紅棗中含有多種人體所需的微量元素,其中的鐵元素對維持人體代謝循環(huán)有著非常重要的作用。缺鐵容易引發(fā)缺鐵性貧血,很多年輕及妊娠期女性都存在不同程度的貧血,但是由于生活節(jié)奏快、工作時間緊張,很難持續(xù)通過食療的方式來補鐵,而飲用紅棗水則尤為方便易行。
本實驗通過可見分光光度-鄰菲羅啉顯色法,基于吸光度的加和性原則,對波長510nm、414nm和700nm處的吸光度進行計算,建立了一種測定泡棗水中亞鐵含量的多波長方法,最終測得泡棗水中亞鐵含量為8.35mg/kg。該方法采用了多波長光譜法,可以有效扣除泡棗水中其他色素的干擾和基線漂移對結(jié)果的影響,適用于有顏色的溶液中亞鐵含量的測定。
一、材料、試劑與儀器
1.材料和試劑。新疆紅棗,潤豐棗業(yè);(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O;鹽酸溶液,0.5mol/L;乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,pH4.6;10%鹽酸羥胺,現(xiàn)配;0.15%鄰菲羅啉,現(xiàn)配。試劑均為分析純。
2.儀器。Mapada UV-1800PC-DS2紫外可見吸收分光光度計,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;雷磁ZD-2型pH計,上海儀電。
二、實驗方法
1.亞鐵標(biāo)準溶液的配制(20×10-3mg/mL)。準確稱取0.7002g的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O于燒杯中,用50mL濃度為0.5mol/L的鹽酸溶解后,轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。精密吸取上述溶液10mL至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.樣品溶液的制備。紅棗去核,稱取20.0082g于250mL燒杯中,加水200mL煮沸,放涼備用。
3.亞鐵標(biāo)準溶液光譜曲線。分別準確移取亞鐵標(biāo)準溶液(20×10-3mg/mL)1.00mL、2.00mL、2.50mL和3.00mL于50mL容量瓶中,加入2mL鹽酸羥胺、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、3mL鄰菲羅啉,加水定容至刻度,搖勻。顯色15min后,用分光光度計進行掃描。根據(jù)掃描結(jié)果,最大吸收波長為510nm,再計算不同濃度溶液在510nm處的吸光系數(shù)。
4.樣品光譜曲線。分別吸取兩份紅棗樣品溶液10mL至50mL容量瓶中,一份加入5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、3mL鄰菲羅啉,加水定容,搖勻,制成樣品溶液;另一份不加鄰菲羅啉,其余與樣品溶液相同,制成樣品空白溶液。兩份溶液分別在400nm-710nm波長范圍內(nèi)進行掃描,得到樣品光譜曲線和樣品空白光譜曲線。
三、結(jié)果與討論
1.吸收光譜結(jié)果。亞鐵標(biāo)準溶液和泡棗水樣品的吸收光譜曲線詳見圖1。
2.多波長光譜法的建立。由于泡棗水中含有的色素物質(zhì)和微粒對樣品溶液中亞鐵離子的檢測存在干擾,因此在測定樣品溶液中的亞鐵離子含量時,需要扣除這些因素的干擾。圖1中,B在波長510nm處的吸光度是鄰菲羅啉-亞鐵絡(luò)合物、樣品中的色素物質(zhì)以及基線漂移的加和,因此在波長510nm處的吸光度扣除色素物質(zhì)干擾和基線漂移,便可得出樣品中亞鐵離子的含量。A在414nm波長處的吸光系數(shù)1是510nm處吸光系數(shù)2的一半,由于分光光度計的基線漂移在可見光波段范圍內(nèi)變化不大,可通過減去700nm處的吸光度扣除基線漂移對測定的影響。因此,可通過公式(1)計算樣品空白溶液在414nm和510nm處的吸光度比值K:
在公式(1)中,3和4分別是樣品中色素等干擾物質(zhì)在414nm和510nm的吸光系數(shù)(mL/mg)。
根據(jù)朗伯比爾定律,有如下計算公式:
其中,C1是樣品中色素干擾物的濃度(mg/mL),C2是鄰菲羅啉-亞鐵絡(luò)合物的濃度(mg/mL)。
聯(lián)立式(1)(2)(3),可得如下計算公式:
樣品中實際亞鐵含量w(mg/kg)的計算公式為:
在公式(5)中,50為容量瓶體積(mL);20為樣品溶液稀釋倍數(shù);m為紅棗樣品稱量質(zhì)量(g)。
3.公式(4)中系數(shù)的確定。對不同濃度的亞鐵離子標(biāo)準溶液進行測定,得出鄰菲羅啉-亞鐵絡(luò)合物在510nm波長處的吸光系數(shù)平均值為112,詳見表1。對樣品溶液進行平行測定,按公式(1)計算出K平均值為3.88,詳見表2。
4.泡棗水中亞鐵含量的測定。通過測定的樣品溶液不同波長下的吸光度:A414=0.572,A510=0.209,A700=0.061;吸光系數(shù)2=112;K=3.88,利用公式(4)進行計算,得出C2=0.1670×10-3mg/mL, 再代入公式(5)中,即可得到泡棗水中亞鐵含量w為8.35mg/kg。
四、結(jié)論
本文建立了一種測定泡棗水中亞鐵離子含量的多波長光譜法,通過多波長的測定,扣除了泡棗水中色素等雜質(zhì)和基線漂移的干擾,從而計算出樣品中的亞鐵含量。該方法具有操作簡單易行、成本低、速度快等優(yōu)點,可推廣適用于其他有顏色的水溶液中亞鐵離子含量的測定。
作者簡介:朱虹(1983-),女,漢族,河北石家莊人,碩士研究生,工程師,研究方向為分析化學(xué)。