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基于響應(yīng)面法優(yōu)化低糖菊苣根干加工工藝的研究

2022-02-12 08:13王娟娟毛金蓉孟令冬
保鮮與加工 2022年1期
關(guān)鍵詞:真空度感官濃度

王娟娟,毛金蓉,孟令冬,宋 昱,李 昀,2,*

(1.天津農(nóng)學(xué)院食品科學(xué)與生物工程學(xué)院,天津 300384;2.天津市農(nóng)副產(chǎn)品深加工技術(shù)工程中心,天津 300384)

菊苣(Cichorium intybus L.)又名苦苣、咖啡蘿卜,為多年生草本植物,是維吾爾族習(xí)用藥材,具有清肝利膽、健胃消食、利尿消腫等功效,具有極高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值[1-4]。1990年以后,我國(guó)菊苣蔬菜引種栽培技術(shù)得到了進(jìn)一步的發(fā)展,菊苣種類(lèi)逐漸豐富,產(chǎn)量也逐年增加[5]。林志健等[6]通過(guò)應(yīng)用CiteSpace 5.5.R2軟件對(duì)菊苣研究的相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行可視化分析,根據(jù)關(guān)鍵詞統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示,國(guó)內(nèi)外學(xué)者主要側(cè)重于菊苣化學(xué)成分分析及功能食品研究,而在食品營(yíng)養(yǎng)與藥用活性領(lǐng)域方面的研究可能是未來(lái)的主要發(fā)展方向[7]。目前市場(chǎng)上菊苣多為嫩葉鮮食為主,對(duì)其根部的開(kāi)發(fā)利用較少,多以丟棄為主,造成了極大的資源浪費(fèi)。近年來(lái),我國(guó)開(kāi)始有干制菊苣根茶產(chǎn)品的出現(xiàn)[8],但加工粗放,品種單一,口感也較為苦澀。

本研究以新鮮菊苣根為主要原料,利用響應(yīng)面優(yōu)化加工技術(shù),通過(guò)模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià)法,研制糖制風(fēng)味菊苣根干。其研究成果對(duì)于提高菊苣根的利用率,減少資源浪費(fèi),提高菊苣產(chǎn)品口感,豐富菊苣根產(chǎn)品種類(lèi)及糖制品市場(chǎng)具有積極意義。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 材料與試劑

新鮮菊苣根:天津那年頭農(nóng)業(yè)科技發(fā)展股份有限公司;D-異抗壞血酸鈉:諸城華源生物工程有限公司;亞硫酸氫鈉(NaHSO3):湖南湘虹食品添加劑有限公司;羧甲基纖維素鈉(CMC-Na):上海長(zhǎng)光企業(yè)發(fā)展有限公司;食鹽(NaCl):天津長(zhǎng)蘆漢沽鹽場(chǎng)有限責(zé)任公司;白糖:南京甘汁園糖業(yè)有限公司。以上試劑均為食品級(jí)。

1.1.2 儀器與設(shè)備

閉環(huán)除濕熱泵干燥機(jī),正旭新能源設(shè)備科技有限公司;YP5002型電子天平,上海佑科儀器儀表有限公司;N 820.3FT.18型真空泵,KNF Neuberger GmbH公司;SF400型手壓式薄膜封口機(jī),永康市喜尚工貿(mào)有限公司;PAL-1型手持糖度計(jì),廣州市博勒泰貿(mào)易有限公司;SN2105T型電磁爐,廣東美的生活電器制造有限公司;CM-5型色差儀,KONICA MINOLTA公司。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

新鮮菊苣根→預(yù)處理(去皮、切分)→護(hù)色→漂洗→真空糖制→熱泵干制→滅菌→真空包裝→成品

1.2.2 操作要點(diǎn)

1.2.2.1 預(yù)處理

選取無(wú)病斑、無(wú)機(jī)械損傷的新鮮菊苣根為原料,在流動(dòng)水下進(jìn)行沖洗,去除泥沙及根須,洗凈待用。

1.2.2.2 護(hù)色

將菊苣根去皮后切成8 mm厚片,立刻放入1%NaCl溶液中浸泡1 h,備用。

1.2.2.3 真空滲糖

將護(hù)色完成后的菊苣根片用清水洗凈殘液,放入濃度為30%的糖液中,同時(shí)加入0.86%CMC-Na,煮沸至菊苣根片呈現(xiàn)半透明狀態(tài),置于真空度0.02 MPa下滲糖210 min。再升高糖濃度至40%,煮沸后在相同條件下繼續(xù)滲糖。滲糖完成后將糖濃度提高至50%,重復(fù)上述操作。

1.2.2.4 熱泵干制

將滲糖完成后的菊苣根片平鋪于網(wǎng)篩上,放入熱泵中在50℃下干制至恒重。

1.2.2.5 成品

將干制完成的菊苣根冷卻、滅菌后放入復(fù)合薄膜袋進(jìn)行真空包裝。

1.2.3 最佳護(hù)色方式的確定

參考文獻(xiàn)[9-12]并作修改。將菊苣根洗凈后去皮切成8 mm片狀,分成3組。第1組分別放入濃度為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%的NaCl溶液中;第2組分別放入濃度為0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%的NaHSO3溶液中;第3組菊苣根片分別放入濃度為0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%的D-異抗壞血酸鈉溶液中。同時(shí)浸泡護(hù)色1 h,取出瀝干水分,利用色差儀測(cè)色差,并記錄L值。L值表示樣品色澤的明暗程度。L值越大,表示樣品亮度越高,色澤越好,褐變程度越輕;反之則褐變?cè)絿?yán)重。

1.2.4 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

考察不同滲糖時(shí)間(0、30、60、90、120、150、180、210、240、270 min)對(duì)菊苣根滲糖效果的影響。滲糖期間,每30 min取滲糖液用手持糖度計(jì)測(cè)量其糖液含糖量,每次平行測(cè)定3次,結(jié)果取平均值。滲糖真空度0.06 MPa。

1.2.4.2 不同真空度對(duì)菊苣根滲糖速度的影響

將菊苣根洗凈去皮切片,護(hù)色后置于濃度為40%的糖溶液下煮沸至半透明,放入真空滲糖鍋中,考察不同真空度(0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 MPa)對(duì)菊苣根滲糖速度的影響。滲糖初期和滲糖結(jié)束后,取滲糖液用手持糖度計(jì)測(cè)量其糖液含糖量,并根據(jù)下式計(jì)算其糖液濃度的下降速度。滲糖時(shí)間為150 min,平行測(cè)定3次,結(jié)果取平均值。

式中:V為糖液濃度的下降速度,°Brix/min;c1為初始糖濃度,°Brix;c2為糖制完成后糖液濃度,°Brix。

1.2.4.3 CMC-Na添加量對(duì)菊苣根滲糖速度的影響

播種期為4月5日時(shí),紅花籽實(shí)產(chǎn)量最高,達(dá)到5 588.1 kg/hm2,隨著播種期推遲產(chǎn)量降低,5月5日播種產(chǎn)量降低,為2 661.0 kg/hm2。4月5日播種的籽實(shí)產(chǎn)量與4月25日和5月5日播種相比,籽實(shí)產(chǎn)量差異達(dá)顯著水平。

考察CMC-Na不同添加量(0.3%、0.5%、0.7%、0.9%、1.1%)對(duì)菊苣根滲糖速度的影響。滲糖初期及滲糖結(jié)束后取出菊苣根片并瀝干糖液,迅速稱(chēng)重,記錄質(zhì)量變化,計(jì)算菊苣根前后質(zhì)量比。滲糖時(shí)間150 min,滲糖真空度0.06 MPa。

式中:M為菊苣根滲糖前后質(zhì)量比,g/g;m1為糖制前菊苣根質(zhì)量,g;m2為糖制完成后菊苣根質(zhì)量,g。

1.2.5 真空滲糖工藝的響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

以單因素試驗(yàn)結(jié)果為基礎(chǔ),用Box-Behnken設(shè)計(jì)3因素3水平響應(yīng)面試驗(yàn),優(yōu)化糖制菊苣根干的真空滲糖工藝條件。糖制菊苣根干真空滲糖響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表1。

表1 糖制菊苣根干真空滲糖響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平Table 1 Response surface design factors and levels of vacuum sugar infiltration for sugar-preserved dried chicory roots

1.2.6 感官評(píng)價(jià)方法

參考文獻(xiàn)[13-15]并作修改。選取10名食品專(zhuān)業(yè)評(píng)價(jià)人員組成感官評(píng)價(jià)小組。隨機(jī)抽取糖制菊苣根干成品組成樣品,以100分為滿(mǎn)分,按照感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)分。糖制菊苣根干感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。

表2 糖制菊苣根干感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory evaluation standards of sugar-preserved dried chicory roots

1.2.7 模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià)方法

評(píng)價(jià)指標(biāo)集的確定[16]:以糖制菊苣根干色澤(U1)、形態(tài)(U2)、氣味(U3)和口感(U4)為評(píng)價(jià)指標(biāo),得出評(píng)價(jià)指標(biāo)集U={U1,U2,U3,U4}。

權(quán)重集的確定:采用問(wèn)卷調(diào)查法[17]。征集30名消費(fèi)者,其中男女各15人。對(duì)糖制菊苣根的色澤、形態(tài)、氣味和口感等因素按照重要程度的比重進(jìn)行評(píng)價(jià),得出糖制菊苣根干的權(quán)重集,見(jiàn)表3。

表3 糖制菊苣根干權(quán)重Table 3 Weighted values of sugar-preserved dried chicory roots

評(píng)價(jià)體系及評(píng)價(jià)級(jí)的確定[18]:將經(jīng)響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)的17種糖制菊苣根干建立評(píng)價(jià)體系Tg={T1,T2,T3,…,T17}。設(shè)定特定的分值區(qū)域,與評(píng)價(jià)集相對(duì)應(yīng)后將最終結(jié)果量化為具體評(píng)分。根據(jù)糖制菊苣根干的4個(gè)評(píng)價(jià)等級(jí):優(yōu)(V1)、良(V2)、中(V3)、差(V4),得出評(píng)語(yǔ)集V={V1,V2,V3,V4}。根據(jù)清晰質(zhì)量等級(jí)邊界模糊化法將分值區(qū)域清晰化,得到相對(duì)應(yīng)的分值,見(jiàn)表4。

表4 評(píng)語(yǔ)集與分值區(qū)域?qū)?yīng)分值Table 4 Correspondence between comment sets and score areas

1.2.8 數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2020軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及圖形繪制,Design Expert.V8.0.6.1軟件進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)和數(shù)據(jù)分析,SPSS Statistics 22統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 護(hù)色方式的篩選

褐變是果蔬加工時(shí)最常見(jiàn)的現(xiàn)象,影響產(chǎn)品的外觀,嚴(yán)重時(shí)還可影響產(chǎn)品口感,降低產(chǎn)品品質(zhì),因此選擇合適的護(hù)色方式極為重要。不同護(hù)色方式對(duì)糖制菊苣根干的影響見(jiàn)圖1~3。

圖1 不同NaCl濃度對(duì)菊苣根褐變程度的影響Fig.1 Effects of different NaCl concentrations on root browning of Cichorium intybus

圖2 不同NaHSO3濃度對(duì)菊苣根褐變程度的影響Fig.2 Effects of different NaHSO3 concentrations on root browning of Cichorium intybus

圖3 不同D-異抗壞血酸鈉濃度對(duì)菊苣根褐變程度的影響Fig.3 Effects of different concentrations of sodium iso ascorbate on root browning of Cichorium intybus

由圖1~3可知,隨著護(hù)色液濃度的增加,L值先上升后下降,當(dāng)NaCl溶液濃度為1%時(shí),菊苣根L值為84.28,褐變程度最小。當(dāng)NaHSO3溶液濃度為0.1%時(shí),L值為84.01。當(dāng)D-異抗壞血酸鈉溶液濃度為0.15%時(shí),L值最高,為83.74。隨后隨著濃度的增加,其L值均不斷下降,護(hù)色效果變差。產(chǎn)生這種結(jié)果的原因可能是由于多數(shù)酚酶的最適作用pH為6~7,屬于微酸環(huán)境。而NaHSO3和D-異抗壞血酸鈉的水溶液也是微酸溶液,NaCl溶液則是中性溶液。隨著NaHSO3和D-異抗壞血酸鈉濃度的增加,其溶液的pH也緩緩降低,在一定程度上促進(jìn)了酶促褐變。而護(hù)色結(jié)束后,NaHSO3殘留可能會(huì)對(duì)人體健康帶來(lái)一定的危害。除此之外,NaCl溶液對(duì)氧的溶解性低,同時(shí)NaCl對(duì)酶活性有一定的抑制作用,能夠較好地減緩氧化反應(yīng)及酶促褐變,因此選擇1%NaCl溶液護(hù)色作為菊苣根護(hù)色方式。

2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 真空滲糖時(shí)間范圍的確定

由圖4可以看出,隨著真空滲糖時(shí)間的延長(zhǎng),滲糖后菊苣根滲糖液的糖度值逐漸下降,說(shuō)明菊苣根的含糖量逐漸升高。滲糖60 min時(shí)糖度較30 min下降了0.6°Brix;當(dāng)滲糖至120 min時(shí),糖度較90 min時(shí)下降了0.2°Brix;當(dāng)滲糖時(shí)間達(dá)到150 min時(shí),菊苣滲糖液的糖度值下降速度減緩,到210 min時(shí),滲糖液的糖度值趨于平緩。這是由于滲糖初期滲糖液與菊苣根質(zhì)量濃度差較大,在較高的滲透壓下,滲糖液中的糖分子向菊苣根內(nèi)部轉(zhuǎn)移較快,滲糖速度快。而隨著時(shí)間的延長(zhǎng),質(zhì)量濃度差逐漸減小,滲糖速度也逐漸下降,當(dāng)達(dá)到滲糖平衡后,滲糖液糖度值將不再變化。因此,選取滲糖時(shí)間150~210 min作為響應(yīng)面試驗(yàn)的考察范圍。

圖4 真空時(shí)間對(duì)滲糖效果的影響Fig.4 Effects of vacuum time on sugar permeation

2.2.2 真空度范圍的確定

由圖5可以看出,真空度對(duì)糖制菊苣根的滲糖速度具有顯著影響。在滲糖時(shí)間和滲糖液濃度不變的條件下,隨著真空度的升高,滲糖速度不斷加快,在0.04 MPa下達(dá)到最大值,糖制速度提高了17.39%。然而當(dāng)真空度持續(xù)增加時(shí),菊苣根的滲糖速度開(kāi)始逐漸下降。當(dāng)真空度達(dá)到0.1 MPa時(shí),糖制速度則大幅度下降,較0.02 MPa條件下滲糖速度降低了53.37%。這是由于在真空的條件下促進(jìn)了糖分子的擴(kuò)散速度,使菊苣根糖制速度加快,但真空度過(guò)高,則會(huì)導(dǎo)致菊苣根組織細(xì)胞破裂,不利于糖液在菊苣根細(xì)胞內(nèi)的保持。因此,選擇0.02~0.06 MPa作為響應(yīng)面試驗(yàn)的考察范圍。

圖5 真空度對(duì)菊苣根滲糖速度的影響Fig.5 Effects of vacuum degrees on sugar infiltration rates of chicory roots

2.2.3 CMC-Na添加量范圍的確定

CMC-Na屬于親水性物質(zhì),果脯糖制完成后通過(guò)干燥,會(huì)導(dǎo)致果脯表面皺縮,影響口感和外觀。而在物料糖制過(guò)程中加入適量CMC-Na可以降低物料水分活度,使產(chǎn)品更加飽滿(mǎn)[19]。由圖6可以看出,隨著CMC-Na添加量的增加,菊苣根糖制前后質(zhì)量比不斷增加,在添加量為0.5%時(shí)達(dá)到最大值,隨后開(kāi)始下降。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是由于CMC-Na濃度過(guò)高,導(dǎo)致部分細(xì)胞漲破,無(wú)法較好地保持糖液,因而使得糖制菊苣根質(zhì)量比下降。因此選擇0.5%~0.9%作為響應(yīng)面試驗(yàn)的考察范圍。

圖6 不同CMC-Na添加量對(duì)菊苣根糖制前后質(zhì)量比的影響Fig.6 Effects of different CMC-Na additions on mass ratios of chicory roots before and after sugar processing

2.3 糖制菊苣根干模糊數(shù)學(xué)感官綜合評(píng)價(jià)結(jié)果

由10名食品專(zhuān)業(yè)感官評(píng)價(jià)人員對(duì)17種樣品的4項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行統(tǒng)一打分,收集統(tǒng)計(jì)后匯總結(jié)果,參見(jiàn)表5。

表5 糖制菊苣根干感官評(píng)價(jià)指標(biāo)統(tǒng)計(jì)Table 5 Sensory evaluation indicators statistics of sugar-preserved chicory roots

將數(shù)據(jù)收集后進(jìn)行分析,并帶入模糊矩陣模型中:

依次將收集的數(shù)據(jù)帶入模糊矩陣中進(jìn)行計(jì)算。

本文采用矩陣乘法,按照公式計(jì)算綜合感官評(píng)分,避免了取大取小算法帶來(lái)的誤差。已知菊苣根干的4個(gè)權(quán)重集為X={0.19,0.24,0.26,0.31},按照模糊原理Y=X×T,得到不同滲糖條件低糖菊苣根干的評(píng)價(jià)結(jié)果:

同理得:

模糊綜合評(píng)價(jià)得分W=K×Y,評(píng)價(jià)級(jí)K={90,70,50,20},Y1={0.064,0.381,0.431,0.121},因此得出各菊苣根干的模糊綜合評(píng)分為:

同理得:W2=62.12,W3=63.41,W4=63.11,W5=55.23,W6=75.83,W7=61.64,W8=58.53,W9=48.65,W10=63.37,W11=61.17,W12=61.61,W13=59.62,W14=64.72,W15=62.64,W16=63.83,W17=64.44。

2.4 Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.4.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià)為指標(biāo),選取糖制時(shí)的滲糖時(shí)間(A)、真空度(B)、CMCNa添加量(C)作為考察因素,進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表6。根據(jù)多元回歸分析擬合試驗(yàn)結(jié)果,得到以感官評(píng)價(jià)得分(Y)為目標(biāo)函數(shù)的二次回歸模型:

表6 Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)方案與結(jié)果Table 6 Box-Behnken response surface test scheme and results

2.4.2 Box-Behnken響應(yīng)面模型的顯著性分析

對(duì)回歸模型進(jìn)行方差分析及顯著性檢驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 回歸模型的顯著性檢驗(yàn)及方差分析結(jié)果Table 7 Significance test and variance analysis results of regression model

從表7可以看出,二次回歸模型P=0.009 26<0.01,說(shuō)明該二次方程模型達(dá)到了極顯著水平,具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。回歸模型的失擬項(xiàng)P=0.105>0.05,證明該模型的擬合度良好,試驗(yàn)設(shè)計(jì)合理,誤差較小。經(jīng)顯著性分析可得出R2=0.783 9,說(shuō)明該模型成立,可以用來(lái)反映各因素對(duì)糖制菊苣根干感官評(píng)分的差異影響,并通過(guò)該模型來(lái)確定糖制菊苣根干的最佳配方。通過(guò)F值可以得出,各因素對(duì)糖制菊苣根干模糊綜合評(píng)分影響大小順序?yàn)椋赫婵諠B糖時(shí)間(A)>CMC-Na添加量(C)>真空度(B)。

2.4.3 各因素交互作用

響應(yīng)面曲圖可更加直觀地反映滲糖時(shí)間(A)、真空度(B)、CMC-Na添加量(C)三個(gè)因素兩兩交互作用對(duì)糖制菊苣根干模糊綜合評(píng)分的影響(圖7)。響應(yīng)面圖的陡峭程度與該交互作用的顯著性呈正比,曲面越陡峭,說(shuō)明二者交互作用越顯著。由圖7可以看出,AB、AC以及BC之間的交互作用對(duì)糖制菊苣根干模糊綜合評(píng)分的影響不顯著,這與方差分析的結(jié)果一致。

圖7 各因素交互作用對(duì)模糊綜合評(píng)分影響的等高線及響應(yīng)面圖Fig.7 Contour lines and response surfaces showing interaction effects of various factors on sensory scores

2.4.4 Box-Behnken響應(yīng)面最優(yōu)工藝預(yù)測(cè)及驗(yàn)證

根據(jù)Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果分析,得到最佳工藝參數(shù)的理論預(yù)測(cè)值為:真空滲糖時(shí)間210 min、真空度0.02 MPa和CMC-Na添加量0.86%,此時(shí)糖制菊苣根干的感官評(píng)價(jià)理論值為75.880 8。按照該工藝條件進(jìn)行5組平行試驗(yàn)對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證,感官評(píng)價(jià)實(shí)際值為75.802,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素分析P=0.514>0.05,證明與預(yù)測(cè)值差異不顯著。

3 結(jié)論

本研究通過(guò)單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面試驗(yàn),并結(jié)合模糊數(shù)學(xué)評(píng)價(jià)法優(yōu)化糖制風(fēng)味菊苣根干的工藝參數(shù)。結(jié)果表明,糖制菊苣根最佳工藝參數(shù)為:1%NaCl溶液護(hù)色,真空滲糖時(shí)間210 min,真空度0.02 MPa,CMC-Na添加量為0.86%。在此基礎(chǔ)上制作的糖制風(fēng)味菊苣根干的模糊綜合評(píng)分最高,為75.880 8分,感官性狀最佳。糖制風(fēng)味菊苣根干成品色澤均勻,為金黃色,純凈透亮,外形平整飽滿(mǎn),無(wú)流糖返砂現(xiàn)象,口感厚重綿密,醇和清甜,具有菊苣根特有的香氣。此研究成果可為糖制菊苣根干的生產(chǎn)提供理論依據(jù),對(duì)于減少菊苣根資源浪費(fèi),促進(jìn)菊苣根產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有積極作用。

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化學(xué)問(wèn)答