范靜丹

（浦城縣檢驗檢測所，福建 南平 353000）

飲用水的安全直接影響到人類的生命健康，而對飲用水的污染程度進行測定可以對飲用水的安全帶來直接的保障。一般來說，飲用水中存在的污染因素眾多，含有各類有機物或無機物，通過使用高錳酸鉀滴定法進行水中耗氧量檢測，可以有效表明水中的有機物或無機物還原性物質(zhì)的含量，從而確定飲用水中有機物或無機物的污染情況。

1 水中耗氧量的定義

水中耗氧量又稱為化學(xué)需氧量，當(dāng)使用高錳酸鉀作為氧化劑對水中的有機物或無機物進行氧化時，將消耗的高錳酸鉀量換算為水中有機物或無機物進行氧化所需的氧氣量，此時也可以將水中耗氧量稱為高錳酸鉀指數(shù)。一般來說，水中有機物或無機物的含量代表水體本身的受污染程度，因此使用水中耗氧量檢測就可以對水體的污染狀況進行評價[1]。

2 水中耗氧量的檢測方法

在進行水中耗氧量的檢測時，一般需要根據(jù)水體受污染情況選擇不同的氧化劑進行耗氧量的檢測。隨著所使用氧化劑的不同，實驗的手法也有一定差別。一般來說，對較為清潔的天然水，水廠的出廠水或養(yǎng)殖業(yè)用水的耗氧量進行分析時使用高錳酸鉀作為氧化劑進行檢測。

2.1 酸性高錳酸鉀法

酸性高錳酸鉀檢測法是我國在對較為清潔的水體進行檢測時最常用的方法，有著檢測快捷、成本低廉、二次污染危害較低等優(yōu)點。在進行水體檢測時，需要在受測的水體樣本中加入少量的一定濃度的硫酸使水體酸化，并對水體進行加熱，從而使高錳酸鉀與水中的有機物及無機物發(fā)生氧化還原反應(yīng)，從而通過高錳酸鉀的消耗量來計算水體的耗氧量，進而判斷水體中有機物及無機物污染程度。但是，由于高錳酸鉀的氧化效果相對較低，難以對水中的部分有機物進行氧化，因此僅能用于較為清潔的水體的含氧量的測定[2]。

2.2 堿性高錳酸鉀法

與酸性高錳酸鉀檢測法相似，堿性高錳酸鉀法與酸性高錳酸鉀法具有幾乎相同的優(yōu)缺點，區(qū)別僅在于檢測過程中的輔助試劑由硫酸變更為氫氧化鈉溶液，高錳酸鉀作為強氧化劑，遇到有機物會釋放出新生態(tài)氧，有殺滅細菌的作用，它的殺菌性極強，臨床上被大量應(yīng)用。但實際應(yīng)用時需要將其濃度降低，否則過高濃度會導(dǎo)致局部腐爛潰瘍。

2.3 重鉻酸鉀檢測法

在對污染比較嚴(yán)重的水體進行檢測時，需要使用氧化效果更加強大的重鉻酸鉀進行水中的耗氧量檢測。在進行重鉻酸鉀檢測的過程中，需要使用強酸性試劑進行配合，才能使水中的大部分有機物與無機物被氧化，通過重鉻酸鉀的消耗量來確定水體的耗氧量，從而進一步確定水體的受污染程度。為了避免影響檢測結(jié)果，在進行檢測之前需要降低水中的氯離子含量至2000毫克每升以下之后再進行檢測。此外，還需要使用到硫酸亞鐵銨或硫酸汞對誤差進行進一步消除。此外，重鉻酸鉀檢測法還有著成本較高、操作復(fù)雜的缺點，還有可能在水體中釋放汞離子與銀離子，從而造成額外的污染。

3 飲用水耗氧量的檢測步驟

3.1 實驗材料與器具的準(zhǔn)備

在進行生活飲用水耗氧量的測試時，一般采用酸性高錳酸鉀測試法，因此需要根據(jù)酸性高錳酸鉀的測試過程所需的器具與材料進行提前的準(zhǔn)備。

3.1.1 實驗材料的準(zhǔn)備

①硫酸溶液（1+3）：將1體積硫酸（ρ20=1.84 g/mL）在水浴冷卻下緩緩加到3體積純水中，煮沸，滴加高錳酸鉀溶液至溶液保持微紅色；

②0.001 摩爾每升高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（KMnO4）=0.01000mol/L]：將高錳酸鉀溶液準(zhǔn)確稀釋10倍；

3.1.2 實驗器具的準(zhǔn)備

在進行酸性高錳酸鉀測試法的過程中，需要的儀器有：可調(diào)溫至100攝氏度的電熱恒溫水浴鍋，容量250毫升的錐形瓶、100毫升移液管與酸性溶液專用的棕色酸式滴定管。

3.2 實驗的具體步驟

實驗材料與實驗器具準(zhǔn)備完成后，就可以對水體樣本進行酸性高錳酸鉀滴定法檢測耗氧量。首先，用100毫升移液管吸取100毫升水樣于250毫升錐形瓶內(nèi)，加入5毫升的硫酸溶液與10毫升的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并手持錐形瓶搖晃使其混合均勻，之后放入水浴鍋中加熱并保持沸騰狀態(tài)30分鐘，在30分鐘的水浴結(jié)束取出，同時加入10毫升的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，并且將錐形瓶充分搖晃使瓶內(nèi)的紅色褪盡。之后，將錐形瓶至于白色背景前方，使用棕色酸式滴定管逐漸滴入高錳酸鉀溶液，當(dāng)錐形瓶內(nèi)液體呈現(xiàn)微紅色時，記錄高錳酸鉀用量見表1。

表1 錐形瓶水浴加熱時間對測定結(jié)果的影響

4 實驗過程中影響測定結(jié)果的主要因素

4.1 實驗裝置方面

4.1.1 滴定管的選擇

一般實驗用的滴定管分為酸式與堿式兩種，對pH值不同的試劑需要使用不同類型的滴定管。如果在做酸性高錳酸鉀耗氧量檢測的過程中使用堿性滴定管，高錳酸鉀會對滴定管的乳膠部分造成腐蝕，同時高錳酸鉀遇光會分解，進而使滴定過程中的溶液用量出現(xiàn)偏差。因此，在選擇實驗器具的過程中，要選擇棕色酸式滴定管。

4.1.2 錐形瓶的預(yù)先處理

為了避免錐形瓶本身所帶來的實驗誤差，在實驗之前需要對錐形瓶進行預(yù)處理。進行錐形瓶的預(yù)處理時，需要加入50毫升純水，1毫升硫酸與少量高錳酸鉀溶液，將瓶內(nèi)液體搖勻煮沸并保持沸騰幾分鐘后，使用滴定管滴加草酸鈉溶液至瓶內(nèi)液體呈現(xiàn)微紅色后倒掉即可。

4.1.3 水浴鍋的水量設(shè)置

在實驗過程中，水浴鍋的水量也會對實驗造成一定影響。水浴鍋內(nèi)的水量過多，會導(dǎo)致錐形瓶的漂浮，而水量過少則會使錐形瓶內(nèi)液體受熱不均勻，從而影響到實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。在實驗中對錐形瓶進行水浴加熱時，需要保證水浴鍋內(nèi)的水平面略高于錐形瓶內(nèi)部的液面，才能使錐形瓶內(nèi)部的液體受到充分加熱，保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，水浴鍋液面與錐形瓶液面的關(guān)系對測定結(jié)果的影響見表2。

表2 水浴鍋液面與錐形瓶液面的關(guān)系對測定結(jié)果的影響

4.2 實驗材料方面

4.2.1 實驗用試劑的濃度

在酸性高錳酸鉀檢測水中耗氧量的實驗中，使用試劑分別為1﹕3硫酸溶液，0.01摩爾每升的高錳酸鉀溶液與0.01摩爾每升的草酸鈉溶液，并且在實驗過程中對各種溶液的使用量都有著明確的要求。如果在實驗過程中使用的試劑濃度不準(zhǔn)確，就必定會對實驗結(jié)果造成影響。例如，高錳酸鉀就容易與空氣中的氨、二氧化碳或其他有機物發(fā)生反應(yīng)，從而分解成為二氧化錳，而二氧化錳則會導(dǎo)致高錳酸鉀的進一步分解，從而導(dǎo)致高錳酸鉀溶液中的高錳酸鉀含量降低，最終導(dǎo)致水體耗氧量的實驗數(shù)據(jù)遠大于正確數(shù)據(jù)。因此實驗用試劑的濃度一定要準(zhǔn)確。

4.2.2 實驗用水樣的酸性控制

在酸性高錳酸鉀耗氧量的實驗過程中，酸性環(huán)境的平衡會嚴(yán)重影響反應(yīng)結(jié)果。若混入了硫酸的受檢水樣酸度高過實驗要求，則會導(dǎo)致草酸鈉的分解，使測試結(jié)果偏低；而酸性過低，則會導(dǎo)致高錳酸鉀分解成為二氧化錳，從而導(dǎo)致測試結(jié)果偏高。因此，在進行酸性高錳酸鉀耗氧量的實驗時，需要對水樣的酸性進行嚴(yán)格控制。

4.3 實驗操作方面

4.3.1 滴定時的溫度

在進行酸性高錳酸鉀耗氧量的實驗過程中，主要依靠高錳酸鉀與草酸鈉發(fā)生反應(yīng)來確定高錳酸鉀的消耗量，而高錳酸鉀與草酸鈉發(fā)生反應(yīng)所需的最佳溫度為70到80攝氏度左右，若溫度超過90攝氏度，則會導(dǎo)致草酸鈉受熱分解，從而使測試結(jié)果偏低；若溫度低于65攝氏度，則會導(dǎo)致高錳酸鉀與草酸鈉未能充分反應(yīng)，導(dǎo)致實驗結(jié)果偏高。

4.3.2 滴定時的速度

在酸性高錳酸鉀耗氧量的實驗中，使用棕色酸式滴定管進行滴定的速度也會對實驗造成影響。在高錳酸鉀與草酸鈉發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時，生成的二氧化錳會溶解在水中并產(chǎn)生錳離子，對整個反應(yīng)過程進行進一步催化。因此，在滴定高錳酸鉀時，需要嚴(yán)格控制滴定速度，確保第一滴高錳酸鉀溶液滴入錐形瓶后顏色褪盡再進行滴加。整個滴加過程需在1分鐘內(nèi)完成，操作過快或過慢都有可能導(dǎo)致測定的結(jié)果偏高。

4.3.3 錐形瓶水浴要加蓋

在水浴加熱錐形瓶時，需要對錐形瓶進行加蓋封口。錐形瓶加蓋不僅可以減緩溫度的散失與瓶內(nèi)液體的蒸發(fā)，還可以增加瓶內(nèi)的空氣壓力，形成回流的效果。若不對錐形瓶進行加蓋封口就開始水浴加熱，會容易導(dǎo)致實驗的檢測結(jié)果偏低。

4.3.4 水浴鍋要加蓋

在水浴加熱時，需要對水浴鍋加蓋。這是為了使其在水浴過程中能夠保持穩(wěn)定的沸騰狀態(tài)，也能夠減少樣品放入后水浴鍋沸騰的時間。如果水浴鍋不加蓋水浴過程中就容易出現(xiàn)溫度不穩(wěn)定的情況，導(dǎo)致實驗的檢測結(jié)果偏低。

4.3.5 加熱計時的確定

在對錐形瓶進行水浴加熱的過程中，實驗要求保持水浴鍋內(nèi)的水在沸騰狀態(tài)加熱30分鐘，但是錐形瓶入水后，因為錐形瓶內(nèi)外液體的溫差，會導(dǎo)致水浴鍋中的水溫小幅降低，若此時開始計算30分鐘則會導(dǎo)致水浴加熱的不完全，從而影響實驗結(jié)果。正確的處理方式是在錐形瓶入鍋后，水浴鍋中的水重新沸騰時開始計時。

5 結(jié)語

綜上所述，飲用水水質(zhì)的健康直接影響到人們的身體健康。因此，確保飲用水的純凈無污染有著極其重要的作用。使用酸性高錳酸鉀測試法能夠有效測定飲用水的污染程度，對于確保用水安全有著非常重要的意義。因此，在進行酸性高錳酸鉀測試法來測定飲用水耗氧量時，一定要嚴(yán)格掌控細節(jié)，避免實驗誤差的出現(xiàn)，才能對水質(zhì)進行正確的檢測。