張 賀，李 俊，胡緒堯

(1.中石化安全工程研究院有限公司，山東青島 266104 2.西安科技大學(xué)，陜西西安 710000)

0 前言

在油氣儲(chǔ)運(yùn)生產(chǎn)過程中，當(dāng)儲(chǔ)罐中儲(chǔ)存的是有機(jī)溶液和一些碳?xì)浠衔锏臅r(shí)候，會(huì)在儲(chǔ)罐內(nèi)部聚集形成爆炸性環(huán)境，給安全生產(chǎn)造成重大隱患。為防止油品與空氣接觸，工程上通常采用氮?dú)饷芊饧夹g(shù)。近年來，隨著國家對(duì)環(huán)保問題的日益重視，越來越多的企業(yè)采用氣相連通的方式將整個(gè)罐組甚至全廠多個(gè)儲(chǔ)罐組連接成一個(gè)整體，實(shí)現(xiàn)多個(gè)運(yùn)行過程中儲(chǔ)罐進(jìn)氣量和排氣量的部分平衡，減少氮?dú)庥昧亢妥鳂I(yè)時(shí)的油氣排放量。但是，儲(chǔ)罐氣相連通后也產(chǎn)生了新的風(fēng)險(xiǎn)，當(dāng)某一儲(chǔ)罐發(fā)生火災(zāi)時(shí)，火焰可沿連通管線傳播到其它儲(chǔ)罐，從而引發(fā)群罐火災(zāi)，帶來重大火災(zāi)爆炸事故。

儲(chǔ)罐火災(zāi)、爆炸隱患主要在于工藝過程中進(jìn)入的輕組分揮發(fā)物料和氧氣形成的混合型爆炸性氣體，對(duì)于氣相聯(lián)通的儲(chǔ)罐來說，維持氣相空間氧氣濃度不大于5%，便可消除爆炸條件。目前，常規(guī)的氧含量檢測儀存在壽命較短，檢測精度低，需要定期維護(hù)，非本安設(shè)計(jì)等問題，不能安裝在儲(chǔ)罐內(nèi)部油氣空間，儲(chǔ)罐內(nèi)部氧氣氣體濃度通常需要依靠人工采樣或現(xiàn)場檢測的方式，無法達(dá)到實(shí)時(shí)有效監(jiān)測氧氣的目的。針對(duì)上述問題，文中基于可調(diào)諧半導(dǎo)體激光吸收光譜技術(shù)(TDLAS)，設(shè)計(jì)開發(fā)了一種高靈敏度、現(xiàn)場無源、高可靠性的激光光纖氧氣在線監(jiān)測系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)儲(chǔ)罐及連通管道中氧含量的準(zhǔn)確在線監(jiān)測。

1 技術(shù)原理

1.1 直接吸收光譜技術(shù)

直接吸收光譜技術(shù)是TDLAS技術(shù)中最簡單、直接的檢測方法，具有無需標(biāo)定，測量結(jié)果可以直接反映吸收信號(hào)的強(qiáng)弱，易于對(duì)譜線間干擾、噪聲等進(jìn)行分析判斷等優(yōu)點(diǎn)，不僅可以對(duì)氣體濃度進(jìn)行測量，還可用于氣體溫度、壓強(qiáng)和流速等物理量的測量。

在利用直接吸收光譜技術(shù)進(jìn)行測量時(shí)，激光器輸出光頻率需在一定波長范圍內(nèi)掃描輸出，圖1為典型的直接吸收光譜技術(shù)的系統(tǒng)。首先由信號(hào)發(fā)生器輸出掃描信號(hào)(鋸齒波或三角波)，通過驅(qū)動(dòng)電路加在激光器上，使其出射光的頻率范圍可以覆蓋目標(biāo)測量吸收峰。其次，將調(diào)制后激光束分為兩束，一束經(jīng)準(zhǔn)直器后通過樣氣室，由探測器1接收；另一束，經(jīng)FP標(biāo)準(zhǔn)具后由探測器2接收，利用檢測到的干涉條紋對(duì)輸出激光進(jìn)行時(shí)域到頻域的轉(zhuǎn)換。

圖1 直接吸收光譜技術(shù)示意

用探測器1測量得到的信號(hào)是經(jīng)待測氣體吸收后的光強(qiáng)信號(hào)，進(jìn)行濃度反演時(shí)，還需獲得原始光強(qiáng)，來得到與光強(qiáng)無關(guān)的吸收信號(hào)。通常采用基線擬和法來獲得吸收部分的原始光強(qiáng)，利用掃描區(qū)間內(nèi)無吸收部分來擬合得到吸收區(qū)間的光強(qiáng)基線，該方法可消除測量時(shí)光路中產(chǎn)生的光強(qiáng)波動(dòng)效應(yīng)及粉塵散射和光學(xué)窗口引入的光強(qiáng)整體衰減效應(yīng)。

1.2 譜線選擇

多數(shù)氣體分子在近紅外和中紅外都具有吸收譜線，但近紅外波段與光纖的低損耗窗口匹配，利用光纖及光纖器件可以方便地對(duì)光束進(jìn)行遠(yuǎn)距離傳輸和多點(diǎn)分布式探測，所以，選擇近紅外波段的吸收譜線作為測量譜線。

2 系統(tǒng)設(shè)計(jì)

2.1 總體設(shè)計(jì)

激光光纖氧氣在線監(jiān)測系統(tǒng)基于可調(diào)諧半導(dǎo)體激光吸收光譜技術(shù)，采用分布反饋式半導(dǎo)體激光器為系統(tǒng)光源，使用一臺(tái)半導(dǎo)體分布反饋激光器，選取合適的無交叉干擾波段的氧氣吸收波長760 nm，通過單模光纖和光開關(guān)連接長程多次反射吸收池，采用基于二次諧波的波長解調(diào)技術(shù)、構(gòu)成激光光纖氧氣在線監(jiān)測系統(tǒng)。系統(tǒng)所有部件可以集成到控制箱內(nèi)，測量現(xiàn)場通過光纖組網(wǎng)布局。

系統(tǒng)包括主機(jī)部分和傳感器部分，兩部分通過信號(hào)光纖連接。主機(jī)部分主要包含光源控制單元，信號(hào)接收及處理單元，顯示和控制單元。傳感器是特殊結(jié)構(gòu)的吸收池，每個(gè)傳感器內(nèi)傳輸?shù)墓馐畲蠊β市∮? mW，屬于無源器件。圖2為系統(tǒng)設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)，本系統(tǒng)可連接多個(gè)傳感器，通過控制光開關(guān)實(shí)現(xiàn)分時(shí)檢測不同測量位置的氧氣濃度信息。

圖2 原理結(jié)構(gòu)示意

2.2 激光器選型

系統(tǒng)選用尾纖DFB氧氣激光器為光源，其原因主要包括以下幾點(diǎn)：首先，光源為光纖輸出，可以用于遠(yuǎn)距離傳輸光信號(hào)，便于實(shí)現(xiàn)傳感器無源檢測。其次，該類型的光源輸出光功率較高，滿足遠(yuǎn)距離傳輸引入的損耗，且可實(shí)現(xiàn)多點(diǎn)同時(shí)檢測。最后，該結(jié)構(gòu)封裝的光源功率穩(wěn)定，波長漂移小，易安裝。由于在現(xiàn)場實(shí)際應(yīng)用過程中鋪設(shè)光纖必定造成彎折等不可避免的光纖損耗，為保證現(xiàn)場安裝的更可靠進(jìn)行，系統(tǒng)選擇了功率更高的光源。

同時(shí)通過調(diào)節(jié)溫度控制和電流控制，掃描了該光源所能測量到的吸收譜線，并結(jié)合氧氣吸收譜線確定了測試所用的具體譜線，根據(jù)測試結(jié)果選擇了764.28 nm的吸收譜線。

2.3 控制電路選型

系統(tǒng)對(duì)于激光器的溫度控制電路的控制精度和穩(wěn)定性有非常嚴(yán)格的要求，若激光器發(fā)光點(diǎn)的溫度控制不穩(wěn)定就會(huì)引起波長的變化，會(huì)直接導(dǎo)致測量誤差甚至使系統(tǒng)無法正常工作。因此，系統(tǒng)選用溫度和電流集成度較高的半導(dǎo)體激光器控制模塊，該模塊的溫度控制精度0.01 ℃，工作溫度1～50 ℃。電流控制輸出電流的瞬變電流小于100 μA，電流噪聲小于2 μArms，參數(shù)滿足半導(dǎo)體激光器在正常工作范圍內(nèi)。

2.4 光開關(guān)選型

系統(tǒng)采用直接吸收光譜技術(shù)，在信號(hào)解調(diào)過程中對(duì)激光的波長和光強(qiáng)的線性度有較高的要求，所選用的波段為氧氣分子的振轉(zhuǎn)帶，在760～764 nm附近，該波段的激光在通訊波段1 550 nm和1 350 nm的單模光纖中為多模傳輸，若在該系統(tǒng)中的光學(xué)器件中選用通用型號(hào)的光學(xué)器件會(huì)造成激光功率衰減大，激光波長發(fā)生偏移，直接影響系統(tǒng)測量的結(jié)果。因此，系統(tǒng)所用的光學(xué)器件，包括光纖、光開關(guān)，光纖分束器等均需要定制采購。表1所示為所選擇的760 nm單模光開關(guān)參數(shù)，該波段的光纖芯徑較小，約為6 μm，在器件的加工裝調(diào)過程中較為困難，最終其插入損耗約為0.8 dB，在接受范圍之內(nèi)。

表1 光開關(guān)參數(shù)

2.5 諧波檢測方法及電路設(shè)計(jì)

采用直接吸收光譜技術(shù)進(jìn)行吸收信號(hào)的解調(diào)提取時(shí)，由于受到光源、光路中不定因素引起的光強(qiáng)變化、電路及探測器引入的噪聲干擾等因素，在對(duì)基線進(jìn)行擬合時(shí)，會(huì)引入較大的誤差，極大地影響了系統(tǒng)的最低測量極限。為提高信號(hào)檢測靈敏度，系統(tǒng)采用了波長調(diào)制技術(shù)，在低頻的掃描信號(hào)上疊加了高頻的調(diào)制信號(hào)，通過鎖相放大器解調(diào)出特定頻率來獲得吸收信號(hào)，波長調(diào)制技術(shù)可很好地抑制低頻噪聲對(duì)測量結(jié)果的干擾。

鎖相放大器是以待測信號(hào)和參考信號(hào)的互相關(guān)檢測技術(shù)原理設(shè)計(jì)而成的微弱信號(hào)檢測儀器，在檢測過程中它只保留輸入信號(hào)中與參考信號(hào)同頻率同相位的成分，從而排除噪聲的干擾，從強(qiáng)噪聲背景中將有用信號(hào)檢測出來，其在結(jié)構(gòu)上主要有4個(gè)部分，分別是信號(hào)通道、參考通道、相敏檢波器和低通濾波器。

2.6 氧氣傳感器設(shè)計(jì)

根據(jù)使用現(xiàn)場環(huán)境和測量靈敏度的要求，設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)如圖3所示的長光程吸收池，吸收池兩端有兩面高反鏡片組成，中間有熱漲吸收較低的材料連接，其外形緊湊，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定可靠，耐環(huán)境溫度變化能力強(qiáng)，鏡面鍍膜反射率高，保證了很高的透射率，并有效地消除光學(xué)像差。

圖3 多次反射池光路結(jié)構(gòu)

由于儲(chǔ)罐內(nèi)部環(huán)境復(fù)雜，傳感器設(shè)計(jì)采用雙層保護(hù)結(jié)構(gòu)封裝，內(nèi)層為冶金粉末套筒，可以有效防止外部粉塵的進(jìn)入，同時(shí)方便氣體分子進(jìn)入內(nèi)部反應(yīng)池。外層套筒采用304不銹鋼結(jié)構(gòu)，主要起到保護(hù)傳感元件的作用。表面增加透氣窗口，便于傳感光路和外部探測氣體進(jìn)行充分反應(yīng)。

3 實(shí)驗(yàn)室測試

3.1 不同濃度氧氣連續(xù)測量

針對(duì)不同濃度的氧氣分別進(jìn)行連續(xù)測量，驗(yàn)證系統(tǒng)的測試靈敏度及分辨率。向傳感器分別通入濃度為1.12%和4.99%的氧氣，并保持3 min左右，圖4為整個(gè)過程的濃度變化曲線，該過程中不僅驗(yàn)證系統(tǒng)測量的響應(yīng)速度，還測量了不同濃度下實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的穩(wěn)定性。結(jié)果表明，系統(tǒng)在1.02%、4.99%和空氣(21%)均有良好的穩(wěn)定性，測量穩(wěn)定準(zhǔn)確度均在3%以內(nèi)。

圖4 不同濃度的氧氣連續(xù)測量

3.2 模擬泄漏實(shí)驗(yàn)

在實(shí)際應(yīng)用過程中，傳感器在純氮?dú)猸h(huán)境下，通過檢測氧氣濃度變化來反應(yīng)是否有微弱的泄漏。在本項(xiàng)實(shí)驗(yàn)中，同時(shí)將兩個(gè)傳感器外側(cè)加以密閉的腔體，第一階段：向一個(gè)傳感器腔體內(nèi)沖入氮?dú)?，約 3min腔體內(nèi)已完全為氮?dú)猓鯕鉂舛蕊@示為0；第二階段：穩(wěn)定5 min左右，氧氣濃度一直為0；第三階段：打開腔體上的小孔，模擬實(shí)際的泄漏情況，發(fā)現(xiàn)氧氣濃度逐漸上升，說明空氣通過小孔擴(kuò)散進(jìn)入腔體內(nèi)部，由于空氣擴(kuò)散速度與小孔大小和空氣流速有關(guān)，為驗(yàn)證傳感器的響應(yīng)速度，通過微型換氣泵加大小孔的空氣流速，發(fā)現(xiàn)氧氣濃度上升速度明顯高于之前的自由擴(kuò)散，經(jīng)20 min左右氧氣濃度上升為21%左右，說明腔體內(nèi)已經(jīng)完全置換為空氣。同時(shí)，在實(shí)驗(yàn)過程中通過切換傳感器通道，來檢測通道之間的相互干擾情況，切換到另一個(gè)傳感器后氧氣濃度顯示為0，回切后顯示為正常擴(kuò)散狀態(tài)，結(jié)果表明，相鄰?fù)ǖ赖臄?shù)據(jù)相互獨(dú)立，沒有影響。實(shí)驗(yàn)過程中所測的氧氣濃度結(jié)果如圖5所示。

圖5 模擬泄漏過程中氧氣濃度變化

3.3 長距離光纖測試實(shí)驗(yàn)

系統(tǒng)在實(shí)際現(xiàn)場應(yīng)用中，需通過長距離光纖進(jìn)行組網(wǎng)布局，為測試其長距離傳輸性能，在本項(xiàng)實(shí)驗(yàn)中將通道1接入1 km光纜，按照3.1、3.2的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)系統(tǒng)的不同濃度氧氣連續(xù)測量和泄漏模擬測量的性能進(jìn)行測試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明其測量精度、響應(yīng)時(shí)間等各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均滿足要求，與接入長距離光纖前相差不大。

4 現(xiàn)場應(yīng)用測試

系統(tǒng)完成實(shí)驗(yàn)室測試實(shí)驗(yàn)后，在某公司芳烴罐區(qū)開展了現(xiàn)場應(yīng)用測試，根據(jù)現(xiàn)場儲(chǔ)罐氣相連通改造項(xiàng)目的工程進(jìn)度，選取4個(gè)芳烴儲(chǔ)罐(TK402、TK501、TK807A、TK807B)進(jìn)行了安裝測試。由于儲(chǔ)罐不具備罐內(nèi)安裝條件，氧氣傳感器設(shè)計(jì)安裝在每個(gè)儲(chǔ)罐氣相連通管線上，現(xiàn)場安裝設(shè)計(jì)方案如圖6所示。

圖6 現(xiàn)場安裝設(shè)計(jì)方案

系統(tǒng)安裝完成，經(jīng)調(diào)試校準(zhǔn)后，監(jiān)測系統(tǒng)正常運(yùn)行，由于此時(shí)連通管線未進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，介質(zhì)為空氣，四路監(jiān)測通路的監(jiān)測數(shù)據(jù)均為21%左右，如圖7所示。

圖7 氮?dú)庵脫Q前系統(tǒng)運(yùn)行監(jiān)控畫面

系統(tǒng)正常運(yùn)行近3個(gè)月后，連通管線開始氮?dú)庵脫Q，此時(shí)，四路監(jiān)測通路均及時(shí)監(jiān)測并記錄了管線中氧氣的變化情況，如圖8所示。

圖8 氮?dú)庵脫Q時(shí)系統(tǒng)運(yùn)行監(jiān)控畫面

氮?dú)庵脫Q完畢，氣相連通管線投入使用，此時(shí)，此時(shí)連通管線中介質(zhì)為氮?dú)猓穆繁O(jiān)測通路的監(jiān)測數(shù)據(jù)均為0%左右,如圖9所示。

圖9 氮?dú)庵脫Q完成后系統(tǒng)運(yùn)行監(jiān)控畫面

5 結(jié)論

基于TDLAS技術(shù)的激光光纖氧氣在線監(jiān)測系統(tǒng)具有準(zhǔn)確度高，抗交叉干擾強(qiáng)，免調(diào)校和維護(hù)等特點(diǎn)，并從根本上解決了防爆的要求。同時(shí)，采用多通道分布式布局，可同時(shí)完成多個(gè)儲(chǔ)罐的實(shí)時(shí)監(jiān)測，大大降低了成本。通過實(shí)驗(yàn)室測試和現(xiàn)場應(yīng)用證明，系統(tǒng)穩(wěn)定可靠，檢測準(zhǔn)確度高，響應(yīng)時(shí)間短，可快速、準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)對(duì)氣相連通儲(chǔ)罐及連通管道中氧含量的在線監(jiān)測，有效地保證了儲(chǔ)罐的安全，在氣相連通儲(chǔ)罐等項(xiàng)目中有良好的推廣和應(yīng)用前景。