孫艷

摘 ?要：為了保證貴金屬檢驗工作檢驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠，根據(jù)貴金屬首飾檢測標(biāo)準(zhǔn)和實踐經(jīng)驗，簡單論述了貴金屬首飾的檢驗依據(jù)，檢驗儀器設(shè)備，檢驗流程以及主要儀器能量色散X射線熒光光譜儀操作事項。

關(guān)鍵詞：貴金屬檢驗;檢驗依據(jù);檢驗流程;能量色散X射線熒光光譜儀操作事項

1 貴金屬首飾的檢測目的和檢驗依據(jù)

為了規(guī)范貴金屬檢驗工作，保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，作者根據(jù)多年 的貴金屬首飾的檢測標(biāo)準(zhǔn)和實踐經(jīng)驗，寫下本論文。

2 檢驗依據(jù)

GB 11887-2010 首飾 貴金屬純度的規(guī)定及命名方法

GB/T18043-2013 首飾 貴金屬含量的測定 X射線熒光光譜法 QB/T1690-2004 貴金屬首飾質(zhì)量測量允差的規(guī)定

QB/T1689-2006 貴金屬飾品術(shù)語

3 檢測涉及到的儀器設(shè)備

能量色散X-3680熒光光譜儀，電子天平，條碼打印機(jī)

4 貴金屬首飾的檢驗工作流程

4.1 ?樣品接收

收樣人員查看室內(nèi)環(huán)境溫度，確保天平使用環(huán)境、性能穩(wěn)定情況下， ?將天平清零。打開軟件“貴金屬檢測管理系統(tǒng)”開具批量委托檢驗合同書， ?根據(jù)客戶要求逐一稱取樣品重量，取托盤分別盛放，馬上放置樣品檢驗標(biāo) 識，同時將所稱樣品重量、樣品純度、生產(chǎn)廠家、送樣人，聯(lián)系人方式等信 息一并錄入系統(tǒng)樣品委托單，經(jīng)送樣人核對以上信息（重點是樣品純度、重 量）無誤后，打印“批量委托檢驗合同書”兩份，一份送樣人簽字確認(rèn)。

將“批量委托檢驗合同書”一份交客戶留作領(lǐng)取樣品時的憑證，另一 份和樣品一起交檢驗室。

4.2 ?貴金屬首飾檢驗

4.2.1 ?印記

樣品轉(zhuǎn)檢驗室后，檢驗人員根據(jù)“委托檢驗合同書”標(biāo)注的信息逐一 檢查印記，按不同印記、不同純度分別放置。沒有印記或印記不清的須區(qū) 別標(biāo)示。

4.2.2 ?純度

抽樣：檢驗人員按照樣品的純度、品種進(jìn)行分類，按照每個品種進(jìn)行 檢驗。抽樣時應(yīng)首選、多選以下幾類樣品：質(zhì)量不穩(wěn)定的品牌，曾經(jīng)或經(jīng) 常出現(xiàn)含量不足的款式，標(biāo)有不常見（新廠家）的印記的樣品。

在保證檢驗環(huán)境能滿足儀器的要求，儀器工作狀態(tài)穩(wěn)定，自檢峰位值 準(zhǔn)確的情況下對抽取的樣品進(jìn)行檢驗。測量時嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行。

選取樣品的測量點時應(yīng)注意避開焊點、鑲嵌的寶石等影響測量結(jié)果的 位置，測量時間依據(jù)飾品大小調(diào)整。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)要求，測量不少于6點取 其平均值，與標(biāo)準(zhǔn)比較，并計算檢測數(shù)據(jù)的不確定度要求，判定是否合格。

當(dāng)被檢樣品出現(xiàn)不合格時，可采取堆放、疊放樣品，擴(kuò)大測量面積， ?或延長測量時間等方式檢測，依舊不合格者要適當(dāng)增加同品種的檢測比例。 相同材料、相同純度、相同款式的樣品，按照抽樣比例檢測不合格者，則判 定該批樣品不合格。不合格的樣品單獨放置，并稱重加注不合格標(biāo)識。

對于無印記或印記不清的樣品應(yīng)逐件檢驗。對于新出現(xiàn)的印記（新廠 家的產(chǎn)品）要重點檢驗。

檢驗完畢后，須將樣品放回原處，認(rèn)真填寫“貴金屬含量檢驗原始記 錄”“儀器設(shè)備使用記錄”，并將檢驗結(jié)果錄入系統(tǒng)包檢驗數(shù)據(jù)中。如檢 驗結(jié)果與原樣品材料不一致時，還需要將檢驗結(jié)果標(biāo)注在“貴金屬含量檢 驗原始記錄”的備注一欄。

檢驗完畢的樣品，換做“檢畢”標(biāo)識，與“批量委托檢驗合同書”一 起轉(zhuǎn)分稱人員。

4.3 ?貴金屬首飾稱重

錄入工作準(zhǔn)備：在進(jìn)行稱重前首先檢查天平處于正常工作狀態(tài)，并填 寫使用使用記錄，檢查“批量委托檢驗合同書”、“原始檢驗記錄”待檢 飾品信息等信息，如有疑問與前一流程工作人員溝通。

錄入重量數(shù)據(jù)：打開軟件中“數(shù)據(jù)錄入”進(jìn)入“明細(xì)錄入”進(jìn)入編輯

界面，根據(jù)待稱量的樣品選擇飾品名稱、配件、生產(chǎn)單位名稱、地址等信 息，確認(rèn)無誤后，打開天平，生成新數(shù)據(jù)，開始逐件稱量，稱量時按照天 平使用規(guī)則操作，將一件樣品放入天平托盤中央，穩(wěn)定后，按天平傳輸鍵 并確定數(shù)據(jù)傳入電腦系統(tǒng)后，將樣品從天平中取出放入對應(yīng)的托盤格中。 稱量過程中，須根據(jù)樣品品名不同、生產(chǎn)廠家不同等及時修改對應(yīng)信息。

打印檢驗標(biāo)簽：分完一包后，核對“累計重量”是否和檢驗合同書 一致。然后確定條碼打印機(jī)開啟，在打印機(jī)上裝上標(biāo)簽，點擊“打印標(biāo) 簽”，預(yù)覽無誤后即打出標(biāo)簽。放入樣品標(biāo)簽：將打印好的標(biāo)簽按照一一 對應(yīng)的順序逐個放入托盤格中，校對人員從中抽取一定量的樣品進(jìn)行復(fù) 稱，檢查飾品純度名稱、品名、廠家名稱和實物標(biāo)簽是否相符，確認(rèn)無誤 后，將每件樣品和標(biāo)簽逐一裝入樣品袋中。

校驗稱重數(shù)量：在一批樣品稱量結(jié)束后，分稱人員即進(jìn)行“存盤校 驗”，確保稱量數(shù)與原樣品數(shù)一致，如出現(xiàn)稱量數(shù)與委托合同書數(shù)量不一 致時，需重新稱量直至找出、更正為止。確認(rèn)數(shù)量無誤后，分稱人員才能 打出標(biāo)簽，進(jìn)行“存盤退出”打印出“樣品檢驗結(jié)果匯總表”，一起交校 對人員復(fù)核。

復(fù)核匯總總單：校對人員將裝入袋子的樣品與“樣品檢驗結(jié)果匯總 表”中的件數(shù)、總重量、檢驗結(jié)果進(jìn)行核對，無誤后，將樣品與“批量委 托檢驗合同書”、“樣品檢驗結(jié)果匯總表”一起交發(fā)樣人。

發(fā)樣人發(fā)樣品：發(fā)樣人按照“批量委托檢驗合同書”、“樣品檢驗結(jié) 果匯總表”認(rèn)真核實品種、件數(shù)、檢驗結(jié)果，無誤后通知委托人取樣。發(fā)樣 人同委托人一起再次核對樣品，確認(rèn)無誤后，委托人在“批量委托檢驗合同 書”內(nèi)“取樣人”一欄簽字確認(rèn)，發(fā)樣人在“收樣人”一欄簽字確認(rèn)。

技術(shù)文件存檔：“批量委托檢驗合同書”、“貴金屬含量檢驗原始記 錄”、“樣品檢驗結(jié)果匯總表”一并交檢驗室檔案人員保存。

5 能量色散 X 射線熒光光譜儀 X-3600-130ml 操作注意事項

（1）開機(jī)之前確定穩(wěn)壓電源電壓穩(wěn)定可靠， ?無脈沖或浪涌，使用高性 能的凈化穩(wěn)壓電源。（2）儀器周圍無強(qiáng)烈振動，沒有強(qiáng)電磁干擾，沒有 腐蝕性氣體。（3）儀器開機(jī)有一個預(yù)熱穩(wěn)定的過程，每天上班先對儀器 進(jìn)行預(yù)熱，此時注意室內(nèi)溫度濕度的變化，避免陽光直射。（4）檢測過 程中，開啟儀器倉門時要輕開輕放，避免過力振動，損害儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

（5）嚴(yán)格按照使用方法操作，固定參數(shù)不可隨意更改。

6 首次預(yù)熱

X-3600-130ml型貴金屬檢測儀在開機(jī)以后要有一個預(yù)熱穩(wěn)定的過程。 我們通過找尋峰位的辦法來判斷機(jī)器是否達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

（1）首先把隨機(jī)附帶的銅銀片放入樣品臺。（2）點擊頂端菜單的光譜→開始取譜，出現(xiàn)提示信息后，輸入一個名稱，點擊確定，開始峰位測 量。（3）大約60秒后，把光標(biāo)（譜圖顯示區(qū)內(nèi)的紅線）分別移到左右兩 個較高的譜峰上，會在系統(tǒng)參數(shù)顯示區(qū)的譜峰信息中顯示銅鎘兩個位置， ?記下這兩個峰位。（4）連續(xù)測量多次，當(dāng)銅銀峰位穩(wěn)定在一個數(shù)值的時 候，直接測量一次銅銀片與標(biāo)準(zhǔn)峰位相比較，銅峰位分別相差在1之內(nèi)， ?銀峰位分別相差在3之內(nèi)，計數(shù)率相差在200以內(nèi)，就可以認(rèn)定機(jī)器預(yù)熱完 畢達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，可以進(jìn)行實際樣品的測量。（5）反之，則需要待峰位 穩(wěn)定后進(jìn)行，峰位調(diào)節(jié)的旋鈕位于機(jī)身右前側(cè)，順時針調(diào)節(jié)是峰位變大， ?反之則變小。調(diào)整完成后，再開始取譜觀察一次現(xiàn)在峰位，若滿足上述條

件（銅峰位分別相差在1之內(nèi)，銀峰位分別相差在3之內(nèi)），就可以了。 參考文獻(xiàn)：

[1]GB 11887-2010首飾貴金屬純度的規(guī)定及命名方法：2-3.

[2]GB/T18043-2013 首飾貴金屬含量的測定 X射線熒光光譜法：4. [3]廊坊金銀寶玉石質(zhì)量監(jiān)督檢驗站作業(yè)指導(dǎo)書，（15）：1-2.

[4]能量色散X-3680 熒光光譜儀操作規(guī)程：1-3.