任惠圣，靳鵬1，，康克新1，，劉一搏1，＊，劉甲坤，孫清潔1，

1.哈爾濱工業(yè)大學(xué)先進(jìn)焊接與連接國家重點實驗室 黑龍江哈爾濱 150001

2.哈爾濱工業(yè)大學(xué)（威海）山東省特種焊接技術(shù)重點實驗室 山東威海 264209

3.濰坊市工業(yè)發(fā)展促進(jìn)中心 山東濰坊 261000

1 序言

2319鋁合金具有高強(qiáng)度和高熱穩(wěn)定性等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于航空飛行器大型結(jié)構(gòu)件的制造[1，2]。例如，火箭燃料貯箱所用的材料為2319鋁合金，其制備主要通過鑄造、鍛造、減材成形以及焊接的工藝方法進(jìn)行生產(chǎn)[3，4]。由于燃料貯箱的整個生產(chǎn)過程周期長、價格昂貴且材料利用率不足10%[5，6]；此外，焊接接頭質(zhì)量是考驗整個燃料貯箱力學(xué)性能的關(guān)鍵，然而焊接接頭的質(zhì)量僅能達(dá)到母材強(qiáng)度的60%左右[7，8]，因此低的接頭性能使得材料的整體使用性能下降。

為了滿足高效、高質(zhì)航空航天用空心環(huán)形結(jié)構(gòu)生產(chǎn)的需求，電弧增材制造作為一種高效的制備方法被廣泛關(guān)注。BAI等[9]采用電弧增材方法制備了2319鋁合金試樣，并對工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明，隨沉積層高度的增加，沉積試樣的強(qiáng)度逐漸增加。最終獲得強(qiáng)度和伸長率分別為237MPa和11.0%的沉積試樣。CONG等[10]對比分析了CMT不同模式對沉積試樣性能的影響，指出CMT-ADV模式下沉積試樣的氣孔率較小，沉積試樣強(qiáng)度達(dá)到260MPa左右。ZHOU等[11]研究了2319鋁合金電弧增材過程中沉積速度對微觀組織和性能的影響。隨著沉積速度的增加，晶界附近θ′相呈先增加后減小的趨勢，但晶界偏析始終不能得到改善，優(yōu)化工藝后強(qiáng)度和伸長率分別為273.5MPa和12.8%。總結(jié)上述研究結(jié)果可知，工藝參數(shù)優(yōu)化對性能的提升效果不明顯。

為了改善沉積試樣晶界偏析和組織不均勻的問題，F(xiàn)ANG等[12]在2319鋁合金沉積過程中采用逐層錘擊的方法來改善沉積試樣的力學(xué)性能。在壓應(yīng)力加載的過程中，沉積層晶界處脆性θ相破碎并分散在基體內(nèi)部，結(jié)合加工硬化作用能夠獲得334.6MPa的沉積試樣。在此基礎(chǔ)上，GU等[13]提出對沉積層進(jìn)行層間軋制方法來消除晶界偏析進(jìn)而改善增材試樣的性能。研究結(jié)果表明，當(dāng)加載應(yīng)力達(dá)到45kN時，沉積層中氣孔率顯著降低且碎裂的第二相彌散分布在晶粒內(nèi)部，強(qiáng)度達(dá)到314MPa。與單純的工藝參數(shù)優(yōu)化相比，層間冷加工的方法對沉積試樣強(qiáng)度的提升效果較強(qiáng)，但與軋制態(tài)2319鋁合金母材相比，其性能仍存在較大差距。而作為熱處理強(qiáng)化的Al-Cu合金，對增材組件進(jìn)行熱處理無疑是獲得高強(qiáng)度的最佳途徑。因此，本文對2319鋁合金增材試樣進(jìn)行熱處理工藝研究，通過固溶處理促使晶界位置產(chǎn)生的θ相分解并促進(jìn)溶質(zhì)Cu元素在基體中均勻分布，結(jié)合時效處理促進(jìn)θ′相和θ"相在基體中析出，為力學(xué)性能的提升奠定了基礎(chǔ)。

2 試驗方法

采用8mm厚的6061鋁合金作為基板，電弧增材試驗選用直徑為1.2mm的ER2319焊絲，其化學(xué)成分見表1。

表1 基板及焊絲的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）（%）

2319鋁合金TIG電弧增材試驗系統(tǒng)主要由奧地利福尼斯公司生產(chǎn)的型號為MagicWave 5000 Job G/F的焊接電源、自帶送絲系統(tǒng)、六軸機(jī)器人及夾具等組成，如圖1所示。電流、沉積速度和送絲速度等工藝參數(shù)通過控制顯示單元進(jìn)行設(shè)置，保護(hù)氣體采用99.99%氬氣，氣體流量設(shè)置為15L/min。增材試驗電流為120A，沉積速度為0.2m/min，送絲速度為2.2m/min。試驗前，將基板打磨干凈后放置在盛有丙酮的超聲波清洗機(jī)中清洗5min，然后用吹風(fēng)機(jī)吹干進(jìn)行裝夾。

圖1 增材設(shè)備示意

采用真空熱處理爐對沉積試樣進(jìn)行熱處理。熱處理分為兩部分：第一部分為固溶處理，溫度在520～540℃；第二部分為時效處理，溫度在170～190℃。采用純氬氣作為保護(hù)氣，先在爐腔中通入氬氣后開始抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到10-3Pa時，開始加熱。加熱速率為15℃/min，溫度加熱到150℃時保溫10min后繼續(xù)進(jìn)行升溫。

沉積試樣經(jīng)過熱處理后，在垂直沉積方向取金相試樣，采用磨光機(jī)對試樣進(jìn)行打磨后進(jìn)行拋光。用凱勒試劑對拋光的試樣進(jìn)行腐蝕，用硬度計（Falcon-600，Innovatest）對金相試樣的硬度分布進(jìn)行統(tǒng)計，加載力為50MN，加載時間10s。采用配備背散射衍射儀（EBSD）的掃描電鏡（Zeiss MERLIN Compact）對熱處理試樣的微觀組織、晶粒分布特征、晶界角比例以及第二相分布特性進(jìn)行分析。采用力學(xué)試驗機(jī)（Instron-5967，Instrand）對熱處理試樣的力學(xué)性能進(jìn)行試驗。

3 試驗結(jié)果及分析

3.1 熱處理工藝優(yōu)化

首先，研究了固溶溫度對沉積試樣硬度的影響。固溶溫度分別為520℃、530℃和540℃，固溶時間分別為0.5h、1h和1.5h。熱處理后對試樣的顯微硬度進(jìn)行了測試。

固溶溫度為520℃、固溶時間為0.5h和1h時，試樣的顯微硬度平均值分別為93.14HV和91.92HV。當(dāng)固溶時間增加至1.5h時，試樣的顯微硬度增加至100.95HV，與固溶時間為0.5h和1h試樣的顯微硬度相比分別提高了8.38%和9.82%，如圖2所示。

圖2 固溶溫度為520℃時不同固溶時間下的硬度分布

固溶溫度為530℃時，三組試樣的顯微硬度相差不大，沿沉積方向進(jìn)行硬度測試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)硬度值波動范圍很小，表明固溶處理對微觀組織均勻性有很大的影響。實際上，2319鋁合金沉積試樣硬度分布呈周期性波動變化，沉積試樣層內(nèi)區(qū)硬度值僅為75HV，而層間區(qū)域硬度值接近85HV[14]。這與沉積試樣組織分布特征相對應(yīng)，層內(nèi)區(qū)為粗大的柱狀晶，層間位置為等軸晶，因此硬度值波動較大。而經(jīng)過固溶處理后，硬度的波動特征被消除，固溶時間在0.5～1.5h變化時，試樣硬度平均值分別為99.76HV、102.92HV和101.41HV，如圖3所示。固溶溫度為530℃的條件下，固溶時間為1h時，Al基體中Cu原子已達(dá)到飽和。

圖3 固溶溫度為530℃時不同固溶時間下的硬度分布

在上述分析的基礎(chǔ)上，對固溶溫度為540℃下的不同時間對熱處理試樣硬度分布特征展開研究，如圖4所示。高溫條件下，熱處理溫度對溶質(zhì)Cu在基體中的擴(kuò)散影響較小，三組試樣的硬度分布幾乎保持一致，試樣沿沉積方向硬度波動較小，硬度平均值分別為102.82HV、102.54HV和101.61HV。在固溶溫度為540℃的條件下，固溶時間為0.5h時，Al基體中Cu原子已達(dá)到飽和，固溶時間對硬度值的影響較小。

圖4 固溶溫度為540℃時不同固溶時間下的硬度分布

根據(jù)上述固溶溫度和時間對硬度分布的影響研究認(rèn)為，固溶處理能夠促進(jìn)溶質(zhì)原子在基體中均勻分布，從而直觀表現(xiàn)在硬度值較穩(wěn)定，與常規(guī)沉積試樣相比，硬度值低且呈周期波動的趨勢消失。而固溶處理的目的是為了讓晶界區(qū)域的溶質(zhì)原子均勻分布到基體中，但還需要進(jìn)行時效過程來促進(jìn)第二相于基體中析出，從而達(dá)到析出相強(qiáng)化2319鋁合金的效果。在上述研究的基礎(chǔ)上選用固溶溫度為530℃，時間為1h的試樣進(jìn)行時效工藝研究。

圖5為時效溫度175℃時，不同時效時間對試樣硬度分布的影響。與單純的固溶試樣相比，時效后試樣的硬度值顯著提高。當(dāng)時效時間從14h增加到20h時，試樣的顯微硬度呈逐漸增大的趨勢，在20h達(dá)到最大，平均硬度值為146.37HV。當(dāng)時效時間達(dá)到22h時，試樣的顯微硬度略有下降，平均硬度值為143.37HV。這意味著在時效溫度為175℃時，時效20h后第二相的析出達(dá)到峰值。

圖5 時效溫度為175℃時不同時效時間對硬度的影響

在時效溫度為190℃的條件下，當(dāng)時效時間從12h增加到20h時，試樣的顯微硬度呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。在16h時試樣的平均硬度值達(dá)到140.56HV。當(dāng)時效時間增加至18h和20h時，試樣的平均硬度分別下降至134.19HV、133.65HV。

根據(jù)上述熱處理試驗結(jié)果，可以獲得沉積態(tài)2319鋁合金固溶-時效的熱處理工藝參數(shù)。固溶工藝為：530℃下保溫1h以上，或540℃下保溫0.5h以上。時效工藝為：在175℃下時效18～22h，或在190℃下時效16～18h。固溶后對試樣進(jìn)行淬火，淬火介質(zhì)為水，為避免第二相析出，淬火轉(zhuǎn)移時間＜5s，時效之后空冷至室溫。

3.2 微觀組織特征

對530℃下保溫1h，175℃下時效20h的熱處理2319鋁合金晶粒分布特征、晶界角、第二相（Al2Cu）分布以及晶粒尺寸分布進(jìn)行分析，如圖7所示。經(jīng)過固溶-時效熱處理后，沉積態(tài)2319鋁合金由粗大的等軸晶和細(xì)小的等軸晶組成（見圖7a）。晶粒間以大角度晶界為主，其比例達(dá)到76.8%；小角度晶界主要分布在晶粒內(nèi)部（見圖7b）。熱處理過程中發(fā)生再結(jié)晶，晶粒合并長大的過程中小角度晶界比例逐漸降低，因此小角度晶界比例僅為23.2%。

圖6 時效溫度為190℃時不同時效時間對硬度的影響

圖7 熱處理2319鋁合金晶粒分布、晶界角、第二相分布及晶粒尺寸分布特征

從第二相分布圖中可以看出，晶界呈斷續(xù)的長棒狀特征，晶粒內(nèi)部彌散分布著點狀的析出相，Al2Cu相比例達(dá)到27.2%（見圖7c）。平均晶粒尺寸為54.2μm，晶粒分尺寸主要在10～120μm之間變化，組織均勻性較差（見圖7d）。

圖8所示為熱處理2319鋁合金在掃描電鏡下的顯微組織。由圖8a可以看出，熱處理后的試樣在晶界處的偏析程度基本消失，晶界區(qū)域由無熱處理時的枝晶狀θ-Al2Cu相轉(zhuǎn)變?yōu)楸瞀?Al+θ-Al2Cu，亞微米尺度的粒狀θ′-Al2Cu相彌散分布在晶粒內(nèi)部，基體內(nèi)納米尺度的θ"-Al2Cu相均勻析出（見圖8b）。晶界偏析的消除、亞微米尺度的粒狀θ′-Al2Cu相彌散以及納米尺度的θ"-Al2Cu相均勻析出表明，固溶處理促使晶界位置的溶質(zhì)Cu相基體擴(kuò)散，固溶處理溫度和時間決定了溶質(zhì)Cu在基體中分散的均勻性。時效處理過程促使溶質(zhì)高濃度區(qū)析出θ"-Al2Cu和相θ′-Al2Cu。

圖8 熱處理試樣微觀組織

3.3 力學(xué)性能

圖9所示為熱處理2319鋁合金沿掃描方向和沉積方向的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。沿掃描方向的平均抗拉強(qiáng)度提升至380.1MPa，最大極限抗拉強(qiáng)度為386.2MPa，與直接沉積態(tài)2319鋁合金相比提升了52.5%。沿沉積方向的平均極限抗拉強(qiáng)度為349.1MPa，最大極限抗拉強(qiáng)度為357.2MPa，與直接沉積態(tài)2319鋁合金相比，極限抗拉強(qiáng)度提升了40.8%。熱處理后沉積試樣強(qiáng)度出現(xiàn)各向異性，沿沉積方向強(qiáng)度較低。導(dǎo)致沉積方向強(qiáng)度低的原因在于沉積過程中層間位置存在強(qiáng)的晶界偏析和高的氣孔率，在熱處理過程中，溶質(zhì)Cu沿長程方向的擴(kuò)散時間相對較長，層間位置存在部分未分解的脆性相，結(jié)合高的孔隙率共同導(dǎo)致沿沉積方向性能下降。經(jīng)固溶-時效處理后的拉伸試樣伸長率降低，沿掃描方向和沉積方向的伸長率分別為5.2%和5.5%。固溶-時效處理使晶界處的Cu原子向Al基體中擴(kuò)散，并在時效過程中以θ"-Al2Cu相和θ′-Al2Cu相的形式析出，在晶粒內(nèi)部成為強(qiáng)化相，提高了熱處理態(tài)試樣的抗拉強(qiáng)度。

圖9 熱處理試樣沿掃描方向和沉積方向的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

4 結(jié)束語

采用電弧材增材結(jié)合熱處理的方法能夠獲得高強(qiáng)度的沉積試樣，結(jié)論如下。

1）通過硬度分布特征對熱處理工藝進(jìn)行優(yōu)化，最終獲得最佳的熱處理工藝參數(shù)。固溶工藝為：530℃下保溫1h以上，或540℃下保溫0.5h以上。時效工藝為：在175℃下時效18～22h，或在190℃下時效16～18h。

2）熱處理后試樣晶界區(qū)域轉(zhuǎn)變?yōu)楸瞀?Al+θ-Al2Cu，亞微米尺度的粒狀θ′-Al2Cu相彌散分布在晶粒內(nèi)部，基體內(nèi)納米尺度的θ"-Al2Cu相均勻析出。

3）試樣沿掃描方向的平均抗拉強(qiáng)度提升至380.1MPa，最大極限抗拉強(qiáng)度為386.2MPa，與直接沉積態(tài)2319鋁合金相比提升了52.5%。沿沉積方向的最大極限抗拉強(qiáng)度為357.2MPa，與直接沉積態(tài)2319鋁合金相比，極限抗拉強(qiáng)度提升了40.8%。