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丁酮-甲苯法在乳化炸藥復(fù)合油相含油量檢測中的應(yīng)用

2021-09-10 10:25王浩全俊娥
化工管理 2021年24期
關(guān)鍵詞:油相含油量乳化劑

王浩,全俊娥

(葛洲壩易普力湖北昌泰民爆有限公司,湖北 宜昌 443100)

0 引言

復(fù)合油相主要為乳化劑、蠟類及油類等物質(zhì)組成的混合物,構(gòu)成乳化炸藥的連續(xù)相,與硝酸銨、硝酸鈉等無機氧化劑鹽組成的水相在乳化劑及強剪切力的作用下形成相對穩(wěn)定的乳狀液體系或乳膠基質(zhì)。復(fù)合油相材料的性能直接影響乳化體系的穩(wěn)定性及狀態(tài),影響乳化炸藥的實際生產(chǎn)及應(yīng)用[1]。影響復(fù)合油相性能的主要指標(biāo)包含滴熔點、運動粘度、含油量及針入度,研究復(fù)合油相的含油量組成及檢測方法是十分有必要的。文章對NB/SH/T 0556~2010石油蠟含油量測定法(丁酮-甲苯法)[2]在乳化炸藥復(fù)合油相含油量檢測中的應(yīng)用進(jìn)行了研究,并對采用此種方法檢測的含油量組成進(jìn)行了分析。

1 復(fù)合油相組分選擇及復(fù)合油相配制

1.1 復(fù)合油相組分

乳化炸藥復(fù)合油相為乳化劑、蠟類及油類等物質(zhì)按一定比例組成的混合物。蠟類材料主要為烴類混合物,由調(diào)制的特種復(fù)合蠟、微晶蠟、石蠟、米糠蠟、凡士林及其它石油蠟質(zhì)產(chǎn)品等按一定比例組成。油類材料一般為低分子量烴類可選擇減四線蠟下油、減五線分餾油、機油、白油。柴油機其它油品材料[3]。乳化劑材料當(dāng)前主要使用sp-80乳化劑、高分子乳化劑或復(fù)合乳化劑的按一種或幾種以一定比例組成[4]。本次研究及分析主要選擇的材料為復(fù)合蠟H、微晶蠟S、石蠟M、凡士林X、白油B、sp-80乳化劑、高分子乳化劑E、高分子乳化劑L。

1.2 復(fù)合油相配制

選取以上材料按不同比例配制復(fù)合油相試樣2個,分別為復(fù)合油相試樣1,復(fù)合油相試樣2。配制時采用電子天平稱重(精確至0.1 g),放置于500 ml燒杯中,經(jīng)加熱及充分?jǐn)嚢杌旌蠟閺?fù)合油相。

2 復(fù)合油相各組分及復(fù)合油相含油量測定

采用NB/SH/T 0 556-2010石油蠟含油量測定法(丁酮-甲苯法)[5]進(jìn)行以上復(fù)合油相各組分及復(fù)合油相含油量測定。

2.1 儀器及試劑

儀器及試劑如表1所示。

表1 儀器及試劑

2.2 檢測過程

2.2.1 試樣稱取

將具有代表性的樣品裝于燒杯中用水浴或烘箱在70℃-100℃的溫度下熔化,待樣品完全融化后充分混合。將滴管預(yù)熱,并迅速用滴管吸取1.0 g±0.05 g熔化的試樣,小心地將試樣滴入預(yù)先稱準(zhǔn)至0.001 g潔凈干燥的試管中,同時轉(zhuǎn)動試管使試樣均勻的凝固在試管底部,待試樣冷卻至室溫后稱量,精確至0.001 g。即得試樣的質(zhì)量 mB( (試管質(zhì)量+試樣質(zhì)量)—試管質(zhì)量)。

2.2.2 試樣溶解

用移液管取15 mL混合溶劑于試管中,在水浴中加熱。試管中混合物液面與水浴液面相平齊,同時用金屬絲攪拌器上下攪拌,直到試樣完全溶解在溶劑中。溶解試樣應(yīng)迅速,以免由于加熱時間過程而致使溶劑損失過大,,溶劑的蒸發(fā)質(zhì)量損失應(yīng)≤1%。將試管插入冰水浴中,使蠟溶液呈糊狀為止。立即從冰水浴中取出試管,用干布擦干試管外壁進(jìn)行稱量,精確至少0.1 g,即得到溶劑質(zhì)量mc((試管質(zhì)量+溶劑質(zhì)量+試樣質(zhì)量)-(試管質(zhì)量+試樣質(zhì)量))。

2.2.3 低溫冷卻

將裝有蠟-溶劑糊狀物的試管放入-34.5℃±1℃的恒溫冷浴中,在此劇冷操作過程中,要用溫度計連續(xù)攪拌,直至溫度達(dá)到-31.7 ℃±0.3 ℃。從試管中取出溫度計,并將其在試管口停留片刻以流盡殘液。然后立即將冷浴好的管式浸液過濾管(潔凈干燥的管式浸液濾管插入-34.5 ℃±1.0 ℃的冷浴中冷卻至少10 min,)插入試管中,過濾器的磨口接頭要密封不漏氣。

2.2.4 試樣溶液過濾與濾液收集

將洗凈干燥至質(zhì)量恒定的錐形稱量瓶帶蓋置于分析天平上,準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量并記錄,精確至0.0 001 g。稱量瓶去下瓶塞,放置在過濾裝置噴嘴下,在過濾管的空氣入口引入壓縮空氣。并在稱量瓶內(nèi)迅速收集大約4 mL濾液,解除壓縮空氣,讓液體緩慢從噴嘴流回,迅速移走稱量瓶,蓋上瓶塞,不必恢復(fù)至室溫即進(jìn)行稱量并記錄,準(zhǔn)確到至少0.01 g。

2.2.5 溶劑蒸發(fā)與溶劑抽出物稱量

取下稱量瓶瓶塞,將稱量瓶放在35℃±1℃的蒸發(fā)裝置的噴嘴下,使噴嘴位于稱量瓶頸部中心,噴嘴尖端位于液面上表面15 mm±5 mm,用近30 min時間蒸發(fā)溶劑,然后取出稱量瓶,蓋上瓶塞,于天平附近放置10 min后進(jìn)行稱量,稱準(zhǔn)至0.0 001 g。重復(fù)溶劑的蒸發(fā)操作,每個蒸發(fā)周期為5 min,直至連續(xù)兩次稱量差值不超過0.0 002 g為止。即得溶劑抽出物質(zhì)量mA((稱量瓶質(zhì)量+溶劑抽出物質(zhì)量)-稱量瓶質(zhì)量),同時也可確定蒸發(fā)溶劑質(zhì)量mD((稱量瓶質(zhì)量+濾液質(zhì)量)-(稱量瓶質(zhì)量+溶劑抽出物質(zhì)量))。

2.2.6 含油量結(jié)果計算

式中:W為試樣含油量,%;mA為溶劑抽出物質(zhì)量,g;mB—試樣的質(zhì)量,g;mC為溶劑質(zhì)量((試管質(zhì)量+溶劑+試樣質(zhì)量)—(試管質(zhì)量+試樣質(zhì)量)),g;mD為蒸發(fā)溶劑質(zhì)量((稱量瓶質(zhì)量+濾液質(zhì)量)—(稱量瓶質(zhì)量+溶劑抽出物質(zhì)量)),g。

3 結(jié)果與討論

3.1 復(fù)合油相各組分含油量檢測結(jié)果與討論

采用NB/SH/T 0 556—2010石油蠟含油量測定法(丁酮—甲苯法)對復(fù)合油相復(fù)合油相各組分含油量檢測結(jié)果從表2可知:(1)蠟油材料中復(fù)合蠟H、微晶蠟S、石蠟M、凡士林X及白油B中低分子量或分子鏈較短的烴類物質(zhì)可被作為含油量組分檢測出來,其中不同蠟油材料含油量明顯不同。(2)sp—80乳化劑材料基本上可完全被作為含油量組分檢測出來。(3)高分子乳化劑材料也有部分低分子物質(zhì)或油類溶劑被作為含油量組分檢測出來,不同高分子乳化劑含油量不同。復(fù)合油相各組分含油量如表2所示。

表2 復(fù)合油相各組分含油量

3.2 復(fù)合油相含油量檢測結(jié)果與討論

采用NB/SH/T 0 556—2010石油蠟含油量測定法(丁酮_甲苯法)對復(fù)合油相試樣1及復(fù)合油相試樣2進(jìn)行含油量檢測結(jié)果從表3可知,(1)對不同組分比例配制的復(fù)合油相試樣進(jìn)行含油量檢測,可明顯區(qū)別不同試樣;(2)同一檢測人員對同一試樣連續(xù)3次檢測,含油量最大偏差值復(fù)合油相試樣1分別為0.29%及0.61%,復(fù)合油相試樣2分別為0.38%及0.28%,偏差均較小,均符合NB/SH/T 0556—2010中精密度中重復(fù)性偏差不應(yīng)大于2.0%的要求,重復(fù)性高。(3)不同檢測人員對同一試樣多次連續(xù)檢測的均值偏差復(fù)合油相試樣1及復(fù)合油相試樣2均為約0.1%,最大偏差分別為0.45%及0.3%,偏差均較小,符合NB/SH/T 0 556—2010中精密度中再現(xiàn)性偏差不應(yīng)大于5.0%的要求,再現(xiàn)性高。

表3 復(fù)合油相試樣含油量

4 結(jié)語

(1)采用NB/SH/T 0556—2010石油蠟含油量測定法(丁酮—甲苯法)對復(fù)合油相復(fù)合油相各組分含油量檢測,檢測出的乳化炸藥復(fù)合油相含油量組分應(yīng)包含蠟油材料中的低分子或分子鏈較短的烴類物質(zhì)、sp—80乳化劑及高分子乳化劑中的低分子物質(zhì)或油類溶劑。(2)采用NB/SH/T 0556—2010石油蠟含油量測定法(丁酮—甲苯法)對乳化炸藥復(fù)合油相含油量檢測,檢測結(jié)果重復(fù)性及再現(xiàn)性高,可用于乳化炸藥復(fù)合油相含油量檢測。

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