秦曉鵬

唐山燕山鋼鐵有限公司 河北唐山 064400

取向硅鋼是機(jī)電行業(yè)和能源行業(yè)的主要功能材料之一。在取向硅鋼的生產(chǎn)過程中，往往需要進(jìn)行脫碳退火和高溫退火等步驟。脫碳退火會(huì)在鋼帶表面生成一層二氧化硅。為了防止高溫退火過程中鋼板粘結(jié)，在高溫退火前需要在鋼板表面涂敷氧化鎂（Mgo），在退火過程中Mgo與鋼板基體表層的二氧化硅反應(yīng)生成硅酸鎂底層（2Mgo+SiO2→Mg2SiO4），然后在其外表面涂敷磷酸鹽絕緣涂層[1]。

1 試驗(yàn)材料與方法

采用JSM-840型掃描電鏡對(duì)取向硅鋼的脫碳板、高溫退火板、成品板進(jìn)行觀察。試樣尺寸為20mm×20mm，將其截面制成金相試樣，拋光后進(jìn)行截面涂層結(jié)構(gòu)及成分分析。

制取60mm×300mm的試樣，采用HXCDZ-1層間電阻測(cè)量?jī)x進(jìn)行層間電阻測(cè)試。采用MPG-100D型磁性測(cè)量?jī)x測(cè)試鋼板磁性，試樣尺寸為30mm×300mm，采用方圈法測(cè)磁。將制取30mm×300mm試樣，按照GB/T2522-2007標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行附著性測(cè)試。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 取向硅鋼底層的結(jié)構(gòu)

用FIB切割試樣并制成透射試樣，并分析取向硅鋼底層的構(gòu)造以及成分；取向硅鋼涂層主要分為表面絕緣涂層、硅酸鎂玻璃層（包含嵌入基體的釘扎層）、表面細(xì)晶層和基體，其中表面絕緣涂層厚度約為2-3μm；硅酸鎂玻璃層厚度約為1μm，可以觀察到明顯的類似晶粒的結(jié)構(gòu)；細(xì)晶層約為1-2μm，釘扎主要位于細(xì)晶層，部分位于基體。其中絕緣涂層和硅酸鎂底層都是獨(dú)立存在的，沒有生成明顯的過渡產(chǎn)物[2]。

2.2 試樣截面微觀形貌和成分分布分析

將附著性差異較大的2件試樣鑲嵌磨制后，（a）為附著性較好試樣的截面，（b）為附著性較差試樣的截面。對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)：附著性好的試樣釘扎的數(shù)目較多，釘扎的顆粒比較大，而且釘扎與底層的間隔較小，較多的釘扎為半島狀釘扎，這種形狀的釘扎就像釘子一樣釘在基體中，這樣底層與基體的連接更緊密，更不易脫落。附著性差的釘扎比較細(xì)小，而且數(shù)目明顯少于附著性較好的試樣，釘扎比較分散的分布在鐵基體內(nèi)，觀察可以發(fā)現(xiàn)，在磨制試樣的過程中試樣已經(jīng)出現(xiàn)了脫落的現(xiàn)象。

為了進(jìn)一步分析底層細(xì)微結(jié)構(gòu)的差別，將2件試樣經(jīng)FIB切割后，在較高的倍數(shù)下觀察幾件試樣的截面形貌圖，（a）為附著性好的試樣，（b）為附著性差的試樣。從2件試樣的截面形貌圖對(duì)比可以看出，附著性好的試樣存在表面裂紋，裂紋貫穿了整個(gè)絕緣涂層涂層，但沒有發(fā)展進(jìn)入硅酸鎂玻璃層；附著性好的試樣的釘扎數(shù)量確實(shí)多于附著性差的試樣；另外，附著性差的硅酸鎂層不致密，有較多大大小小的疏松孔洞；同時(shí)還可以發(fā)現(xiàn)，附著性差的試樣硅酸鎂底層不完整[3]。

2.3 取向硅鋼底層對(duì)性能的影響分析

分別觀察5種具有相同板厚（0.27cm）的取向硅鋼刻痕產(chǎn)品，比較底層結(jié)構(gòu)對(duì)其性能的影響，取向硅鋼的底層結(jié)構(gòu)由表面連續(xù)層和嵌入近表面離散氧化物（釘扎）組成。將表面連續(xù)層和嵌入近表面離散氧化物的厚度統(tǒng)稱為底層厚度，其中離散氧化物的厚度稱為釘扎深度。5號(hào)取向硅鋼的附著性最差（E級(jí)）、層間電阻最低（76.4Ω·cm2／片）、鐵損最高、磁感最低，說明取向硅鋼底層質(zhì)量差，會(huì)同時(shí)影響其絕緣性能和磁性能，導(dǎo)致其絕緣性能和磁性能變差。

底層厚度增加有利于涂層的附著性，在釘扎深度為3.1μm，連續(xù)層厚度為3.0μm時(shí)，取向硅鋼底層的致密性、均勻性也直接影響了其附著性。底層越致密均勻，附著性越好。磷酸鹽涂層的作用一方面是提供張力，另一方面是提高取向硅鋼表面絕緣性能。從表1中發(fā)現(xiàn)，磷酸鹽涂層厚度與取向硅鋼的層間電阻并沒有線性關(guān)系，說明取向硅鋼的絕緣性能須綜合考慮底層與表面的磷酸鹽涂層。若底層和絕緣涂層均較薄，鋼板的絕緣性能則較低，其底層厚度與磷酸鹽涂層厚度之和為7.2μm，為5個(gè)試樣中厚度最薄的，因此其層間電阻最低。在相同底層厚度下，提高磷酸鹽涂層的厚度有利于提高鋼板的層間電阻。

3 結(jié)語(yǔ)

(1）取向硅鋼底層的釘扎、硅酸鎂涂層、磷酸鹽涂層共同作用影響著取向硅鋼的絕緣性能、附著性和磁性。取向硅鋼底層質(zhì)量差，會(huì)導(dǎo)致其絕緣性能和磁性能差。

(2）硅酸鎂涂層越致密均勻，取向硅鋼的附著性越優(yōu)良，同時(shí)底層厚度增加有利于取向硅鋼的附著性。取向硅鋼底層的釘扎對(duì)其鐵損影響較大，其厚度對(duì)鐵損的影響存在臨界值，過薄會(huì)影響基體內(nèi)部的抑制劑作用，二次再結(jié)晶難形成高斯織構(gòu)，導(dǎo)致鐵損高；過厚會(huì)阻礙磁疇移動(dòng)，增加鐵損。建議釘扎厚度為3μm，取向硅鋼的鐵損較低且附著性好。

(3）鋼板的底層厚度與磷酸鹽涂層厚度同時(shí)影響著取向硅鋼的絕緣性能，在相同的底層厚度下，提高磷酸鹽涂層的厚度有利于提高鋼板的層間電阻。