何俊龍，鄭亞亞，任杰克，魯成華，陳志國，

（1.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙410083；2.湖南人文科技學(xué)院 材料工程系，湖南 婁底417000；3.浙江大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，浙江杭州310027）

2XXX系鋁合金因具有較高的比強(qiáng)度與比剛度、優(yōu)異的損傷容限和良好的耐疲勞損傷性能，已在航空、航天工業(yè)得到廣泛應(yīng)用［1-3］。現(xiàn)代航空航天工業(yè)對材料綜合性能的要求不斷提高，鋁合金不僅要具有高強(qiáng)度和高延展性，還需有良好的疲勞性能。傳統(tǒng)的鋁合金制備工藝對合金綜合性能的提升已經(jīng)不能滿足其使用要求，因此可以獲得高綜合性能的鋁合金加工制備工藝成為進(jìn)一步拓展合金應(yīng)用的關(guān)鍵。

熱機(jī)械處理（thermomechanical treatment，TMT）作為提高鋁合金綜合性能的有效手段越來越受到關(guān)注。研究表明，熱機(jī)械處理能夠改變晶粒尺寸、調(diào)整晶粒取向［4-5］、改善第二相粒子尺寸及分布［6］、調(diào)整位錯密度［7］，從而提升合金性能。近期本項(xiàng)目組通過一系列熱機(jī)械處理技術(shù)創(chuàng)新研究［8-9］，使Al?Mg?Si合金獲得了良好的強(qiáng)塑性配合。本研究通過熱機(jī)械處理技術(shù)創(chuàng)新，探索更優(yōu)的熱機(jī)械處理工藝參數(shù)使Al?Cu?Mg合金獲得更高的綜合性能，特別是良好的抗疲勞裂紋擴(kuò)展性能，并對其微觀機(jī)理進(jìn)行了深入研究。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用材料為初始厚度6 mm的T3態(tài)2524鋁合金板材，其成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）為Al?4.16Cu?1.32Mg?0.57Mn?0.02Fe?0.03Si?0.02Ti。實(shí)驗(yàn)采用的熱機(jī)械處理工藝流程為：①合金在495℃固溶保溫1 h，立即進(jìn)行1道次熱軋，壓下量20%，并保證初軋溫度高于475℃、終軋溫度450℃以上，隨后立即進(jìn)行淬火處理，淬火介質(zhì)為水，此過程稱為固溶熱軋連續(xù)處理（solution treatment?hot rolling?quenching process，SSHR）。②對熱軋合金板材進(jìn)行100℃×12 h低溫預(yù)時效處理（pre?aging，PA）。③將經(jīng)過預(yù)時效處理的熱軋合金板材進(jìn)行非對稱軋制（asymmetrical rolling，ASR），異速比為1.5；軋制壓下量分別為15%、25%、35%，其中15%軋制壓下量為1道次完成；25%軋制壓下量為2道次完成，道次壓下量分別為15%、10%；35%軋制壓下量為3道次完成，道次壓下量分別為15%、10%、10%。④將不同軋制壓下量的合金進(jìn)行100℃低溫人工時效或15 d自然時效（natural aging，NA）。表1列出了具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)。所有樣品均進(jìn)行了495℃×1 h、變形量20%的固溶熱軋淬火連續(xù)處理和100℃×12 h的預(yù)時效處理，故不在表1中列出。

表1 實(shí)驗(yàn)參數(shù)

拉伸力學(xué)性能測試按照GB／T 228.1—2010標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)儀器為CSS?4400萬能電子拉伸機(jī)，恒定拉伸速度為2 mm／min，在室溫、大氣環(huán)境下沿軋制方向測試，每個數(shù)據(jù)點(diǎn)測試3個平行樣，并記錄數(shù)據(jù)間的標(biāo)準(zhǔn)差。疲勞裂紋擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)按照GB／T6398—2017標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，采用緊湊拉伸C（T）試樣，沿L?T方向取樣，試樣尺寸為48 mm×50 mm×3 mm，實(shí)驗(yàn)設(shè)備為MTS 810疲勞試驗(yàn)機(jī)，實(shí)驗(yàn)條件為室溫、大氣環(huán)境，實(shí)驗(yàn)頻率為10 Hz，波形為正弦波，應(yīng)力比R為0.1。采用Bruker D8 Discovery型X射線衍射儀對樣品進(jìn)行宏觀織構(gòu)測試，利用Cu靶Kα輻射，得到（111），（200）和（220）方向極圖和ODF圖。TEM試樣經(jīng)機(jī)械減薄至60 μm后，采用體積比1∶3硝酸和甲醇混合液在-25℃雙噴穿孔而成。采用TecnaiG220型透射電子顯微鏡觀察樣品微觀組織，加速電壓200 kV。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 拉伸力學(xué)性能

表2 為經(jīng)過熱機(jī)械處理的2524鋁合金試樣的室溫拉伸性能。從表2看出，相同條件下終時效為人工時效的熱機(jī)械處理的合金抗拉強(qiáng)度高于終時效為自然時效的合金，但屈服強(qiáng)度、延伸率稍低。對比A1，A2，A3合金可以看出，隨著非對稱軋制壓下量增加，合金強(qiáng)度提升，延伸率輕微下降。這主要是由于隨著壓下量增加，合金中引入更多位錯，位錯對強(qiáng)度的貢獻(xiàn)增加。相似規(guī)律可以在N1，N2，N3合金中看出。對比A2?6，A2，A2?24合金可以看出，相同溫度不同時效時間下合金強(qiáng)度存在差異，A2?24合金表現(xiàn)出良好的強(qiáng)塑性配合，抗拉強(qiáng)度達(dá)到了515.9 MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)到了426.3 MPa，同時延伸率達(dá)到11.6%。

表2 2524鋁合金拉伸性能

2.2 TEM形貌觀察

為研究熱機(jī)械處理工藝過程中合金組織演變規(guī)律，對熱機(jī)械處理不同階段合金微觀組織進(jìn)行了TEM觀察，如圖1所示。從圖1（a）可見，SSHR+PA狀態(tài)的合金中存在棒狀彌散相，這種短棒粒子為含Mn相，同時合金中存在少量位錯。從圖1（b）可見，A2?24合金出現(xiàn)了大量納米級針狀析出相，根據(jù)選區(qū)電子衍射花樣判斷，該析出相是S′／S相，同時S′／S相周圍存在一些位錯。S′／S相是Al?Cu?Mg合金的主要強(qiáng)化相之一，在發(fā)生塑性變形時，由于S′／S相不可被位錯切過，位錯會以奧羅萬機(jī)制繞過S′／S相，位錯和析出相相互作用從而使合金強(qiáng)化。從圖1（c）可見，A2?24合金由于非對稱軋制而引入了大量纏結(jié)位錯，在非對稱軋制過程中，板材不僅受到垂直軋面的壓應(yīng)力作用，同時也受到平行于軋向的剪切應(yīng)力作用，因而晶體在各滑移方向上的分切應(yīng)力更容易超過其臨界分切應(yīng)力，從而使更多滑移系開動，位錯之間相互交截的可能性增大，從而使位錯纏結(jié)，有利于位錯的積累。

圖1 不同狀態(tài)合金的TEM明場像

2.3 疲勞裂紋擴(kuò)展性能

圖2 為不同終時效時間的熱機(jī)械處理合金的疲勞裂紋擴(kuò)展速率圖，圖中ΔK表示應(yīng)力強(qiáng)度因子范圍，MPa／mm1／2，da／dN表示疲勞擴(kuò)展速率，mm／次。從圖2可以看出，3種低溫時效制度的合金疲勞裂紋擴(kuò)展速率呈現(xiàn)出相同趨勢，其中A2?24合金表現(xiàn)出較低的疲勞裂紋擴(kuò)展速率。有研究表明，欠時效狀態(tài)的鋁合金相較于峰時效合金有著更低的疲勞裂紋擴(kuò)展速率［10］，本文所選終時效制度均為欠時效狀態(tài)，由此可以推斷，適當(dāng)延長欠時效處理時間，有利于降低合金疲勞裂紋擴(kuò)展速率。

圖2 不同終時效時間的熱機(jī)械處理合金的疲勞裂紋擴(kuò)展速率

圖3 為人工時效和自然時效合金經(jīng)非對稱軋制后的疲勞裂紋擴(kuò)展速率。從圖3（a）可以看出，隨著非對稱軋制壓下量增大，A1，A2和A3合金疲勞裂紋擴(kuò)展速率呈現(xiàn)增大趨勢，類似的結(jié)果在圖3（b）中也可以觀察到。綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，非對稱軋制壓下量為15%時，熱機(jī)械處理合金表現(xiàn)出更好的抗疲勞裂紋擴(kuò)展性能。隨著軋制壓下量增大，合金中會引入更多的位錯，在疲勞裂紋擴(kuò)展過程中，裂紋總是朝著最易擴(kuò)展的路徑發(fā)展，而作為線缺陷的位錯，會加快疲勞裂紋擴(kuò)展，因此，隨著軋制壓下量增大，合金疲勞裂紋擴(kuò)展速率增大。另一方面，位錯密度增大，位錯對強(qiáng)度貢獻(xiàn)相應(yīng)提高，因此，通過合理調(diào)控合金中位錯密度，可以實(shí)現(xiàn)位錯對合金強(qiáng)度貢獻(xiàn)及疲勞性能貢獻(xiàn)的最優(yōu)平衡。

圖3 不同非對稱軋制壓下量的熱機(jī)械處理合金的疲勞裂紋擴(kuò)展速率

2.4 織構(gòu)分析

在合金板材中，晶粒取向?qū)Σ牧狭W(xué)性能起著重要作用。圖4為不同熱機(jī)械處理狀態(tài)合金晶粒取向分布函數(shù)。從圖4（a）可以看到，合金經(jīng)過SSHR處理后的織構(gòu)組分主要包括立方織構(gòu)（｛001｝＜100＞）、高斯織構(gòu)（｛011｝＜100＞）和典型的軋制織構(gòu)：黃銅織構(gòu)（｛011｝＜211＞）和銅織構(gòu)（｛112｝＜111＞）。從圖4（b）～（d）可以看出，人工時效后合金主要織構(gòu)組分為立方織構(gòu)（｛001｝＜100＞）、高斯織構(gòu)（｛011｝＜100＞），同時可以看到軋制織構(gòu)黃銅織構(gòu)（｛011｝＜211＞）和銅織構(gòu)（｛112｝＜111＞）強(qiáng)度明顯增大。

圖4 不同熱機(jī)械處理的2524合金的取向分布函數(shù)（ODF）圖

為了進(jìn)一步探究織構(gòu)在新型熱機(jī)械處理過程中的演化規(guī)律和不同熱機(jī)械處理狀態(tài)合金的織構(gòu)差異，對織構(gòu)進(jìn)行了取向線分析，結(jié)果見圖5。從β?取向線分析可知，熱機(jī)械處理合金（A1，A2，A3）的黃銅織構(gòu)（｛011｝＜211＞）和銅織構(gòu)（｛112｝＜111＞）有著更高的取向強(qiáng)度f（g），其中A2樣品的取向強(qiáng)度最高。沿著β?取向線，A3樣品相較于A1樣品有著更高的取向強(qiáng)度f（g）。從α?取向線分析可知，熱機(jī)械處理合金（A1，A2，A3）的高斯織構(gòu)（｛011｝＜100＞）強(qiáng)度較高，同時含有一些旋轉(zhuǎn)高斯織構(gòu)（｛011｝＜011＞），在｛011｝＜111＞方向和｛011｝＜011＞方向之間，A1樣品有著更高的取向強(qiáng)度f（g）。從τ?取向線中可以看到剪切織構(gòu)（｛001｝＜110＞）的存在，這主要是非對稱軋制過程中剪切變形造成的。

圖5 不同狀態(tài)機(jī)械熱處理合金的織構(gòu)取向線分析

通過對織構(gòu)的取向線分析，可進(jìn)一步推斷新型熱機(jī)械處理過程中織構(gòu)的演化規(guī)律。在固溶熱軋連續(xù)處理過程中有立方織構(gòu)的形成，立方織構(gòu)是一種典型的再結(jié)晶織構(gòu)，其形核過程通常存在于高壓下量和較高溫度熱軋條件下，同樣也存在于小壓下量和室溫冷軋條件下，因?yàn)槠鋬Υ婺芰枯^低。對于另一種再結(jié)晶織構(gòu)，高斯織構(gòu)（｛011｝＜100＞）也會在高溫變形下形成，如圖5（c）所示。文獻(xiàn)［11］認(rèn)為立方織構(gòu)組分的增加也會促進(jìn)高斯織構(gòu)的增加。由于高斯織構(gòu)在鋁合金中是一種亞穩(wěn)織構(gòu)成分，在軋制過程中有沿軸旋轉(zhuǎn)的趨勢，可由立方織構(gòu)轉(zhuǎn)變而來。同時，固溶熱軋連續(xù)處理也會形成變形織構(gòu)如黃銅織構(gòu)和銅織構(gòu)。經(jīng)過非對稱軋制后，合金織構(gòu)組分發(fā)生了明顯變化。大部分高斯織構(gòu)被保留，銅織構(gòu)含量略有增加。另一方面，在非對稱軋制過程中，部分立方織構(gòu)沿RD方向旋轉(zhuǎn)45°轉(zhuǎn)變?yōu)樾D(zhuǎn)立方織構(gòu)，而部分無擇優(yōu)取向的晶粒在剪切應(yīng)力作用下也變?yōu)樾D(zhuǎn)立方織構(gòu)，如圖5（d）所示。同時變形織構(gòu)組分也相應(yīng)提高。綜上所述，新型熱機(jī)械處理的Al?Cu?Mg合金織構(gòu)的演變過程包括立方織構(gòu)和高斯織構(gòu)的形成和轉(zhuǎn)變、黃銅織構(gòu)和銅織構(gòu)等軋制織構(gòu)的形成以及非對稱軋制引入的剪切織構(gòu)。

研究表明，晶粒取向可以顯著影響疲勞裂紋擴(kuò)展性能。前文推演了新型熱機(jī)械處理過程中晶粒取向的演化規(guī)律，可以得出，新型熱機(jī)械處理的織構(gòu)組分主要包括立方織構(gòu)、高斯織構(gòu)、變形織構(gòu)，還有非對稱軋制引入的剪切織構(gòu)。文獻(xiàn)［12］的研究表明，高斯晶粒取向可以提高疲勞裂紋擴(kuò)展抗力，原因是高斯晶粒與相鄰晶粒的扭轉(zhuǎn)角較大，導(dǎo)致裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)，從而產(chǎn)生更多的能量消耗。相似的結(jié)果在其他研究也有報道。眾所周知，晶界（GBs）是位錯的屏障，在變形過程中導(dǎo)致位錯堆積。晶界還對裂紋路徑偏轉(zhuǎn)起重要作用，通過增加裂紋移動距離來降低疲勞裂紋擴(kuò)展速率，當(dāng)裂紋尖端的應(yīng)力增加時，裂紋偏轉(zhuǎn)到另一個晶界并繼續(xù)擴(kuò)展。在疲勞裂紋擴(kuò)展初期，Goss晶粒與相鄰晶粒的扭轉(zhuǎn)角較大，晶界處2個優(yōu)先滑移面之間的傾角導(dǎo)致裂紋發(fā)生阻塞和偏轉(zhuǎn)［13］。在Paris區(qū)，高強(qiáng)度高斯晶粒提供了高密度扭轉(zhuǎn)角晶界或大傾角晶界，從而提高合金抗疲勞裂紋擴(kuò)展能力。另外，非對稱軋制引入的剪切織構(gòu)會導(dǎo)致扭轉(zhuǎn)晶界的出現(xiàn)，扭轉(zhuǎn)晶界要求較大的扭矩，導(dǎo)致較大的裂紋撓度，這會引起更大的裂紋閉合效應(yīng)和更高的疲勞裂紋擴(kuò)展阻力，從而顯著提高合金抗疲勞裂紋擴(kuò)展性能。

3 結(jié) 論

1）新型熱機(jī)械處理能夠使Al?Cu?Mg合金達(dá)到良好的強(qiáng)塑性配合，采用25%非對稱軋制壓下量和100℃×24 h低溫人工時效時，合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別達(dá)到515.9 MPa和426.3 MPa，延伸率達(dá)到11.6%。固溶熱軋連續(xù)處理和非對稱軋制是提升合金強(qiáng)度的重要手段，低溫短時預(yù)時效和低溫人工終時效的配合可以優(yōu)化合金綜合性能。

2）新型熱機(jī)械處理可以顯著改變Al?Cu?Mg合金的晶粒取向，新型熱機(jī)械處理的Al?Cu?Mg合金織構(gòu)演變過程包括立方織構(gòu)和高斯織構(gòu)的形成和轉(zhuǎn)變、黃銅織構(gòu)和銅織構(gòu)等軋制織構(gòu)的形成以及非對稱軋制引入的剪切織構(gòu)。

3）新型熱機(jī)械處理可以改善鋁合金抗疲勞裂紋擴(kuò)展性能，采用15%非對稱軋制壓下量和100℃×24 h的低溫人工時效工藝時，合金表現(xiàn)出更好的疲勞裂紋擴(kuò)展抗力?？棙?gòu)組分的調(diào)控是改善合金疲勞裂紋擴(kuò)展性能的重要途經(jīng)，調(diào)控得到的高斯織構(gòu)組分以及非對稱軋制引入的剪切織構(gòu)組分導(dǎo)致更大的裂紋偏折，從而降低疲勞裂紋擴(kuò)展速率。