嚴劍剛, 羅 俊

(1. 上海第二工業(yè)大學 工程訓練中心,上海201209;2. 上海亞爾光源有限公司,上海201801)

0 引言

在電光源產品的生產中, 需將零部件真空氣密地連接起來, 構成一個完整的真空器件[1]。為使電能輸入到燈內,首先要解決的問題就是玻璃和金屬之間的氣密封接問題。金鹵燈電極組件與石英玻璃的封接技術種類較多,目前主要有: (1)加熱直接封接, 工藝簡單, 缺點是封接處抗機械振動的能力差,影響燈的壽命; (2)金屬焊料或玻璃焊料封接,工藝復雜, 成本較高; (3) 鉬箔封接, 雖然該方法較成熟,但當溫度上升至350 ℃時,進入空隙內的空氣易使鉬箔體積膨脹產生裂紋,導致燈損壞;(4)機械封接,將金鹵燈電極芯棒一端磨成平面后進行封接,工序多,成本高[2]。玻璃和金屬是兩種性質相異的材料,因此必須要解決玻璃和金屬的潤濕性問題,提高封接質量。

熔融玻璃對金屬的潤濕性好壞以潤濕角θ的大小表示(見圖1)[3]。θ大表明潤濕狀態(tài)差,玻璃與金屬的結合力差;θ小表明兩者的結合力強。實驗表明, 潤濕角與金屬表面氧化物的性質有關。金屬低價氧化物由于離子半徑增大,與周圍的氧離子間造成較大的空隙,金屬離子與玻璃中的負氧離子獲得最大的結合力; 并且氧化物中的氧離子和玻璃中的氧離子排斥力減小,因此玻璃易于潤濕具有低價金屬氧化物的金屬表面[4]。

圖1 熔融玻璃在金屬表面的濕潤角Fig.1 Wetting angle of molten glass on metal surface

為了獲得氣密地封接,一定要在金屬表面形成一定厚度的低價氧化物[5]。因此,在封接前,把金鹵燈電極表面氧化成低價的金屬氧化物,來提高封接質量。

電解是將電流通過電解質溶液,在陰極和陽極上引起氧化還原反應的過程[6]。實驗以金鹵燈電極70/100 W 為研究對象, 該產品小, 與石英玻璃的封接氣密性差。因此, 實驗通過正交實驗以及數據分析,研究電解液鹽酸含量、電解電壓、電解電流、電解反應時間4 種實驗參數及其交互作用對氧化層質量的影響,提高封接質量,為今后的實驗和實際加工提供指導。

1 實驗條件

金屬表面的氧化物可看作是金屬與玻璃的黏結劑[7]。鎢與玻璃良好封接時, 封接界面處的顏色呈金黃色至棕褐色,這就是鎢的氧化物溶解于玻璃中生成的鎢酸鈉的顏色。

1.1 實驗設備及產品

實驗設備采用LW3J2D2 直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源(見圖2), 該電源采用先進的“懸浮迭加式”技術, 線路由變壓器降壓整流濾波、大功率三極管調整及基準取樣放大等組成[8]。雙路電源可獨立輸出,也可串聯或并聯使用,串聯時從路輸出電壓跟蹤主路輸出電壓,并聯時最大輸出電流可達到兩路獨立輸出電流之和。

圖2 直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源Fig.2 DC stabilized current power supply

實驗產品為金鹵燈電極70/100 W (見圖3), 該產品產量大、體積小,具有一定代表性。金鹵燈電極由釷鎢芯棒和鎢彈簧圈點焊組成。芯棒尾部至彈簧尾部間距離1/2 以上至3/4 以下是與玻璃封接位置,因此實驗需要對此部位進行電解氧化處理。

圖3 電極電解氧化要求Fig.3 Electrode electrolytic oxidation requirements

1.2 輔助檢測設備

電解氧化處理后用數碼顯微鏡,放大倍數可達1 000 倍,能清晰觀察氧化層表面質量[9],并在封接后進行漏氣檢測。

2 電解氧化實驗

2.1 實驗準備

由于金鹵燈電極70/100 W 體積小,要在其芯棒端進行精準電解氧化處理。首先需要設計工裝夾具,同時控制好電解液液面水平度,才能保證金鹵燈電極電解氧化的尺寸要求(見圖3)。為此根據芯棒直徑及電極重心,設計加工電解鍍槽,可進行批量電解氧化處理,并將電解槽置于水平架上,從而調節(jié)電解液液面水平度(見圖4)。

圖4 電解氧化裝置Fig.4 Electrolytic oxidation device

2.2 實驗設計

電解質中的離子常處于無序的運動狀態(tài), 通直流電后,離子作定向運動。陽離子向陰極移動,在陰極得到電子,被還原; 陰離子向陽極移動,在陽極失去電子,被氧化。水電解過程中,OH?在陽極失去電子,被氧化成氧氣放出;H+在陰極得到電子,被還原成氫氣放出。W 與O2反應生成黃色WO3。

影響電解氧化結果的因素多種多樣,包括電解液鹽酸含量、電壓、電流、電解反應時間及其相互的交互作用。為了從較少的實驗中得到盡可能多的信息,實驗采用正交實驗的方法進行實驗設計,同時為了減少交互作用所占的列數[10],選用正交表L9(34),考察因素水平,如表1 所示。

表1 水平取值表Tab.1 Horizontal table

電解氧化處理后將金鹵燈電極移入烘焙盆, 再用去離子水浸洗,取出后用酒精脫水并烘干。觀察電解氧化處理后電極芯棒表面氧化層質量,WO3為黃色氧化物,WO2為褐色氧化物,W2O5為藍色氧化物。通過氧化物顏色判定電解氧化處理是否符合實驗要求。

實驗以每組N= 100 為樣本量, 采用GB/T 2828.1 抽樣檢驗, 規(guī)定AQL = 1.0%, 檢驗水平為II。檢索出一次正常抽樣方案為:n=20,Ac=0,Re=1(n為抽樣數;Ac 為合格判定數;Re 為不合格判定數)。

3 實驗結果與分析

3.1 實驗結果

將因素水平按照正交表的設計準則依次填入,并進行實驗。對電解氧化處理后氧化層顏色進行檢驗, 并與石英玻璃封接后進行漏氣檢測。實驗結果如表2 所示,表中A為電解液鹽酸含量,%;B為電壓,V;C為電流,A;D為電解反應時間,s。匯總如圖5,6 所示。

圖5 試驗結果Fig.5 Testing result

表2 正交實驗極差分析表Tab.2 Orthogonal test analysis table

3.2 實驗分析

通過實驗比較得出第7 組的實驗結果最佳。直觀判斷A3B1C3D2(電解液鹽酸含量0.3%、電壓20 V、電流0.2 A、電解反應時間25～30 s)是實驗中最優(yōu)的組合。但實際上最優(yōu)組合可能在正交實驗的9 組實驗中,也有可能不在其中。因為一個四因素三水平的實驗總共有34即81 種組合實驗方案[11]。

因此應運用極差計算單獨考慮每個因素,通過圖5 所示的實驗合格率和圖6 各因素的極差值大小,可以得出在實驗中因素B和D是影響實驗指標的關鍵因素,其水平變化時會明顯影響實驗結果。通過分析表找到最優(yōu)水平組合A3B1C3D2, 恰是實驗中的最優(yōu)組合。并將產品與玻璃進行封接實驗, 抽檢沒有發(fā)生漏氣現象(見圖7)。

圖6 因素影響Fig.6 Factor influence

圖7 封接漏氣檢測Fig.7 Sealing leak detection

3.3 實驗驗證

將實驗組合A3B1C3D2進行批量電解氧化處理,產品在數碼顯微鏡下檢驗,通過觀察電解氧化表面顏色,就能初步判斷氧化物的化學價是否符合低價氧化物要求。如圖8 所示,黃色氧化物為WO3,藍褐色氧化物為WO2和W2O5。根據幾組實驗數據得到,當氧化物顏色偏淺時可適當增加反應時間,加大電壓;當氧化物顏色偏深時,可減少反應時間或降低電壓。

圖8 電解氧化后氧化物顏色Fig.8 Oxide color after electrolytic oxidation

4 結 論

通過對金鹵燈電極進行電解氧化處理實驗, 得出以下結論:(1)各因素對電極芯棒表面氧化物質量的影響大小依次為電壓、電解反應時間、電解液鹽酸含量和電流大小,并得到實驗的最優(yōu)組合(電解液鹽酸含量0.3%、電壓20 V、電流0.2 A、電解反應時間25～30 s);(2)通過電解氧化的方法在金鹵燈電極表面氧化成低價的金屬氧化物,能與玻璃形成牢固的氣密封接,很好解決了兩種相異材料的永久封接。并在實驗中運用了專用鍍槽,大大提高了電解處理的效率,產品質量更可靠;(3)此實驗為電光源中其他材料間的封接加工提供了指導。