劉中云，李兆敏，趙海洋

（1.國家石油天然氣管網(wǎng)集團(tuán)有限公司，北京100728；2.中國石油大學(xué)（華東），山東青島266580；3.中國石化西北油田分公司石油工程技術(shù)研究院，新疆烏魯木齊830011）

2012年，塔河油田開展了單井注氮?dú)獾V場試驗(yàn)，并取得了較好的效果；目前，注氮?dú)馓岣卟墒章始夹g(shù)已成為塔河油田縫洞型碳酸鹽巖油藏繼注水后主要的增產(chǎn)技術(shù)手段[1-4]。但隨著單井注氮?dú)馔掏螺喆蔚脑龆啵糠志妥兂?，?dǎo)致?lián)较”壬?、轉(zhuǎn)抽異常，影響了油井的正常生產(chǎn)。

劉笑春等人[5-7]研究證實(shí)，原油注入CO2后，烷烴先減少后增多，非烴和瀝青質(zhì)先增多后減少，原油組分在低溫（35℃）下略有升高，高溫下無明顯變化，上述結(jié)果符合CO2混相驅(qū)油機(jī)理，原油物性發(fā)生變化是CO2抽提機(jī)理和CO2萃取機(jī)理共同作用的結(jié)果；侯劍鋒等人[8-10]研究認(rèn)為，含氧空氣對(duì)原油有氧化作用，致使原油的流變性發(fā)生變化；A.R.Montes等人[11-12]研究認(rèn)為，原油乳化轉(zhuǎn)型(W/O)嚴(yán)重影響了乳化降黏的效果，導(dǎo)致生產(chǎn)及輸送困難；塔河油田注氮?dú)庑Ч{(diào)研表明，為降低注入壓力，注氮?dú)膺^程中一般都伴注水。同時(shí)，現(xiàn)場施工設(shè)計(jì)要求注入氮?dú)饧兌却笥?9%，但現(xiàn)場檢測結(jié)果表明，氮?dú)饧兌纫话銥?4%～99%。

筆者基于文獻(xiàn)和現(xiàn)場調(diào)研，在借鑒前人試驗(yàn)方法和思路的前提下，通過注氮?dú)饽M試驗(yàn)，分析了氮?dú)獬樘嶙饔谩⒌獨(dú)夂趿亢桶樽⑺畬?duì)原油黏度的影響。研究結(jié)果對(duì)解決注氮?dú)庠椭鲁韱栴}有一定的指導(dǎo)作用。

1 氮?dú)獬樘釋?duì)原油黏度影響試驗(yàn)研究

1.1 試驗(yàn)設(shè)備和方法

利用注氮?dú)獬R界抽提模擬試驗(yàn)裝置，模擬多次注氣后，氮?dú)庾⑷肓?、原油品質(zhì)和注氣速度等因素對(duì)原油抽提作用的影響。注氮?dú)獬R界抽提模擬試驗(yàn)裝置主要由氣動(dòng)增壓泵（耐壓60 MPa）、氮?dú)獬樘嵫b置（耐溫200℃）、空氣壓縮機(jī)（50 MPa）和可控溫分離釜（-20℃）等組成，如圖1所示。

圖1 注氮?dú)獬R界提抽模擬試驗(yàn)裝置Fig.1 Simulation device for supercritical extraction of injected nitrogen

向抽提釜中加入一定質(zhì)量的油樣，打開氮?dú)馄块y門，系統(tǒng)壓力達(dá)到45 MPa、溫度達(dá)到120℃后，恒溫恒壓3 h。打開空氣壓縮機(jī)、增壓機(jī)出氣閥、氮?dú)馄?，開始N2抽提試驗(yàn)，記錄試驗(yàn)開始的時(shí)間t1、初始?xì)饬繛镼1，當(dāng)累計(jì)注入氮?dú)饬窟_(dá)到Q1+ΔQ（ΔQ=NmRs；N為mg油樣溶解氣的體積倍數(shù)，下面簡稱為氮?dú)庾⑷氡稊?shù)；m為油樣質(zhì)量，g；Rs為油樣氣油比，L/g）時(shí)，關(guān)閉氮?dú)馄?、空氣壓縮機(jī)和增壓機(jī)出氣閥，結(jié)束試驗(yàn)并記錄時(shí)間t2，分別打開分離器2與分離器1的底閥接出抽提產(chǎn)物；最后待抽提泄壓至3.0 MPa，打開抽提釜底閥，接出經(jīng)N2抽提后的油樣，測定其黏度。

試驗(yàn)用原油為塔河油田不同區(qū)塊的地面原油，其基本性質(zhì)見表1。從表1可以看出，飽和組分和芳香組分含量的差別不大，膠質(zhì)和瀝青質(zhì)含量的差別較大，而膠質(zhì)和瀝青質(zhì)含量是影響原油黏度的主要因素。

表1 試驗(yàn)用原油初始黏度Table1 Initial viscosity of crude oil in the experiment

1.2 不同因素對(duì)氮?dú)獬樘嵊绊懛治?/h3>

1.2.1 原油油樣

試驗(yàn)條件同1.1節(jié)，其中氮?dú)庾⑷氡稊?shù)為10倍，油樣A，B，C和D初始性質(zhì)見表1，其余同上，考察氮?dú)獬樘嶙饔脤?duì)于不同原油的影響。油樣A，B，C和D的氮?dú)獬樘崃恳姳?。

表2 不同油樣對(duì)抽提效果的影響Table 2 Influence of different oil samples on extraction

從表2可以看出：不同油樣經(jīng)過氮?dú)獬樘岷?，均存在一定的抽提量，可見?duì)于不同性質(zhì)的原油，氮?dú)饩哂谐樘嶙饔肹13-14]。

1.2.2氮?dú)庾⑷氡稊?shù)

試驗(yàn)條件同1.1節(jié)，其中氮?dú)庾⑷氡稊?shù)分別注入3，5，10和30倍，油樣A的初始性質(zhì)見表1，其余同上，考察在氮?dú)獠煌⑷氡稊?shù)下，氮?dú)獬樘嶙饔脤?duì)于原油的影響。油樣A經(jīng)不同倍數(shù)氮?dú)獬樘岷蟮某樘崃亢宛ざ热绫?所示。

表3 氮?dú)庾⑷氡稊?shù)對(duì)油樣A抽提效果的影響Table 3 Influence of nitrogen injection multiples on extraction in Sample A

從表3可以看出：隨著氮?dú)庾⑷氡稊?shù)增大，抽提量逐漸增多，黏度逐漸升高；當(dāng)?shù)獨(dú)庾⑷氡稊?shù)為30倍時(shí)，抽提質(zhì)量比達(dá)到0.43%，抽提的黏度為抽提前的3.27倍。

1.2.3 氮?dú)庾⑷胨俣?/p>

試驗(yàn)條件同1.1節(jié)，其中氮?dú)庾⑷氡稊?shù)為30倍，油樣A的初始性質(zhì)見表1，其余同上，考察在不同的注入速度下，氮?dú)獬樘嶙饔脤?duì)于原油的影響。油樣A經(jīng)過氮?dú)獬樘岷蟮某樘崃咳绫?所示。

表4 注入速度對(duì)原油抽提效果的影響Table 4 Influenceof nitrogen injection rateson extraction

從表4可以看出：在氮?dú)庾⑷肓肯嗤臈l件下，隨著注氣速度增大，氮?dú)獬樘崃繙p少，當(dāng)注氣速度為4.07 L/min時(shí)，氮?dú)獾某樘崃繛?.24 g。

2 氮?dú)夂趿繉?duì)原油黏度影響試驗(yàn)研究

塔河油田現(xiàn)場注氮?dú)馐┕ぶ校獨(dú)饧兌纫话阍?4%～99%，為了研究氮?dú)夂趿繉?duì)地層原油黏度的影響，選取含氧量1%，5%和15%的氮?dú)膺M(jìn)行試驗(yàn)，其中含氧量15%試驗(yàn)是通過極端情況來表征原油氧化致稠的幅度[15-18]。

2.1 試驗(yàn)設(shè)備和方法

氮?dú)夂趿亢脱趸瘯r(shí)間對(duì)原油性質(zhì)影響主要包括以下2個(gè)方面：

一是對(duì)原油黏度的影響。采用高溫氧化試驗(yàn)裝置研究其對(duì)原油黏度的影響程度，試驗(yàn)設(shè)備主要有氣動(dòng)增壓泵、手動(dòng)泵、溫度控制儀、DZF-6020真空干燥箱、旋轉(zhuǎn)片式真空泵、高溫高壓反應(yīng)釜和分離器，試驗(yàn)流程如圖2所示。

圖2 高溫氧化試驗(yàn)流程Fig.2 Proceduresfor a high-temperature oxidization experiment

高溫氧化試驗(yàn)步驟為：配制設(shè)計(jì)要求的N2/O2混合氣體，并增壓至高壓狀態(tài)。高溫高壓反應(yīng)釜抽真空，密閉轉(zhuǎn)入油樣。利用配制好的N2/O2混合氣體吹掃流程，轉(zhuǎn)入高壓氣體。將高溫高壓反應(yīng)釜的溫度和壓力壓至設(shè)定的130℃、50 MPa，記錄氧化反應(yīng)時(shí)間；試驗(yàn)完畢取樣，測試氧化反應(yīng)后原油的黏度和含氧量。

二是對(duì)原油組分的影響。試驗(yàn)設(shè)備主要包括高溫爐、熱導(dǎo)池、電位差計(jì)和積分儀。試驗(yàn)考察含氧量和氧化時(shí)間對(duì)原油組分的影響，即C，H和N元素含量和原油組分的變化情況。

C，H和N的測定方法為[18-19]：試樣在高溫爐中分解后，轉(zhuǎn)變成測定的形態(tài)（CO2，H2O，N2和CO），然后以氦氣載入色譜柱進(jìn)行分離，依次進(jìn)入熱導(dǎo)池，產(chǎn)生與各自含量成比例的電子信號(hào)，分別用電位差計(jì)和積分儀進(jìn)行記錄，按照所得數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)樣品得到相應(yīng)值，計(jì)算各元素的含量。原油四組分的測定方法為：用正己烷沉淀、過濾巖石中的可溶有機(jī)物或原油中的瀝青質(zhì)溶液，其濾液分別釆用不同極性的有機(jī)溶劑進(jìn)行淋洗，依次獲取飽和烴、芳香烴和膠質(zhì)溶液；將各族組分溶液中的溶劑揮發(fā)至恒重，記錄其質(zhì)量，計(jì)算得到試樣中各族組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即可以得到原油四組分含量。

2.2 含氧量和氧化時(shí)間對(duì)原油性質(zhì)的影響

2.2.1 對(duì)原油黏度的影響

油樣E的初始黏度3 060 mPa·s，N2/O2混合氣體的含氧量分別為1%、5%和15%，氧化時(shí)間設(shè)定為6，12，30，54，78，126和174 h。在50℃下，測定油樣E在不同含氧量氮?dú)庵醒趸煌瑫r(shí)間后的黏度，結(jié)果如表5所示。

表5 油樣E在不同含氧量氮?dú)庵醒趸煌瑫r(shí)間后的黏度Table 5 Viscosity of Sample Eafter oxidization for different time in nitrogen with different oxygen contents

含氧量為1%時(shí)，約54 h后氧氣耗盡，黏度達(dá)到最大值18 000 mPa·s，為初始黏度的6倍；含氧量為5%時(shí)，氧化174 h后，原油黏度升高為1 122 Pa·s，為初始黏度的366倍；含氧量為15%時(shí)，黏度呈指數(shù)升高，氧化54 h 后原油黏度達(dá)到32 750 Pa·s，之后黏度超出設(shè)備量程。由此可見，在塔河油田油藏溫度130℃、壓力50 MPa條件下，氧氣能夠?qū)е略宛ざ却蠓壬摺?/p>

2.2.2 對(duì)原油組分的影響

采用油樣E進(jìn)行氧化試驗(yàn)，其初始黏度為3 060 mPa·s，N2/O2混合氣體的含氧量分別為1%、5%和15%，油樣E經(jīng)不同含氧量氮?dú)庋趸樘岷螅銫，H和N元素含量變化如表6、圖3和圖4所示。

表6 油樣E經(jīng)不同含氧量氮?dú)庋趸昂驝，H和N元素含量的變化Table 6 Change of contents of Element C,H and N in Sample E before and after oxidization by nitrogen with different oxygen contents

從表6可以看出，原油在經(jīng)過高溫氧化后，發(fā)生了加氧、去氫和去碳的化學(xué)反應(yīng)，在油藏條件（溫度130℃、壓力50 MPa）下氧氣能夠?qū)е略宛ざ却蠓壬?；從圖3和圖4可以看出，不同含氧量的氮?dú)饩苁乖椭械娘柡徒M分和芳香組分減少，膠質(zhì)和瀝青質(zhì)明顯增多，含氧量越高，瀝青質(zhì)含量增加越多。

圖3 油樣E在氧氣含量1%下的組分變化情況Fig.3 Change of components in Sample E with an oxygen content of 1%

圖4 油樣E在氧氣含量5%下的組分變化情況Fig.4 Change of components in Sample E with an oxygen content of 5%

3 伴注水對(duì)原油黏度影響試驗(yàn)研究

塔河油田縫洞型油藏注氮?dú)膺^程中，單純注氣壓力一般大于45 MPa，目前50 MPa的壓縮機(jī)無法滿足單純注氣需要，因此需要通過氣水混注來降低注氣壓力，而伴注水對(duì)原油具有乳化效應(yīng)，原油乳化后黏度會(huì)升高[19-21]。

3.1 試驗(yàn)設(shè)備和方法

乳化含水主要包括2個(gè)試驗(yàn)：1）室內(nèi)反向乳化試驗(yàn)，研究塔河原油乳化含水對(duì)原油黏度的影響。采取連續(xù)配制不同含水樣品的方法，加入一定質(zhì)量的塔河油田原油，計(jì)算出制備10%含水樣品所需加水量，先制備出含水10%的樣品，在此基礎(chǔ)上依次制備含水20%，30%，…，75%等6個(gè)樣品，采用蒸餾法測定不同含水樣品的真實(shí)乳化含水率，并測試制備的乳狀液在50℃下的黏度。2）室內(nèi)模擬現(xiàn)場注氮?dú)獍樗鞒?，研究在?shí)際的氣水比條件下原油能否乳化及含水變化情況。根據(jù)《稠油油藏高溫相對(duì)滲透率及驅(qū)油效率測定方法》（SY/T 6315—2017）的相關(guān)技術(shù)要求，填制巖心并測液相滲透率，將填制巖心接入線性模型，模型入口端連接2個(gè)中間容器，分別裝有地層水和脫水原油，用泵頂替，2個(gè)泵的流量比設(shè)為某一特定值，注入油水的同時(shí)，注入氮?dú)猓瑴y定巖心兩端的壓差、產(chǎn)出的油水樣測黏度及乳化含水率（分析乳狀液的形態(tài)）。

3.2 乳化含水對(duì)原油致稠試驗(yàn)分析

3.2.1 乳化含水對(duì)原油黏度影響

試驗(yàn)選取塔河油田TK1井和TK2井的油樣進(jìn)行反向乳化試驗(yàn)。試驗(yàn)前測定TK1井油樣的含水率為5.51%，脫水黏度為329 mPa·s；TK2井油樣的含水率為4.65%，黏度為1 880 mPa·s。然后制備乳化含水樣品，測其50℃溫度下的黏度（見表7和表8）。

表7 TK1原油乳化含水樣品黏度Table 7 Viscosity of emulsified water-bearing samples from Well TK1

表8 TK2原油乳化含水樣品黏度Table8 Viscosity of emulsified water-bearing samples from Well TK2

試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著摻入地層水量不斷增多，摻水原油的黏度也是不斷升高；摻水量小于30%，非常容易形成W/O乳狀液，黏度升高6～13倍；摻水量大于60%時(shí)，形成W/O乳狀液的黏度甚至升高100倍以上。W/O乳狀液轉(zhuǎn)相點(diǎn)在60%～65%，同時(shí)脫水原油黏度越低，越容易形成W/O乳狀液，且乳狀液黏度的升幅越大。

3.2.2 伴注水對(duì)原油乳化影響

試驗(yàn)驗(yàn)證在油田實(shí)際注氮?dú)獍樗臈l件下，原油與伴注水能否形成乳狀液及原油黏度升高倍數(shù)，試驗(yàn)流程見3.1節(jié)。試驗(yàn)結(jié)果表明，在接近注氮?dú)馐┕がF(xiàn)場油水比條件時(shí)，TK 3井和TK4井原油的黏度升高1～3倍左右，即在實(shí)際現(xiàn)場生產(chǎn)情況下，伴注水對(duì)原油的乳化增黏影響不大。

4 結(jié)論

1）室內(nèi)試驗(yàn)結(jié)果表明，氮?dú)獾某樘嶙饔脮?huì)使原油黏度增加，隨著氮?dú)庾⑷肓吭龃?，抽提量逐漸增多，黏度逐漸升高；隨著氮?dú)庾⑷胨俣仍龃?，氮?dú)獾某樘崃恐饾u減少。

2）油藏中有氧氣存在時(shí)，會(huì)發(fā)生加氧、去氫和去碳等化學(xué)反應(yīng)，使原油黏度升高，飽和組分和芳香組分減少，膠質(zhì)特別是瀝青質(zhì)明顯增多；含氧量越高，瀝青質(zhì)含量增加越多，因此現(xiàn)場施工中必須嚴(yán)格控制注入氮?dú)獾募兌取?/p>

3）塔河油田原油W/O乳狀液轉(zhuǎn)相點(diǎn)含水率為60%～65%，同時(shí)脫水原油黏度越低，越容易形成W/O乳狀液，且乳狀液黏度的升幅越大。現(xiàn)場生產(chǎn)情況下，伴注水對(duì)原油的乳化增黏影響不大。