薛科科，李俊杰，張道祥，孫 晶，成家琛

（新鄉(xiāng)中新化工有限責(zé)任公司，河南獲嘉 453800）

1 概 述

新鄉(xiāng)中新化工有限責(zé)任公司（簡稱中新化工）200kt／a乙二醇裝置外圍配套有變壓吸附（PSA）裝置，其主要任務(wù)是為下游乙二醇裝置提供合格的原料氣（CO和H2）。PSA裝置由北京北大先鋒科技有限公司（簡稱北大先鋒）設(shè)計，2011年3月開始施工建設(shè)，2012年3月首次試車。PSA裝置原始設(shè)計處理氣量7920m3／h，設(shè)計CO產(chǎn)品氣產(chǎn)量為2200m3／h、CO產(chǎn)品氣純度≥98.5% （摩爾分?jǐn)?shù)，下同），設(shè)計H2產(chǎn)品氣產(chǎn)量為4200m3／h。由于在試生產(chǎn)過程中出現(xiàn)CO產(chǎn)品氣中CH4含量高（CO產(chǎn)品氣純度雖達(dá)98%，但其CH4含量高達(dá)1%左右）和吸附劑泄漏的問題，影響PSA裝置及下游裝置的安全穩(wěn)定運行，PSA裝置先后進行過2次技術(shù)改造，主要內(nèi)容包括將PSA-CO系統(tǒng)5A分子篩常溫吸附劑更換為PU-1A銅基吸附劑、增設(shè)2臺相同規(guī)格的CO吸附塔等。

2017年10月20日PSA裝置技改結(jié)束，CO吸附劑（PU-1A銅基吸附劑）升溫還原，之后進行了升溫還原臨時管道恢復(fù)、程控閥內(nèi)漏測試、系統(tǒng)盲板抽堵、現(xiàn)場手閥確認(rèn)等一系列開車準(zhǔn)備工作，并利用上游氣化裝置停車機會更換了凈化裝置至PSA凈化氣閥門，并將隔離盲板倒至通位；同時，為保證PSA裝置試車工作安全、有序、順利推進，按照中新化工確定的試車節(jié)點計劃，安排操作人員對PSA裝置進行了整體氣密查漏、程控閥和調(diào)節(jié)閥調(diào)試、聯(lián)鎖梳理投用以及安全設(shè)施、安全附件、消防設(shè)施的最終檢查確認(rèn)。在做好了各項開車準(zhǔn)備后，2017年12月25日將系統(tǒng)與主火炬盲板抽出，同時DCS廠家技術(shù)人員也于當(dāng)天到廠對自控系統(tǒng)進行最后的檢查確認(rèn)，12月26日確認(rèn)自控系統(tǒng)滿足開車條件；12月26日16：00，開凈化氣界區(qū)閥，系統(tǒng)進氣調(diào)試；2018年1月4日，CO產(chǎn)品氣純度合格并穩(wěn)定運行4h后，PSA裝置停運。本次PSA裝置技改后調(diào)試的過程中，出現(xiàn)了各種各樣的問題，通過對問題的分析與處理，最終產(chǎn)出了合格的CO產(chǎn)品氣，滿足了乙二醇裝置的安全生產(chǎn)需求。本著相互交流和為今后PSA裝置工況調(diào)整、故障處理提供參考的目的，現(xiàn)對本次試運行調(diào)試過程作一總結(jié)。

2 PSA裝置試運行調(diào)試過程

本次PSA裝置試車調(diào)試主要分為兩個階段：第一階段，在北大先鋒技術(shù)人員的指導(dǎo)下優(yōu)化運行參數(shù)；第二階段，優(yōu)化操作參數(shù)并制出合格的產(chǎn)品氣。

2.1 第一階段

2.1.1 預(yù)處理系統(tǒng)

系統(tǒng)壓力0.5MPa時，將逆放、加熱沖洗、冷卻、升壓四個步驟時間設(shè)置為0.5h、4h、4h、0.5h，根據(jù)不同的進氣量和系統(tǒng)壓力調(diào)整調(diào)節(jié)閥HV1001、HV1002的參數(shù)，以滿足生產(chǎn)需要。預(yù)處理系統(tǒng)在進氣量15000m3／h、壓力2.0MPa條件下，吸附時間（T1～T4）依次為1.5h、4h、4h、1.5h。

根據(jù)北大先鋒提供的數(shù)據(jù)，試車期間預(yù)處理系統(tǒng)吸附塔吸附溫度控制在（70±5）℃，與其他PSA裝置實際運行時的吸附溫度一致。系統(tǒng)進氣量為5000m3／h時，吸附塔吸附溫度（TIC1001）設(shè)定為100℃，由于單位氣體帶入的熱量較少，吸附塔床層溫度不能升至所需吸附溫度，遂將TIC1001調(diào)整到120℃，吸附塔中間4個點的溫度逐漸升至要求的吸附溫度；系統(tǒng)進氣量為10000m3／h時，TIC1001設(shè)定為110℃，吸附塔床層溫升能滿足系統(tǒng)所需；系統(tǒng)進氣量為15000m3／h時，TIC1001設(shè)定為105℃，吸附塔床層溫升能滿足系統(tǒng)所需。

根據(jù)北大先鋒提供的數(shù)據(jù)，沖洗溫度（TIC1002）設(shè)定為145℃，試車期間加熱器（E1002）能滿足設(shè)計要求；沖洗時間和冷卻時間暫定為4h，吸附塔加熱沖洗期間出口氣溫度最低降至-9℃，表明預(yù)處理吸附劑在吸附期間起到了很好的吸附CH3OH的作用。需注意的是，冷卻結(jié)束時要求沖洗出口氣的溫度要接近凈化氣的溫度，若沖洗出口氣溫度降不下來，可適當(dāng)延長冷卻時間。

加熱沖洗和冷卻期間程序設(shè)置了聯(lián)鎖，一旦吸附塔壓力 （PT1002A／B） ＞沖洗氣壓力（PT1003），系統(tǒng)會聯(lián)鎖關(guān)閉程控閥KV1007A／B中斷沖洗過程，需要中控操作人員注意沖洗期間解吸氣緩沖罐（V1002）、H2抽真空尾氣緩沖罐（V3004）的壓力變化。

2.1.2 PSA-CO系統(tǒng)

根據(jù)系統(tǒng)進氣量、系統(tǒng)壓力，調(diào)整吸附時間、置換氣量、抽真空壓力等參數(shù)：2017年12月26日16：00，開界區(qū)凈化氣大閥進氣，系統(tǒng)進氣量為5000m3／h、系統(tǒng)壓力為0.5MPa，置換系統(tǒng)內(nèi)的N2；12月27日06：10系統(tǒng)置換合格后，開解吸氣壓縮機向合成系統(tǒng)送解吸氣；12月28日22：45，CO產(chǎn)品氣純度＞95%，啟動2＃置換氣壓縮機對CO吸附塔進行置換，打通全部流程；由于系統(tǒng)進氣量較少、壓力低，不利于CO吸附和調(diào)純，12月30日14：44系統(tǒng)進氣量調(diào)整至10500m3／h，系統(tǒng)壓力為1.5MPa，開2臺解吸氣壓縮機；12月31日14：57系統(tǒng)進氣量調(diào)整至15000m3／h，系統(tǒng)壓力為2.0MPa；2018年1月1日05：59，因程控閥KV2015T故障引起系統(tǒng)壓力紊亂，為保證人員、設(shè)備安全，系統(tǒng)緊急停車。PSA-CO系統(tǒng)調(diào)試過程中，各參數(shù)的調(diào)整情況具體如下。

（1）吸附時間。調(diào)試前期，由于系統(tǒng)進氣量少、壓力低，吸附塔溫度未達(dá)到最佳吸附溫度，吸附時間T1＋T2從240s增加至300s，CO穿透值（AT2001）沒有達(dá)到設(shè)計值3% ～5%；2017年12月28日開啟置換氣壓縮機后，AT2001緩慢提高，吸附時間T1＋T2降至170s；進氣量為15000m3／h、系統(tǒng)壓力為2.0MPa的條件下，吸附時間T1＋T2在120s左右。

（2）CO穿透值（AT2001）。AT2001設(shè)計為3%～5%，運行期間，若AT2001高于5%，CO產(chǎn)品氣收率將降低；若AT2001低于3%，可能造成CO產(chǎn)品氣純度不達(dá)標(biāo)。開車初期，為縮短CO產(chǎn)品氣純度調(diào)整時間，可適當(dāng)提高AT2001，產(chǎn)品氣純度達(dá)標(biāo)外送后，再根據(jù)系統(tǒng)進氣量將AT2001控制在許可范圍內(nèi)。

（3）置換氣量。置換氣量越大，產(chǎn)品氣純度越高，產(chǎn)品氣調(diào)整合格時間越短；但置換氣量過大，一方面會影響CO產(chǎn)品氣的收率，另一方面會額外增加動力消耗。置換氣量的大小，應(yīng)根據(jù)置換結(jié)束時被置換吸附塔排出的尾氣組分進行調(diào)整，以滿足產(chǎn)品氣純度要求；置換氣投入的時機應(yīng)該是CO純度高于95%時，否則會因雜質(zhì)組分含量較高而使產(chǎn)品氣達(dá)到設(shè)計純度的調(diào)整時間很長。

（4）調(diào)節(jié)閥HV2006、HV2008、HV2007的開關(guān)速率。HV2006、HV2008、HV2007的開關(guān)速率及開度，會直接影響置換壓力和通過預(yù)吸附系統(tǒng)吸附塔排出系統(tǒng)順放氣的量，間接影響CO產(chǎn)品氣的純度和收率。試運行調(diào)試過程中，HV2006開度控制在60%、HV2008開度控制在50%、HV2007開度控制在100%；PSA 裝置50%負(fù)荷時調(diào)節(jié)閥K值控制在1.00，負(fù)荷70%時調(diào)節(jié)閥K值控制在2.00，負(fù)荷100%時調(diào)節(jié)閥K值控制在4.00（具體據(jù)PSA裝置負(fù)荷及CO產(chǎn)品氣純度、收率進行調(diào)節(jié)）。

（5）抽真空壓力。抽真空壓力越低，被吸附的CO解吸越徹底，吸附劑的利用率越高、動態(tài)吸附容量越大。2017年12月26日系統(tǒng)進氣達(dá)到吸附壓力后，隨即開啟真空泵，調(diào)試期間能保證吸附塔最低壓力在-80kPa，隨著進氣量和系統(tǒng)壓力的升高，增開真空泵，保證解吸壓力在-80kPa；同時，隨著系統(tǒng)負(fù)荷的不斷提升，將真空泵入口第一組與第二組之間的連通閥以及第四組與第五組之間的連通閥關(guān)閉，避免吸附塔抽真空切換對抽真空壓力造成影響。

2.1.3 PSA-H2系統(tǒng)

2017年12月26日系統(tǒng)進氣后，由于系統(tǒng)進氣量少、壓力低，在CO吸附尾氣H2純度＞98%的情況下，H2產(chǎn)品氣純度仍不達(dá)標(biāo)，分析原因可能與沖洗氣量較少有關(guān)，于是在12月28日17：00開啟了1臺真空泵，H2產(chǎn)品氣純度很快達(dá)標(biāo)，并且在整個調(diào)試期間，隨著系統(tǒng)壓力的不斷升高，在不開真空泵的情況下H2產(chǎn)品氣也能達(dá)標(biāo)。

PSA-H2系統(tǒng)在進氣量為15000m3／h、壓力為2.0MPa的條件下，吸附時間（T1～T4）依次為25s、25s、35s、45s。需注意的是，逆放步驟與T2對應(yīng)，T2應(yīng)能滿足逆放要求，并且前期（BD1）與后期（BD2）的比例要適當(dāng)，以免造成H2抽真空尾氣緩沖罐（V3004）出口壓力波動。

2.2 第二階段

2018年1月1日06：00，因程控閥KV2015T出現(xiàn)故障，系統(tǒng)緊急停車，檢修發(fā)現(xiàn)是電磁閥進雜物卡澀造成的。對技改后新增的程控閥逐一進行排查，發(fā)現(xiàn)2臺新增吸附塔（T2001S／T）以及新增終升壓、置換共計80臺程控閥儀表氣源閥前沒有安裝精密過濾器，極易導(dǎo)致電磁閥出現(xiàn)卡澀故障。于是，中新化工電儀廠緊急對技改新增吸附塔全部34臺程控閥和部分新增程控閥氣源閥前增加精密過濾器，以減少或避免類似事故的再次發(fā)生。

2018年1月2日11：14，系統(tǒng)再次引凈化氣開車，進氣量15000m3／h、系統(tǒng)壓力2.0MPa，1月4日11：00產(chǎn)出合格CO產(chǎn)品氣和H2產(chǎn)品氣，CO產(chǎn)品氣分析數(shù)據(jù)見表1，H2產(chǎn)品氣分析數(shù)據(jù)見表2。

表1 2018年1月4日CO產(chǎn)品氣分析數(shù)據(jù)

表2 2018年1月4日H2產(chǎn)品氣分析數(shù)據(jù)

在第二階段的試運行調(diào)試過程中，CO產(chǎn)品氣純度波動較大，經(jīng)分析，主要有以下幾方面的原因：①吸附塔置換不徹底，逆放氣中雜質(zhì)較多，引起產(chǎn)品氣純度波動；②逆放氣和抽真空氣混合不均勻；③系統(tǒng)存在泄漏，主要是程控閥內(nèi)漏。

針對CO產(chǎn)品氣純度難以達(dá)標(biāo)的問題，調(diào)試過程中主要采取了如下措施：①確保系統(tǒng)進氣量在15000m3／h、系統(tǒng)壓力在2.0MPa；②將置換氣量提高至4000m3／h，如果1臺置換氣壓縮機不能滿足氣量需求，就開啟2臺置換氣壓縮機，以提高置換效果；③ 將 CO 穿透值（AT2001）控制在5% ～8%，以提高吸附劑的飽和度，待CO產(chǎn)品氣純度合格后，再逐漸將AT2001降至正常指標(biāo)范圍；④調(diào)整調(diào)節(jié)閥HV2006、HV2008、HV2007的開關(guān)速率，使置換氣壓力穩(wěn)定在0.30MPa左右、順放氣壓力（PT2005）穩(wěn)定在0.05MPa左右，以提高置換效果。

3 調(diào)試工作中的亮點

3.1 試生產(chǎn)前的各項確認(rèn)到位

開車前對系統(tǒng)進行了氣密消漏、手閥確認(rèn)、程控閥和調(diào)節(jié)閥調(diào)試、盲板抽堵確認(rèn)、聯(lián)鎖投用確認(rèn)以及安全設(shè)施、消防設(shè)施、安全附件的檢查確認(rèn)，且所有這些基礎(chǔ)性工作確認(rèn)表均由管理人員下發(fā)至班組，管理人員據(jù)確認(rèn)表逐項驗收，每一項確認(rèn)無誤后再開展下一步工作；中控和現(xiàn)場操作人員也通過確認(rèn)工作進一步熟悉了現(xiàn)場系統(tǒng)流程和重要閥門位置，為實際生產(chǎn)中的操作調(diào)整打下了堅實基礎(chǔ)。

3.2 試生產(chǎn)前的統(tǒng)籌安排精細(xì)

本次試運行調(diào)試，從方案準(zhǔn)備、人員培訓(xùn)、技術(shù)人員跟值班安排等幾個方面準(zhǔn)備比較充分，調(diào)試過程進展比較順利，雖然也出現(xiàn)了真空泵冷卻水確認(rèn)不到位造成真空泵排氣超溫、中控人員操作不經(jīng)心造成真空泵超壓而致皮帶燒毀的事故，但沒有對整個調(diào)試過程造成太大影響，按要求完成了系統(tǒng)調(diào)試。

3.3 CO吸附劑更換效果明顯

技改前，CO吸附塔內(nèi)裝填的是5A分子篩常溫吸附劑，技改后全部更換為北大先鋒具有專利的PU-1A銅基吸附劑，經(jīng)試運行調(diào)試，2018年1月4日11：00產(chǎn)出合格CO產(chǎn)品氣和H2產(chǎn)品氣，CO產(chǎn)品氣中的CH4含量非常低，表明CO吸附劑更換后效果明顯。

3.4 制氫吸附劑返廠活化效果較好

因PSA-H2系統(tǒng)吸附塔吸附劑擱置1a之久，試運行調(diào)試前將其進行了返廠再生脫水處理。試運行調(diào)試過程中，即使系統(tǒng)壓力和進口氣組分發(fā)生了變化，對H2產(chǎn)品氣純度的影響都很小，并且在系統(tǒng)壓力提至2.0MPa后，在抽真空和沖洗兩種工況下H2產(chǎn)品氣純度均能達(dá)到設(shè)計要求，表明制氫吸附劑返廠活化效果較好。

3.5 員工隊伍得到了錘煉

參與本次試運行調(diào)試的操作人員均為初次上崗操作，前階段雖經(jīng)歷了吸附劑還原操作，但還原過程壓力低且?guī)缀跏庆o態(tài)操作，這些人員參與動態(tài)調(diào)試工作的經(jīng)驗幾乎是空白，而動態(tài)調(diào)試是分階段提溫、升壓并逐步向設(shè)計工況靠近的過程，需要調(diào)整的工藝參數(shù)與正常生產(chǎn)幾乎一致甚至更多，這對操作人員對工藝流程的熟悉程度、工藝指標(biāo)的掌握程度、現(xiàn)場設(shè)備的啟停技能、巡檢水平等各方面都是極大的考驗。通過本次試運行調(diào)試，中控崗位人員掌握了工作流程，熟悉了基本的操作調(diào)整，尤其是對均壓過程的控制得到了北大先鋒方面的認(rèn)可，欠缺的是異常工況的判斷和處理；現(xiàn)場操作人員也掌握了工作流程，熟練掌握了現(xiàn)場工藝流程、主要閥門位置，以及真空泵、壓縮機的啟停操作，欠缺的是發(fā)現(xiàn)問題和對問題的分析判斷能力?？偟膩碚f，通過本次試運行調(diào)試，員工隊伍得到了錘煉，參與人員都獲得了寶貴的實踐經(jīng)驗。此外，管理人員需對系統(tǒng)已完成的各階段工作進行認(rèn)真總結(jié)，找出值得推廣的經(jīng)驗和需要汲取的教訓(xùn)，有針對性地開展員工操作技能培訓(xùn)，為下一步的正常生產(chǎn)做好充分的準(zhǔn)備。

4 調(diào)試過程中出現(xiàn)的問題

4.1 工藝方面

（1）本次試運行調(diào)試，系統(tǒng)調(diào)試時間短、進氣量較少，與正常生產(chǎn)條件（進氣量、系統(tǒng)壓力、產(chǎn)品氣外送量等）仍有較大差異，調(diào)試過程中CO產(chǎn)品氣純度不易控制，尤其是產(chǎn)品氣中N2含量較高，N2含量高的問題經(jīng)排查是高壓N2漏入系統(tǒng)所致。

（2）前期吸附劑還原過程中系統(tǒng)壓力為20kPa，吸附劑內(nèi)表面存在還原不徹底的情況，隨著系統(tǒng)壓力的升高，吸附的CO濃度提高后，深層反應(yīng)開始顯現(xiàn)，吸附劑出現(xiàn)二次還原的情況，第一和第五溫度點表現(xiàn)較為明顯，第一次引凈化氣開車時溫升在100℃左右，第二次引凈化氣開車時溫升在70℃左右。

4.2 管理方面

（1）2017年12月25日二期循環(huán)水系統(tǒng)恢復(fù)運行后，CO真空泵上回水界區(qū)閥檢查確認(rèn)不到位，12月26日系統(tǒng)進氣后真空泵運行時排氣溫度過高，造成部分真空泵排氣閥密封墊過熱失效以及部分活塞環(huán)、支撐環(huán)燒毀。

（2）解吸氣壓縮機和置換氣本體的氣密性確認(rèn)不到位，造成解吸氣壓縮機啟動升壓后工藝氣外漏，存在較大的安全隱患。

（3）前期生產(chǎn)準(zhǔn)備過程中對調(diào)節(jié)閥PV1001A／B前后手閥、旁路手閥維護保養(yǎng)不到位，導(dǎo)致解吸氣漏入火炬系統(tǒng)。

4.3 程控閥方面

（1）2017年12月29日13：00，程控閥KV2009H開故障，經(jīng)現(xiàn)場檢查發(fā)現(xiàn)其在六均降時不動作，儀表人員檢查確認(rèn)是電磁閥線圈固定螺絲缺失致線圈脫落。

（2）2018年1月1日05：36，程控閥KV2015T關(guān)故障，系統(tǒng)壓力出現(xiàn)紊亂，及時將吸附塔切出系統(tǒng)，仍無法穩(wěn)定工況，系統(tǒng)緊急停車。檢查發(fā)現(xiàn)是電磁閥內(nèi)有雜物，造成程控閥無法關(guān)閉，后在2臺新增吸附塔（T2001S／T）所有程控閥氣源閥前均增設(shè)了精密過濾器。

（3）2018年1月4日系統(tǒng)計劃停車后，立即進行了程控閥內(nèi)漏測試工作，共發(fā)現(xiàn)有27臺程控閥存在明顯的內(nèi)漏，遂對這些內(nèi)漏閥門進行了檢修。

4.4 程序設(shè)置方面

系統(tǒng)進氣前，雖然DCS廠家技術(shù)人員進行了最終確認(rèn)，但調(diào)試過程中仍出現(xiàn)了因參數(shù)設(shè)置不合理造成的問題，具體如下。

（1）2017年12月29日19：46，預(yù)處理吸附塔T1001B由冷卻步驟切換為升壓步驟，程控閥KV1007B關(guān)閉，預(yù)處理系統(tǒng)沖洗氣本應(yīng)由壓力調(diào)節(jié)閥PV3003／PV3004調(diào)控后放至解吸氣緩沖罐，但PV3003／PV3004未動作。調(diào)閱當(dāng)班操作記錄顯示：PV3003／PV3004 處于自動狀態(tài)，PIC3003／PCI3004也處于自動狀態(tài)，放空壓力設(shè)置為0.013 MPa；當(dāng)H2抽真空尾氣緩沖罐（V3004）壓力PT3007開始上升至最高0.1363 MPa時 （時間為12月29日19：46—20：26），V3004壓力遠(yuǎn)超放空設(shè)定壓力，調(diào)節(jié)閥未動作。經(jīng)DCS廠家技術(shù)人員排查，原因是PV3003／PV3004的PID參數(shù)設(shè)置不正確，導(dǎo)致閥門不動作。

（2）2017年12月29日20：05，2臺新增吸附塔 （T2001S／T）抽真空步驟時，程控閥KV2004S／T打不開。調(diào)閱吸附塔壓力歷史趨勢，發(fā)現(xiàn)T2001S／T從當(dāng)天11：30置換步驟結(jié)束轉(zhuǎn)入逆放步驟時，吸附塔壓力高觸發(fā)聯(lián)鎖。經(jīng)DCS廠家技術(shù)人員排查，原因是程序內(nèi)部聯(lián)鎖參數(shù)設(shè)置不當(dāng)。

（3）2017年12月27日和2018年1月1日，程控閥KV2009H、KV2015T分別出現(xiàn)報警時，DCS操作畫面上未出現(xiàn)提示。后協(xié)調(diào)DCS廠家技術(shù)人員在DCS操作面板醒目位置設(shè)置程控閥報警顯示，當(dāng)程控閥出現(xiàn)開關(guān)延遲、開關(guān)故障等報警后，需經(jīng)操作人員確認(rèn)后才能消失，以免類似問題的重復(fù)出現(xiàn)而引發(fā)事故。

（4）由于北大先鋒提供給DCS廠家的PSACO系統(tǒng)控制程序分周期只有兩個步驟，會造成程序切換步驟時出現(xiàn)處于低壓區(qū)的程控閥沒有關(guān)閉到位、而處于高壓區(qū)的程控閥已經(jīng)打開，繼而引起高壓系統(tǒng)向低壓系統(tǒng)竄壓的問題，這個問題在編程階段已經(jīng)提出，北大先鋒及DCS廠家對程序進行了修改。

5 結(jié)束語

在本次PSA裝置技改后的試運行調(diào)試過程中，雖然出現(xiàn)了各種問題，但通過對問題的分析與處理，最終PSA裝置CO產(chǎn)品氣的純度達(dá)到了指標(biāo)要求，產(chǎn)出了合格的CO產(chǎn)品氣和H2產(chǎn)品氣，滿足了乙二醇裝置的安全生產(chǎn)需求；同時，本次試運行調(diào)試也為今后PSA裝置的生產(chǎn)運行積累了不少經(jīng)驗，為PSA裝置的工況調(diào)整和故障處理提供了數(shù)據(jù)支撐，為中新化工PSA裝置的安全穩(wěn)定運行打下了基礎(chǔ)。