◎ 熊亮清,張若良
(贛州市綜合檢驗檢測院,江西 贛州 341000)
目前,提取樟樹籽仁油的方法仍為熱壓榨法和預榨-有機溶劑浸出法兩種。本文以水為溶劑,采用濕法超微粉碎萃取樟樹籽仁油[1-4]。超微粉體的良好化學活性、溶解性、吸附性、分散性等有助于使植物油料中的油脂流出并分散于萃取介質(zhì)中形成乳化液,進而達到乳化萃取植物油脂的目的[5]。本文分析研究濕法超微粉碎過程中粉碎條件對樟樹籽仁油萃取率的影響。
TDL-5型低速離心機,上海安亭儀器有限公司;JMS-500膠體磨,廊坊通用機械制造有限公司;低溫恒溫循環(huán)反應浴,鄭州長城科工貿(mào)有限公司;電熱恒溫鼓風干燥箱,上海鴻都電子科技有限公司;PL-203型電子天平,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司;索氏抽提儀,金誠器化玻物質(zhì)供應站。
樟樹籽仁:采摘的新鮮樟樹仔曬干后脫殼得到樟樹仔仁。
1.2.1 樟樹籽仁油的水乳化萃取
將烘干后的樟樹籽仁用粉碎機進行粗粉碎之后,與一定比例的水混合均勻,調(diào)節(jié)膠體磨動靜磨片間隙為0.2~1.0 mm,將樟樹籽仁粗粉碎液進行濕法超微粉碎。得到的樟樹籽仁油-蛋白質(zhì)-水乳濁液,經(jīng)離心分離后取上層凝乳相,經(jīng)變溫處理(冷凍解凍)后得樟樹籽仁油。
1.2.2 水乳化萃取樟樹籽仁油條件的優(yōu)化
樟樹籽仁的含油率經(jīng)索氏提取法測得為58%。萃取率=萃取出的游離油脂的質(zhì)量/樟樹籽仁中所含油脂的質(zhì)量×100%。
計算樟樹籽仁油萃取率,分析料液比(樟樹籽仁∶水)、粉碎時的溫度、膠體磨動靜磨片間的間隙、粉碎時間以及濕法粉碎次數(shù)對樟樹籽仁油萃取率的影響。
(1)料液比對樟樹籽仁油萃取率的影響。在相同溫度,相同的膠體磨動靜磨片間隙和相同的粉碎時間,按不同的料液比(1∶2、1∶3、1∶4、1∶5和1∶6)進行一次濕法超微粉碎,測定樟樹籽仁油的萃取率。
(2)膠體磨動靜磨片間隙對樟樹籽仁油萃取率的影響。在相同溫度、相同料液比、相同的粉碎時間下,改變膠體磨動靜磨片間隙(0.2 mm、0.4 mm、0.6 mm、0.8 mm和1.0 mm)進行一次濕法超微粉碎,測定樟樹籽仁油的萃取率。
(3)濕法超微粉碎時間對樟樹籽仁油萃取率的影響。在相同溫度、相同料液比、相同的膠體磨動靜磨片間隙,改變濕法超微粉碎時間(2 min、4 min、6 min、8 min、10 min)進行一次濕法超微粉碎,測定樟樹籽仁油的萃取率。
(4)濕法超微粉碎時的溫度對樟樹籽仁油萃取率的影響。在相同料液比、相同的膠體磨動靜磨片間隙、相同粉碎時間的情況下,改變溫度(20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃和60 ℃)進行一次濕法超微粉碎,測定樟樹籽仁油的萃取率。
(5)濕法超微粉碎次數(shù)對樟樹籽仁油萃取率的影響。在相同料液比、相同的膠體磨動靜磨片間隙、相同粉碎時間、相同溫度的情況下,分別對樟樹籽仁進行1次、2次、3次、4次和5次濕法超微粉碎。測定樟樹籽仁油的萃取率和所剩殘渣的殘油率。
通過實驗明確在相同條件且能有最高的樟樹籽仁油萃取率的情況下,最適宜的溫度、料液比、膠體磨動靜磨片間隙、濕法超微粉碎時間和粉碎次數(shù)。
由表1可知,當物料中水分較少時,物料太稠容易堵住膠體磨,不易被粉碎,影響萃取率。但當水分含量過高時,物料柔韌性增加不利于粉碎從而影響粉碎效率,萃取率也隨之降低。故最適的料液比(樟樹籽仁∶水)應為1∶4,此時的樟樹籽仁油萃取率最高。
表1 料液比對萃取率的影響表
由表2可知,隨著膠體磨動靜磨片間隙的增大樟樹籽仁油的萃取率降低,膠體磨動靜磨片間隙在0.2~1.0 mm變化,磨片間隙越小,物料粉碎越徹底,粉碎后的顆粒越小,粉碎效率高從而使油脂得到充分釋放。故使得萃取率最高的最適膠體磨磨片間隙為0.2 mm。
表2 磨片間隙對萃取率的影響表
由表3可知,粉碎時間越長,粉碎得越徹底,油脂得到充分釋放。但到達一定時間后,樟樹籽仁的顆?;具_到最小,延長時間對油脂萃取率的影響不大。故使得樟樹籽仁油萃取率達到最高的最適粉碎時間為4 min。
表3 粉碎時間對萃取率的影響表
由表4可知,溫度的升高使得油脂與蛋白質(zhì)更易乳化,油脂得到釋放。但達到一定的溫度后,樟樹籽仁中的油脂已經(jīng)基本被乳化萃取,繼續(xù)提高溫度無法使萃取率升高并且耗能增加。故使得萃取率達到最高的最適粉碎溫度為50 ℃。
表4 溫度對萃取率的影響表
由表5可看出,隨著粉碎次數(shù)的增加,萃取率逐漸升高而殘渣中的油脂含量逐漸降低,但在粉碎4次后變化不再明顯。從表中數(shù)據(jù)可以看出樟樹籽仁經(jīng)過4次超微粉碎后,萃取率達到最高同時殘渣里油脂含量很少,只有5%左右,這也間接說明濕法超微粉碎乳化萃取樟樹籽仁油在樟樹籽仁油提取上有了很大的突破。
表5 粉碎次數(shù)對萃取率及殘渣中油脂含量的影響表
樟樹籽仁與一定比例的水混合后進入膠體磨進行超微濕法粉碎,使油脂與樟樹籽仁中的蛋白質(zhì)乳化得到樟樹籽仁油-蛋白質(zhì)-水乳濁液,乳濁液經(jīng)過離心分離、變溫處理(冷凍解凍)得到樟樹籽仁油。為確定此過程中對樟樹籽仁油萃取率造成影響的因素,分別對溫度、料液比(樟樹籽仁∶水)、膠體磨動靜磨片間隙、膠體磨粉碎時間以及粉碎次數(shù)進行研究。經(jīng)單因素實驗發(fā)現(xiàn),在溫度為50 ℃、料液比(樟樹籽仁∶水)為1∶4、膠體磨動靜磨片間隙為0.2 mm、膠體磨粉碎時間為4 min、粉碎次數(shù)為4次時,樟樹籽仁油的萃取率達到最高且耗能最低。通過對濕法粉碎后殘渣中油脂含量的測定,發(fā)現(xiàn)粉碎次數(shù)達到4次后,殘油率降至最低穩(wěn)定在5%左右。