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柿葉黃酮口服片制備工藝研究

2021-08-27 06:49:20李書(shū)啟石青浩韓希鳳姜子濤
食品研究與開(kāi)發(fā) 2021年15期
關(guān)鍵詞:柿葉干粉片劑

李書(shū)啟,石青浩,韓希鳳,姜子濤,2*

(1.天津天獅學(xué)院食品工程學(xué)院,天津 301700;2.天津商業(yè)大學(xué)生物技術(shù)與食品科學(xué)學(xué)院,天津 300134)

柿葉為柿樹(shù)科柿樹(shù)屬植物柿(Diospyros kaki L.f.)的新鮮或干燥葉[1]。我國(guó)柿樹(shù)有50多種[2],是世界上最主要的柿樹(shù)生產(chǎn)國(guó)。柿葉資源豐富,具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和醫(yī)療保健作用,因此引起了學(xué)者的廣泛關(guān)注,國(guó)內(nèi)外對(duì)柿葉的化學(xué)成分和功效作用做了大量研究。柿葉中含有豐富的維生素C、有機(jī)酸、多種氨基酸和微量元素等營(yíng)養(yǎng)成分,以及黃酮類化合物、三萜類化合物、香豆素類、植物甾醇類等功效成分[3-7]。研究表明,柿葉具有抗菌消炎、生津止渴、潤(rùn)肺強(qiáng)心、鎮(zhèn)咳止血等功效[8-10]。隨著提取分離技術(shù)的發(fā)展,在柿葉中,發(fā)現(xiàn)了多種黃酮類化合物[11]。在柿葉多種活性物質(zhì)的開(kāi)發(fā)中,含量較高、最具研究?jī)r(jià)值的是黃酮類物質(zhì)[12]。柿葉黃酮有抗過(guò)敏、抗氧化、抗炎、抑菌、抗腫瘤、降血壓、降血脂、保肝和增強(qiáng)免疫力等多種作用[13-16]。目前,以柿葉原葉為原料開(kāi)發(fā)出柿葉飲料[17]、柿葉晶[18]、柿葉茶[19-20]、柿葉蛋糕[21]等,尚未見(jiàn)以柿葉功效成分提取物為原料制備口服片劑的相關(guān)報(bào)道。

本研究采用超聲微波協(xié)同萃取法提取柿葉中的活性成分,并以柿葉提取物為原料,制成片劑產(chǎn)品,提高產(chǎn)品中活性成分的含量,為消費(fèi)者提供一種方便、快捷的功能性食品,且提高柿葉利用率,減少資源的浪費(fèi)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮柿葉:天津薊州區(qū);蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品:中國(guó)食品藥品檢定研究院;氫氧化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鋁、無(wú)水乙醇(均為分析純):國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;β-環(huán)糊精、檸檬酸、甘露醇、淀粉(均為食品級(jí)):上海申光食用化學(xué)品有限公司;交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸鎂、食用酒精(均為食品級(jí)):天津市博迪化工有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

CW-2000微波-超聲協(xié)同萃取儀:上海新拓分析儀器科技有限公司;UV1000紫外可見(jiàn)分光光度計(jì):上海天美科學(xué)儀器有限公司;RE-1001VH旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:上海亞榮生化儀器廠;BSA 124S精密電子天平:賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;DZ-2BE真空干燥箱:天津泰斯特儀器有限公司;FW-4A粉末壓片機(jī):天津市拓普儀器有限公司;YD-35片劑硬度儀、FT-2000AE脆碎度檢查儀、ZB-1E智能崩解儀:天津市天大天發(fā)科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 柿葉提取物片劑制備工藝

新鮮柿葉→清洗→干燥→粉碎→過(guò)篩→柿葉粉→微波-超聲協(xié)同萃取→提取物→濃縮→干燥→粉碎過(guò)篩→柿葉黃酮干粉+輔料(填充劑、崩解劑等)→混合均勻→制軟材→造?!稍?輔料(潤(rùn)滑劑)→壓片→成品→滅菌→粗包裝

1.3.2 柿葉黃酮的提取及干粉制備

干燥柿葉粉與70%食用酒精以固液比1∶45(g/mL)混合,置于微波-超聲協(xié)同萃取儀,在功率700 W、溫度45℃的條件下,提取25 min。在60℃下,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將提取液蒸發(fā)濃縮,濃縮液于真空干燥箱中干燥15 h后,粉碎過(guò)100目標(biāo)準(zhǔn)篩,即得到柿葉黃酮干粉。

1.3.3 黃酮含量測(cè)定

黃酮含量測(cè)定采用蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線法[22]。

1.3.4 柿葉黃酮口服片制備

1.3.4.1 制軟材與造粒

將主料柿葉黃酮干粉及輔料β-環(huán)糊精、交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮、甘露醇、檸檬酸、淀粉過(guò)100目篩。將輔料依次加入主料中,混合均勻,邊加輔料邊用食用酒精作為潤(rùn)濕劑,不斷攪拌,使其潤(rùn)濕均勻,調(diào)整物料濕度,制成手捏成團(tuán)、輕壓則散的軟材。將制好的軟材過(guò)20目標(biāo)準(zhǔn)篩,制得濕顆粒。

1.3.4.2 干燥

制好的濕顆粒均勻平鋪于托盤(pán)中,顆粒層厚度2 cm~3 cm,55℃干燥1 h,每隔15 min翻動(dòng)一次,以加快干燥速度并保證干燥均勻,至含水量3%以下即可。

1.3.4.3 壓片、滅菌、包裝

將干燥后顆粒再次過(guò)篩、整粒,混入一定量的潤(rùn)滑劑硬脂酸鎂,放入壓片機(jī)進(jìn)行壓片。將壓好的片劑于紫外燈下照射15 min,包裝得到成品。

1.3.5 感官評(píng)價(jià)

由15位感官評(píng)審員組成評(píng)定小組,根據(jù)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)(表1),分別對(duì)柿葉黃酮口服片的色澤、組織形態(tài)、口感、風(fēng)味進(jìn)行綜合評(píng)分,采用輕松感官分析系統(tǒng)5.0進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

表1 感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory evaluation criteria

1.3.6 柿葉黃酮口服片配方優(yōu)化

經(jīng)預(yù)試驗(yàn)篩選β-環(huán)糊精、淀粉作為片劑填充劑,交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮作為崩解劑,硬脂酸鎂作為潤(rùn)滑劑。因柿葉黃酮提取物有苦澀味,因此添加甘露醇和檸檬酸作為矯味劑。

為提高口服片的感官品質(zhì),通過(guò)單因素試驗(yàn),考察主輔料添加量對(duì)口服片感官品質(zhì)的影響。固定β-環(huán)糊精、甘露醇、檸檬酸、交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸鎂的添加量分別為9%、20%、3%、7%、1.5%,補(bǔ)充淀粉,考察分別添加15%、20%、25%、30%、35%柿葉黃酮干粉對(duì)片劑感官品質(zhì)和黃酮含量的影響。固定主料及其它輔料添加量,考察分別添加6%、9%、12%、15%、18%的 β-環(huán)糊精,10%、15%、20%、25%、30%的甘露醇,1%、2%、3%、4%、5%的檸檬酸,0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%的硬脂酸鎂,對(duì)片劑感官品質(zhì)的影響。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),優(yōu)化片劑的配方。

1.3.7 柿葉黃酮口服片質(zhì)量分析

參照2020版藥典[23],分別對(duì)提取物片劑進(jìn)行片重差異、硬度、脆碎度、崩解時(shí)限的檢測(cè)。

2 結(jié)果與分析

2.1 柿葉提取物中的黃酮含量

采用超聲微波協(xié)同萃取技術(shù)提取柿葉中黃酮類物質(zhì),繪制蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到曲線方程為y=16.87x+0.000 4(R2=0.999 7),通過(guò)計(jì)算,得到柿葉中黃酮類物質(zhì)的提取率為7.95%。

2.2 柿葉黃酮口服片配方優(yōu)化

2.2.1 主輔料添加量對(duì)柿葉黃酮口服片感官品質(zhì)的影響

2.2.1.1 柿葉黃酮干粉添加量的考察

柿葉黃酮干粉添加量對(duì)片劑中黃酮含量及感官品質(zhì)的影響見(jiàn)圖1。

圖1 柿葉黃酮干粉添加量對(duì)片劑中黃酮含量及感官品質(zhì)的影響Fig.1 Effects of supplemental amount of flavonoids in persimmon leaves on flavonoids content and sensory quality of tablets

由圖1可以看出,隨著柿葉黃酮干粉添加量的增加,片劑中功效成分黃酮類物質(zhì)的含量隨之增加。但由于柿葉黃酮提取物呈苦澀味道,是片劑口感、風(fēng)味的主要影響因素。當(dāng)柿葉黃酮干粉添加量為25%及以上時(shí),片劑苦澀味加重,風(fēng)味不好;當(dāng)添加量增加到35%,片劑顏色略有加深。結(jié)合感官評(píng)分得出,柿葉黃酮干粉的最佳添加量為20%。

2.2.1.2 β-環(huán)糊精添加量的考察

β-環(huán)糊精添加量對(duì)片劑感官品質(zhì)的影響見(jiàn)圖2。

圖2 β-環(huán)糊精添加量對(duì)片劑感官品質(zhì)的影響Fig.2 Effect of β-cyclodextrin supplemental amount on the sensory quality of tablets

由圖2可以看出,當(dāng)β-環(huán)糊精的添加量大于9%時(shí),感官評(píng)分隨著β-環(huán)糊精的添加量增加而降低。β-環(huán)糊精對(duì)片劑的外觀和口感影響很大,因其具有包埋作用,減少了苦澀味,使口感變好。由于β-環(huán)糊精具有很強(qiáng)的黏合性,當(dāng)添加量大于9%時(shí),片劑表面出現(xiàn)麻點(diǎn),并影響片劑的崩解與溶出速度,且添加量過(guò)多時(shí),會(huì)使片劑有較重的糊口味,粉粒感增強(qiáng),降低了片劑的感官品質(zhì)。由此得出,β-環(huán)糊精的添加量為9%較適宜。

2.2.1.3 甘露醇添加量的考察

甘露醇添加量對(duì)片劑感官品質(zhì)的影響見(jiàn)圖3。

圖3 甘露醇添加量對(duì)片劑感官品質(zhì)的影響Fig.3 Effect of mannitol supplemental amount on the sensory quality of tablet

由圖3可以看出,當(dāng)甘露醇添加量為20%時(shí),感官評(píng)分最高,甘露醇具有一定甜味,在口腔中溶解產(chǎn)生涼爽感,削弱苦澀味,并且在口中無(wú)砂礫感,口感和風(fēng)味好,但當(dāng)甘露醇的添加量大于20%時(shí),片劑甜味過(guò)重,酸甜不協(xié)調(diào),使得片劑風(fēng)味不好。由此得出甘露醇的添加量為20%較適宜。

2.2.1.4 檸檬酸添加量的考察

檸檬酸添加量對(duì)片劑感官品質(zhì)的影響,結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 檸檬酸添加量對(duì)片劑感官品質(zhì)的影響Fig.4 Effect of citric acid supplemental amount on the sensory quality of tablet

由圖4可以看出,當(dāng)檸檬酸添加量達(dá)到3%時(shí),感官評(píng)分最高,檸檬酸主要對(duì)片劑的風(fēng)味有影響,適量添加可以使口服片呈現(xiàn)酸甜味,但添加量過(guò)多會(huì)使片劑過(guò)酸、過(guò)澀,從而降低感官品質(zhì)。由此得出檸檬酸的添加量為3%時(shí)較適宜。

2.2.1.5 硬脂酸鎂添加量的考察

硬脂酸鎂添加量對(duì)片劑感官品質(zhì)的影響見(jiàn)圖5。

圖5 硬脂酸鎂添加量對(duì)片劑感官品質(zhì)的影響Fig.5 Effect of magnesium stearate supplemental amount on the sensory quality of tablet

由圖5可以看出,當(dāng)硬脂酸鎂的添加量為1.5%時(shí),感官評(píng)分最高,硬脂酸鎂可以增加物料的流動(dòng)性,使顆?;旌暇鶆?,減少物料對(duì)壓片機(jī)的黏合,使片劑表面完整光潔。如果其添加量過(guò)少,會(huì)使顆粒粘在壓片機(jī)上,導(dǎo)致片劑形態(tài)不完整,添加量過(guò)多,影響片劑口感。由此得出硬脂酸鎂的添加量為1.5%時(shí)較適宜。

2.2.2 正交試驗(yàn)優(yōu)化配方

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,以β-環(huán)糊精添加量、甘露醇添加量、硬脂酸鎂添加量、檸檬酸添加量為考察因素進(jìn)行四因素三水平L9(34)正交試驗(yàn),優(yōu)化柿葉黃酮口服片的配方,得到更優(yōu)的感官品質(zhì)。因素水平見(jiàn)表2,正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表2 正交試驗(yàn)因素水平Table 2 Orthogonal factors and levels

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of orthogonal test

由表3可知,4個(gè)因素對(duì)柿葉提取物片劑感官評(píng)分影響的主次順序?yàn)椋築>D>A>C,即甘露醇添加量>檸檬酸添加量>β-環(huán)糊精添加量>硬脂酸鎂添加量,其最優(yōu)水平為A1B2C1D2,即β-環(huán)糊精添加量6%、甘露醇添加量20%,硬脂酸鎂添加量1.0%,檸檬酸添加量3%。

對(duì)表3中各因素的R值進(jìn)行比較可得,C因素對(duì)柿葉提取物片劑感官評(píng)分影響較小,因此,以該因素作為方差分析空白列,對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析,結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 正交試驗(yàn)方差分析Table 4 Variance analysis of orthogonal

由方差分析表4可知,B、D因素對(duì)柿葉提取物片劑的感官品質(zhì)有顯著的影響,A、C因素對(duì)柿葉提取物片劑的感官品質(zhì)無(wú)顯著的影響。

2.2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

按照最優(yōu)工藝方案,添加20%柿葉黃酮干粉、6%β-環(huán)糊精、20%甘露醇、3%檸檬酸、7%交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮、1.0%硬脂酸鎂、淀粉填充,制備3批次柿葉黃酮口服片,3次感官評(píng)分的平均值為96.5,高于正交試驗(yàn)中的第2組結(jié)果,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.68%。說(shuō)明該工藝條件制備的片劑感官品質(zhì)好,而且穩(wěn)定性較高。每批次取6片成品,測(cè)定黃酮含量,平均黃酮含量為3.13%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.92%。

2.3 產(chǎn)品質(zhì)量分析

2.3.1 片重差異分析

取20片成品,測(cè)定成品平均片重為0.697 1 g,所測(cè)成品的片重差異在±2.73%以內(nèi),小于藥典規(guī)定的±5%,表明質(zhì)量合格,工藝穩(wěn)定。

2.3.2 硬度分析

取5片成品,測(cè)定硬度。平均值為30.3 N,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.98%,成品的硬度較高,差異較小。平均徑向直徑為13.11 mm。

2.3.3 脆碎度分析

取10片成品,測(cè)定成品脆碎度,測(cè)定前樣品總重6.990 8 g,測(cè)定之后樣品總重6.984 3 g,質(zhì)量減少0.65%,小于藥典規(guī)定的1%,無(wú)斷裂、龜裂現(xiàn)象,質(zhì)量合格。

2.3.4 崩解時(shí)限分析

取6片成品,測(cè)定成品崩解時(shí)限,平均崩解時(shí)限為13.4 min,各片均能在15 min內(nèi)崩解,符合國(guó)家藥典規(guī)定。

3 結(jié)論

以柿葉黃酮提取物為主要原料,感官品質(zhì)為評(píng)價(jià)指標(biāo),確定柿葉黃酮口服片的制備工藝和最優(yōu)配方,即20%柿葉黃酮干粉、6%β-環(huán)糊精、20%甘露醇、3%檸檬酸、7%交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮、1.0%硬脂酸鎂、淀粉填充。在此配方下制得的成品色澤均勻、表面光滑、組織形態(tài)好、口感佳、酸甜協(xié)調(diào)、感官品質(zhì)高,并且成品中黃酮含量高達(dá)3.13%。

對(duì)片劑成品進(jìn)行質(zhì)量分析,成品的平均片重為0.6971g,平均硬度為30.3N,平均徑向直徑為13.11mm,脆碎度良好,均能在15 min內(nèi)崩解。片劑產(chǎn)品具有劑量準(zhǔn)確、體積小、質(zhì)量穩(wěn)定、攜帶、服用方便等優(yōu)勢(shì)。

利用薊州區(qū)得天獨(dú)厚的柿葉資源,以柿葉中活性成分黃酮類提取物為原料,對(duì)柿葉黃酮片劑制備工藝及配方開(kāi)展研究,為新型功能食品的研發(fā)、新生產(chǎn)工藝的建立提供一定基礎(chǔ)性依據(jù)。

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