖像特征越多,圖像分割精度越高,但計(jì)算效率越低。綜合考慮精度和效率,本文中提取6個(gè)類別,共計(jì)12個(gè)特征以構(gòu)造數(shù)據(jù)集。

雙邊濾波考慮了空間信息和灰度相似度,以達(dá)到保留邊緣和消除噪聲的目的。選用空間半徑5與色彩半徑20、30和50結(jié)合起來(lái)以生成3個(gè)特征。

高斯濾波為非均勻的低通濾波,可以保持較低的空間頻率,并減少圖像噪聲和圖像中不必要的細(xì)節(jié)。通過(guò)將圖像與高斯核卷積來(lái)實(shí)現(xiàn),高斯核的二維形式表示為

(2)

式中,σ為分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差;x和y為位置索引。σ值確定像素周圍的模糊程度。隨著σ值的增加,高頻信息的內(nèi)容會(huì)減少。根據(jù)最佳分割結(jié)果,將σ的值設(shè)置為1、2和3,生成3個(gè)特征。

最小值濾波是將當(dāng)前像素的值替換為距該像素半徑3以內(nèi)的所有像素的最小值,生成1個(gè)特征。

均值遷移模糊是保留圖像邊緣的濾波算法之一,通常用于在分割圖像之前消除噪聲,可提高分割效果并保留圖像邊界。本文中坐標(biāo)空間的半徑設(shè)置為5,色彩空間的半徑分別為30、50和60,生成3個(gè)特征。

上述11個(gè)特征,再疊加該像素點(diǎn)的灰度值(1個(gè)特征),共計(jì)生成12個(gè)特征,用于訓(xùn)練機(jī)器學(xué)習(xí)分類器。本文中使用隨機(jī)森林模型來(lái)訓(xùn)練分類器,基于Scikit-Learn軟件包實(shí)現(xiàn)。在隨機(jī)森林分類器的訓(xùn)練過(guò)程中,樹(shù)的數(shù)量為200,用于構(gòu)建決策樹(shù)的最大特征為3。

3.3 分割效果對(duì)比

由于SEM圖像在孔隙邊緣處存在灰度異常,因此在孔的邊緣和骨架中的裂紋邊緣選取灰度異常的像素作為訓(xùn)練數(shù)據(jù),如圖7所示。將所選擇的訓(xùn)練像素分配組分標(biāo)簽,圖7中不同顏色填充的區(qū)域代表不同的組分,提取每個(gè)訓(xùn)練像素的12個(gè)上述特征建立訓(xùn)練和測(cè)試數(shù)據(jù)集。

圖7 劃分典型的組分訓(xùn)練分類器Fig.7 Classifier trainer for typical components in shale samples

應(yīng)用訓(xùn)練后分類器分割MAPS圖像,結(jié)果如圖8(a)所示。采用基于標(biāo)記的分水嶺算法分割相同的圖像,結(jié)果如圖8(b)所示。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn):① 基于機(jī)器學(xué)習(xí)算法識(shí)別的有機(jī)質(zhì)邊界清晰,如圖8(a)黃色區(qū)域所示,較好地解決了孔隙邊緣處的灰度異常問(wèn)題,而分水嶺算法分割結(jié)果中,有機(jī)質(zhì)孔隙邊緣處亮度異常區(qū)域被劃分為黃鐵礦,與實(shí)際不符,引起后續(xù)孔隙類型自動(dòng)劃分的誤差,如圖8(b)黃色區(qū)域所示;②基于機(jī)器學(xué)習(xí)的分割算法準(zhǔn)確識(shí)別了微裂縫,如圖8(a)中右下角黑色狹長(zhǎng)區(qū)域所示,而分水嶺算法識(shí)別的裂縫區(qū)域明顯減少,在微裂縫或狹長(zhǎng)孔隙識(shí)別方面存在誤差。采用相同的流程,選取適當(dāng)?shù)挠?xùn)練數(shù)據(jù)集和特征參數(shù),建立分類器,分割FIB-SEM圖像,樣品D1-3分割結(jié)果如圖9所示。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn):基于機(jī)器學(xué)習(xí)算法分割結(jié)果中孔隙、有機(jī)質(zhì)、無(wú)機(jī)礦物和黃鐵礦的邊界清晰光滑,而在分水嶺算法分割結(jié)果中無(wú)機(jī)礦物骨架區(qū)域存在大量的孤立小孔隙,與實(shí)際情況不符。

圖8 MAPS圖像分割結(jié)果對(duì)比Fig.8 Segmented MAPS images comparison

圖9 FIB-SEM圖像分割結(jié)果對(duì)比Fig.9 Segmented FIB-SEM images comparison

4 孔隙結(jié)構(gòu)分析

在準(zhǔn)確分割灰度圖像的基礎(chǔ)上,可定量分析頁(yè)巖儲(chǔ)層的孔隙類型與尺寸分布。結(jié)合樣品的區(qū)域地質(zhì)特征,將頁(yè)巖孔隙劃分為有機(jī)孔、無(wú)機(jī)孔和裂縫,統(tǒng)計(jì)孔徑分布?？紫督Y(jié)構(gòu)分析流程包括:采用簇標(biāo)記算法識(shí)別孔隙;根據(jù)孔隙周圍礦物組分識(shí)別孔隙類型;統(tǒng)計(jì)孔隙特征參數(shù)。

4.1 孔隙簇標(biāo)記和半徑計(jì)算

為統(tǒng)計(jì)孔隙特征參數(shù),需要將相函數(shù)中相鄰的孔隙像素點(diǎn)標(biāo)記為同一孔隙。本文中采用Hoshen-Kopelman(HK)標(biāo)記算法實(shí)現(xiàn)孔隙識(shí)別[18],將具有相同孔隙簇標(biāo)記的所有像素視為一個(gè)孔隙,如圖10所示,圖中不同色彩表征不同的孔隙簇。之后,利用數(shù)字圖像處理技術(shù)計(jì)算各個(gè)孔隙簇的最大內(nèi)切圓半徑R1、最小外接圓半徑R2和等效圓半徑R。

圖10 HK標(biāo)記算法孔隙簇標(biāo)記結(jié)果Fig.10 Pore clusters labelled by HK algorithm

經(jīng)過(guò)分割之后的FIB-SEM圖像是三維數(shù)據(jù)體,包含了孔隙連通信息。采用三維HK算法標(biāo)記孔隙體,若經(jīng)過(guò)簇標(biāo)記的三維數(shù)據(jù)體中兩個(gè)相對(duì)的端面存在相同孔隙簇標(biāo)記的像素點(diǎn),則說(shuō)明該孔隙簇貫穿整個(gè)樣品,形成了連續(xù)的流體運(yùn)移路徑,否則FIB-SEM識(shí)別的孔隙不連通。該方法可分別判斷X、Y、Z三個(gè)方向上的孔隙連通性。

4.2 孔隙類型識(shí)別

首先,根據(jù)孔隙簇周圍礦物組分區(qū)分有機(jī)孔和無(wú)機(jī)孔。對(duì)于標(biāo)記后的每一孔隙簇,通過(guò)數(shù)學(xué)形態(tài)學(xué)的開(kāi)運(yùn)算尋找孔隙周圍的像素點(diǎn),若孔隙周圍像素點(diǎn)位于有機(jī)質(zhì),則劃分為有機(jī)孔;若孔隙周圍像素點(diǎn)屬于無(wú)機(jī)礦物,則劃分為無(wú)機(jī)孔?？紫洞仡愋蛣澐纸Y(jié)果如圖11所示:圖11(a)顯示有機(jī)孔,孔隙圓度高;圖11(b)顯示無(wú)機(jī)孔,孔隙形狀扁平,主要由界面微裂縫和黃鐵礦晶間孔構(gòu)成。

圖11 有機(jī)孔和無(wú)機(jī)孔劃分結(jié)果Fig.11 Organic and inorganic pores distinguished results

然后,利用孔隙簇的縱橫比區(qū)分無(wú)機(jī)孔中的裂縫和孔隙?？紫兜目v橫比(α)定義為長(zhǎng)軸和短軸之比,即

(3)

裂縫形狀扁平,縱橫比α大;孔隙形狀接近圓形,縱橫比α小。經(jīng)過(guò)與掃描灰度圖像的對(duì)比分析,設(shè)定孔隙簇縱橫比閾值為5,將α>5的孔隙簇劃分為裂縫。

5 結(jié)果討論

5.1 圖像分割結(jié)果

基于分割的SEM圖像統(tǒng)計(jì)圖像中孔隙、有機(jī)質(zhì)和黃鐵礦的面積分?jǐn)?shù),結(jié)果如表4所示。MAPS圖像識(shí)別的孔隙度均低于氦氣孔隙度,這是由于成像檢測(cè)方法無(wú)法識(shí)別孔徑小于分辨率的孔隙。3塊樣品中,J2-2樣品的圖像孔隙度和氦氣孔隙度相差最大。根據(jù)低溫氮?dú)馕浇Y(jié)果,該樣品中半徑小于10 nm的孔隙含量最多,所以導(dǎo)致兩種孔隙度差異最大。綜合分析圖像孔隙度、氦氣孔隙度和低溫氮?dú)馕浇Y(jié)果發(fā)現(xiàn):MAPS測(cè)試不能識(shí)別頁(yè)巖所有的孔隙空間,若要分析頁(yè)巖中所有尺度的孔隙,需結(jié)合其他測(cè)試方法。

表4 基于SEM圖像計(jì)算的主要組分面積分?jǐn)?shù)Table 4 Area content of main components calculated by SEM images %

與MAPS圖像結(jié)果相比,FIB-SEM圖像識(shí)別的孔隙度更低,這是由于FIB-SEM圖像整體視域小,選取有機(jī)質(zhì)發(fā)育的區(qū)域,僅反映了有機(jī)孔的局部特征,不足以識(shí)別樣品中的無(wú)機(jī)孔隙。

MAPS圖像統(tǒng)計(jì)的有機(jī)質(zhì)面積分?jǐn)?shù)如表4所示,QEMSCAN圖像識(shí)別3塊樣品的有機(jī)質(zhì)面積分?jǐn)?shù)分別為0.91%、4.11%和0.36%(表3),QEMSCAN識(shí)別有機(jī)質(zhì)含量遠(yuǎn)小于MAPS圖像的計(jì)算結(jié)果。兩種SEM測(cè)試掃描視域基本相同,但掃描分辨率不同,QEMSCAN圖像的分辨率為98 nm,而3塊頁(yè)巖樣品中均發(fā)育大量尺寸小于分辨率的有機(jī)質(zhì),無(wú)法被識(shí)別,如圖3和圖5所示。上述結(jié)果表明:受分辨率的限制,采用QEMSCAN圖像識(shí)別的頁(yè)巖有機(jī)質(zhì)面積分?jǐn)?shù)偏低。

3塊樣品的TOC分別為2.43%、2.79%和2.21%,MAPS圖像計(jì)算的有機(jī)質(zhì)面積分?jǐn)?shù)與TOC的比值分別為2.84,3.93和2.50。J2-2樣品的比值偏大,這是因?yàn)樵摌悠分邪l(fā)育蜂窩狀的有機(jī)孔,孔隙尺寸小,MAPS圖像中未被識(shí)別的有機(jī)孔被劃分為有機(jī)質(zhì),所以MAPS圖像中統(tǒng)計(jì)的有機(jī)質(zhì)含量偏高。

5.2 孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù)統(tǒng)計(jì)

基于MAPS圖像計(jì)算了3塊頁(yè)巖樣品的孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù),如表5所示。樣品D1-3無(wú)機(jī)孔隙占比高,樣品中的有機(jī)質(zhì)發(fā)育氣泡狀有機(jī)孔,但總體有機(jī)質(zhì)含量不高,有機(jī)孔占比較低。樣品中發(fā)育大量粒緣縫,因此樣品裂縫孔隙度最高。樣品J2-2有機(jī)質(zhì)含量最高,有機(jī)孔占比也最高,但有機(jī)孔面孔率低,這是由于受圖像分辨率的限制將未識(shí)別的蜂窩狀有機(jī)孔劃分為有機(jī)質(zhì)。樣品M1-2孔隙度最低,有機(jī)質(zhì)中發(fā)育氣泡狀有機(jī)孔,但有機(jī)孔發(fā)育不均勻,導(dǎo)致有機(jī)質(zhì)面孔率最低。

表5 基于MAPS圖像的孔隙特征參數(shù)

統(tǒng)計(jì)MAPS圖像識(shí)別所有孔隙的孔徑分布曲線,如圖12(a)所示。圖中縱坐標(biāo)為孔體積分?jǐn)?shù),即某一孔徑的孔隙所占總孔隙體積的比例,孔體積分?jǐn)?shù)采用孔隙度歸一化,結(jié)果表明:在10 nm分辨率下,MAPS圖像可準(zhǔn)確識(shí)別孔徑分布范圍為10～200 nm的孔隙,3塊樣品中樣品D1-3的孔隙尺寸最大,樣品J2-2最小,樣品M1-2居中,與MAPS圖像直觀觀察到的現(xiàn)象一致。

圖12 SEM圖像識(shí)別孔徑分布Fig.12 Pore size distributions calculated from images acquired by SEM

圖12(b)為3塊樣品MAPS圖像識(shí)別有機(jī)孔孔徑分布曲線,平均半徑如表5所示。結(jié)果表明:樣品J2-2有機(jī)孔孔隙尺寸最小,樣品D1-3最大,樣品M1-2居中。這是由于樣品中發(fā)育的有機(jī)孔類型不同,樣品J2-2中發(fā)育海綿狀有機(jī)孔,而樣品D1-3和M1-2中發(fā)育氣泡狀有機(jī)孔,前者尺寸明顯小于后者。

圖12(c)為3塊樣品FIB-SEM圖像識(shí)別所有孔隙的孔徑分布曲線,孔隙半徑與MAPS圖像識(shí)別有機(jī)孔結(jié)果基本一致,說(shuō)明FIB-SEM建立的圖像主要包含了有機(jī)孔隙信息。通過(guò)對(duì)比圖12(b)和(c)發(fā)現(xiàn),樣品J2-2和M1-2的FIB-SEM圖像中存在孔徑大于100 nm的孔隙,這是由于兩塊樣品中存在部分圓度低的孔隙,基于三維圖像和二維圖像計(jì)算的孔徑存在差異,如圖13(b)和(c)中顯示的形狀不規(guī)則且尺寸較大孔隙。

圖13 有機(jī)孔連通性分析結(jié)果Fig.13 Connectivity analysis results of organic pore

基于FIB-SEM圖像分析孔隙連通性的結(jié)果如圖13所示,圖中不同的孔隙簇用不同色彩填充,填充顏色只為區(qū)別孔隙簇,與孔隙簇尺寸無(wú)關(guān)。連通性分析結(jié)果表明:3塊頁(yè)巖的有機(jī)孔連通性較差,FIB-SEM圖像識(shí)別的有機(jī)孔均不能在X、Y、Z三個(gè)方向上貫穿樣品,但形成了局部連通的孔隙簇。低溫氮?dú)馕角€證實(shí)頁(yè)巖樣品中發(fā)育大量孔徑小于10 nm微孔隙,FIB-SEM圖像識(shí)別的孤立孔隙簇可通過(guò)更小尺寸的喉道連通起來(lái)。

6 結(jié) 論

(1)與常規(guī)圖像分割算法相比,基于機(jī)器學(xué)習(xí)的圖像分割方法解決了孔隙邊緣灰度異常導(dǎo)致的圖像分割難題,為定量統(tǒng)計(jì)各組分含量和區(qū)分孔隙類型奠定了基礎(chǔ)。

(2)由于分辨率的限制,MAPS圖像識(shí)別的總孔隙小于氦氣孔隙度,且微孔隙含量越高,圖像識(shí)別孔隙度與氦氣孔隙度的差異越大;MAPS圖像識(shí)別的有機(jī)質(zhì)含量偏高,而QEMSCAN圖像識(shí)別的有機(jī)質(zhì)含量偏低。

(3)基于SEM圖像實(shí)現(xiàn)了頁(yè)巖有機(jī)孔、無(wú)機(jī)孔和裂縫的精細(xì)劃分,孔徑分布結(jié)果表明氣泡狀有機(jī)孔半徑明顯大于海綿狀有機(jī)孔,孔隙連通性結(jié)果表明有機(jī)孔連通性差,無(wú)法構(gòu)成貫穿巖心的滲流通道。