程汝勇 舒俐 雷露

摘要：目的：測(cè)定健脾益腎顆粒中特女貞苷的含量限度;方法：采用液相色譜法檢測(cè)健脾益腎顆粒中特女貞苷的含量;結(jié)果：特女貞苷的定量限為0.01793mg/g、加樣平衡回收率為95.03，制訂健脾益腎顆粒中特女貞苷含量≥0.3 m g/g 為合格;結(jié)論：所用方法簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，定量方法準(zhǔn)確可靠，可用于健脾益腎顆粒的質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞：健脾益腎顆粒;特女貞苷;含量限度

【中圖分類(lèi)號(hào)】R97 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1673-9026（2021）11-01

1.儀器與試藥

1.1儀器

島津LC-20A高效液相色譜儀，Agilent 1200高效液相色譜儀;資生堂 MG-C18 4.6×250mm 5μm色譜柱，SWELL C18 4.6×250mm 5um色譜柱，Kromasil C18 4.6×250mm 5um色譜柱。

1.2試藥

特女貞苷對(duì)照品（中檢院111926-201605，含量以93.3%計(jì)，使用前無(wú)需處理）;甲醇為色譜純，流動(dòng)相用水為超純水;其余試劑為分析純。

2.流動(dòng)相的選擇

參考《中國(guó)藥典》2015年版一部收載的特女貞苷的含量測(cè)定方法，以甲醇-水（40∶60）為流動(dòng)相[1]。

2方法與結(jié)果

2.1. 定量限

精密量取對(duì)照品溶液⑥5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻（濃度為0.003840mg/ml），精密吸取2μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)定其峰面積，其測(cè)定信噪比為10.71，S/N=10，計(jì)算后，其定量限為0.01793mg/g。

2.2.準(zhǔn)確度（加樣回收率試驗(yàn)）

精密量取特女貞苷對(duì)照品溶液（濃度：0.4915mg/ml）0.25ml（含特女貞苷0.1229mg）各3份;0.5ml（含特女貞苷0.2458mg）各3份;0.75ml（含特女貞苷0.3686mg）各3份，分別置具塞錐形瓶中，蒸干溶劑，精密稱(chēng)取已知含量的樣品（批號(hào)191103）約0.5g，精密稱(chēng)定，分別置上述具塞錐形瓶中，共9份，精密加入稀乙醇25ml，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）20分鐘，取出，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為加樣回收供試品溶液 ，在上述色譜條件下測(cè)定，記錄色譜圖 ，并按下式計(jì)算回收率RSD，結(jié)果見(jiàn)表1。

回收率（%）=（測(cè)得總量-樣品含量）/加入量*100%

結(jié)果：本法用于健脾益腎顆粒中特女貞苷的含量測(cè)定加樣回收率符合規(guī)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在規(guī)定范圍內(nèi)。

2.3不同色譜柱、色譜儀的考察

對(duì)同一批號(hào)樣品（批號(hào)191103），不同分析人員，不同設(shè)備，不同色譜柱進(jìn)行測(cè)定。其含量結(jié)果見(jiàn)表2。

結(jié)果：本法用于健脾益腎顆粒中特女貞苷的含量測(cè)定，耐用性良好。

3. 樣品測(cè)定

按照上述擬定的含量測(cè)定方法，分別對(duì)2019年生產(chǎn)的10個(gè)批次的健脾益腎顆粒中特女貞苷含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。

4. 研究分析和結(jié)論

參照《中國(guó)藥典》2015年版一部女貞子項(xiàng)下規(guī)定：按干燥品計(jì)算，含特女貞苷不得少于0.70%，結(jié)合藥典女貞子限度計(jì)算的理論值[2]。最終從10批樣品的測(cè)定結(jié)果中可以看出，特女貞苷的含量基本上穩(wěn)定在0.47 ～0.50 mg/g，說(shuō)明提取工藝及飲片質(zhì)量相對(duì)穩(wěn)定，可以做為制劑質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)。

參考文獻(xiàn)：

[1]崔恩忠， 唐安福， 劉文雅，等. 高效液相色譜法測(cè)定益腎丸中特女貞苷的含量[J]. 醫(yī)學(xué)研究生學(xué)報(bào)， 2015（1）：86-88.

[2]王衛(wèi)清， 黃海， 洪松彬. 高效液相色譜法測(cè)定女貞子中特女貞苷含量的實(shí)驗(yàn)研究[J]. 健康必讀（下旬刊）， 2011（007）：356-356.