宋 欣，石曉倩，郭方準(zhǔn)

（大連交通大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，遼寧 大連 116028）

0 引言

在低溫實(shí)驗(yàn)以及大型低溫工程項(xiàng)目中，低溫測量是必不可少的。例如托克馬克裝置為了獲取穩(wěn)定的核聚變能輸出，其核聚變堆最終要用到超導(dǎo)磁體，因此離不開低溫制冷與測量系統(tǒng)。在各類低溫系統(tǒng)中廣泛應(yīng)用的溫度計(jì)主要有熱電偶、金屬溫度計(jì)、半導(dǎo)體溫度計(jì)以及紅外線放射溫度計(jì)，其中半導(dǎo)體溫度計(jì)被廣泛應(yīng)用于低溫溫區(qū)的測量。與常溫溫區(qū)工作的溫度計(jì)有所不同，低溫溫度計(jì)測量溫區(qū)跨度大、線性度易受影響，因此，為了達(dá)到較高的測量精度，通常須對(duì)低溫溫度計(jì)進(jìn)行嚴(yán)格的標(biāo)定。從國外溫度計(jì)商品化程度高的企業(yè)所提供的標(biāo)定服務(wù)報(bào)價(jià)可以看出，溫度計(jì)標(biāo)定成本一般是硬件成本的數(shù)倍，這主要是因?yàn)闃?biāo)定過程需要較大的成本投入，如制冷所需要的冷源與電能成本、標(biāo)定過程的時(shí)間與人工成本等等。

目前比較常見的溫度計(jì)標(biāo)定系統(tǒng)以穩(wěn)態(tài)系統(tǒng)居多，即利用低溫恒溫器與電加熱器協(xié)調(diào)工作，以此對(duì)裝有待標(biāo)定溫度計(jì)的等溫塊進(jìn)行溫度控制。國內(nèi)外對(duì)于標(biāo)定系統(tǒng)的研究主要傾向于優(yōu)化標(biāo)定系統(tǒng)的制冷結(jié)構(gòu)，以此來降低冷源流體的消耗從而提高標(biāo)定精度，但對(duì)于標(biāo)定系統(tǒng)自動(dòng)化的理論和實(shí)踐均相對(duì)較少。Ballico等[1]研制了一套溫度計(jì)低溫恒溫器標(biāo)定系統(tǒng)，利用PID調(diào)節(jié)控制液氮流量實(shí)現(xiàn)控溫，可在24 h內(nèi)完成全溫區(qū)16個(gè)點(diǎn)的標(biāo)定。Chen等[2]和蔣博等[3]在低溫恒溫器的基礎(chǔ)上采用Visual Basic編程分別實(shí)現(xiàn)了20～120 K溫區(qū)內(nèi)精度為±5 mK以及313～423 K溫區(qū)內(nèi)精度為±30 mK的自動(dòng)標(biāo)定。Yang等[4]以液氮為制冷冷源，通過LabVIEW編程可在15 h內(nèi)完成對(duì)電阻型溫度計(jì)73～273 K溫區(qū)內(nèi)精度為±30 mK的控溫標(biāo)定。

綜上所述，現(xiàn)有溫度自動(dòng)標(biāo)定系統(tǒng)大多以低溫恒溫器配合編程軟件實(shí)現(xiàn)溫度標(biāo)定的自動(dòng)化，但由于低溫恒溫器的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，等溫塊達(dá)到熱平衡所耗費(fèi)時(shí)間長，故會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)不足、時(shí)間成本昂貴等問題。相比較，G-M制冷機(jī)具有結(jié)構(gòu)緊湊、制冷周期短以及無工質(zhì)揮發(fā)等優(yōu)點(diǎn)[5]，最低制冷溫度可達(dá)3.5 K左右，是理想的溫度計(jì)標(biāo)定系統(tǒng)冷源。文獻(xiàn)調(diào)研表明，對(duì)于將G-M制冷和編程相結(jié)合實(shí)現(xiàn)低溫標(biāo)定的自動(dòng)化報(bào)道較少。

本文基于G-M制冷機(jī)和PLC程序設(shè)計(jì)了一套低溫溫度計(jì)標(biāo)定系統(tǒng)，下面將詳細(xì)闡述該系統(tǒng)的標(biāo)定過程與能力。

1 標(biāo)定系統(tǒng)

1.1 標(biāo)定裝置

本標(biāo)定系統(tǒng)主要包括低溫制冷系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，低溫制冷系統(tǒng)包括G-M制冷機(jī)組、水冷箱以及真空裝置，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)由溫控儀、萬用表以及標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)等組成，如圖1所示。

圖1 標(biāo)定系統(tǒng)Fig.1 Calibration system

低溫制冷系統(tǒng)核心組件為G-M制冷機(jī)和真空裝置，圖1左側(cè)為標(biāo)定系統(tǒng)的低溫制冷系統(tǒng)。制冷機(jī)為日本住友公司的CKW-21型液氦制冷機(jī)組，其降溫到4.2 K的制冷量為1 W，二級(jí)冷頭在60 min內(nèi)便可以從室溫降至4.2 K。真空裝置主要由真空室、真空泵組以及真空計(jì)等組成，可在升降溫過程中將壓力維持在10-3Pa左右。

數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)所用儀器主要有萬用表、溫控儀以及硅半導(dǎo)體標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)，如圖1右側(cè)所示。所用萬用表為Keithley 2000系列萬用表，該表是Keithley高性能數(shù)字表中的代表，通過了Tektronix公司ISO/IEC 17025質(zhì)量體系認(rèn)證的標(biāo)定，具有6.5位分辨率，0.004%的基本直流電壓伏特（V），準(zhǔn)確度高達(dá)250通道/秒的掃描速率。溫控儀為美國Scientific Instru?ments公司的9700溫控儀，該溫控儀提供2個(gè)測溫通道和2路溫控回路，配合合適的硅二極管半導(dǎo)體溫度計(jì)可以將最低溫度控制到1.2 K，配合熱電偶溫度傳感器最高控制溫度可達(dá)1 500 K。該溫控儀通過美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究所（NIST）的標(biāo)準(zhǔn)，滿足Lake Shore公司IS9001質(zhì)量體系要求。表1為溫控儀在1 h以內(nèi)的穩(wěn)態(tài)誤差。

表1 溫控儀1 h內(nèi)的穩(wěn)態(tài)誤差Tab.1 Steady-state error of tem perature controller w ithin one hour

標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)為美國Lake Shore公司的DT-670硅二極管半導(dǎo)體溫度計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)與待標(biāo)定溫度計(jì)均利用Lake Shore公司的CU適配器安裝固定，標(biāo)定時(shí)兩溫度計(jì)通過適配器的4-40螺釘緊固在二級(jí)冷頭頂端平面，標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)可在1.4～500 K內(nèi)提供較高的測量精度，20 K時(shí)無量綱靈敏度SD為-0.26，該標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)由美國Lake Shore公司進(jìn)行了熱循環(huán)測試和標(biāo)定。通過從室溫到液氮的快速熱循環(huán)測試了該傳感器的重復(fù)性。表2給出了該溫度計(jì)在不同溫度下的精度[6]。

表2 DT-670溫度計(jì)精度Tab.2 DT-670 thermometer accuracy

數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)中儀器之間的連接如圖2所示，其中1、2分別代表待標(biāo)定溫度計(jì)的電壓值和溫度值，3代表標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)溫度值，4代表標(biāo)定系統(tǒng)的控溫連接。在整個(gè)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)中，用Keithley萬用表采集到的待標(biāo)定溫度計(jì)電阻參數(shù)1與溫控儀采集到的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)溫度值3進(jìn)行溫度計(jì)R-T線形圖的繪制。升溫過程也需要用加熱器控溫4。后續(xù)標(biāo)定完成后，可利用溫控儀采集到的待標(biāo)定溫度計(jì)溫度值2進(jìn)行待標(biāo)定溫度計(jì)的性能測試。

圖2 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)連接示意圖Fig.2 Schematic diagram of connection of data acquisition system

1.2 程序設(shè)計(jì)

采用PLC程序?qū)崿F(xiàn)標(biāo)定系統(tǒng)的自動(dòng)化，通過紫金橋組態(tài)軟件建立人機(jī)交互界面并顯示在前面板上。數(shù)據(jù)監(jiān)控軟件的編寫主要包括兩部分：利用XG5000軟件進(jìn)行PLC程序編寫、利用紫金橋組態(tài)軟件進(jìn)行人機(jī)交互界面的建立。程序信號(hào)采集過程如圖3所示，標(biāo)定過程主要是將外部溫度與電阻信號(hào)通過PLC模塊進(jìn)行處理，在工程面板上顯示數(shù)據(jù)的輸出與擬合。

圖3 信號(hào)采集示意圖Fig.3 Schematic diagram of signalacquisition

PLC程序包括三個(gè)主程序，分別為溫度測量程序、電阻測量程序以及TEC加熱程序。溫度測量程序主要采集溫控儀得到的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)與待標(biāo)定溫度計(jì)的溫度信號(hào)，電阻測量程序主要采集萬用表得到的待標(biāo)定溫度計(jì)的電阻值，因?yàn)镚-M制冷機(jī)無法自動(dòng)調(diào)節(jié)制冷量，所以需要用加熱器提供外部熱量平衡冷頭處的冷量以此來控制溫度。以上三段主程序在運(yùn)行指令發(fā)送之前將字寄存器賦值，繼而使中間繼電器觸發(fā)相對(duì)應(yīng)的通信功能塊。圖4為標(biāo)定系統(tǒng)的主程序圖（以TEC加熱主程序?yàn)槔?/p>

圖4 TEC加熱主程序圖Fig.4 TEC heatingmain program

通過紫金橋組態(tài)軟件建立了與PLC程序相對(duì)應(yīng)的人機(jī)交互界面，采用數(shù)據(jù)采集面板與系統(tǒng)設(shè)置面板顯示，利用組態(tài)軟件二次開發(fā)平臺(tái)的靈活性，通過功能塊搭建便可以完成前面板的建立。

在人機(jī)交互界面中，利用數(shù)據(jù)采集界面可以完成溫度與電阻數(shù)據(jù)的采集以及R-T曲線的實(shí)時(shí)繪制，利用面板中的程序設(shè)定按鈕可以進(jìn)行目標(biāo)溫度值、最低溫度以及升溫速度等參數(shù)的設(shè)置，此外可將已生成的數(shù)據(jù)保存為Excel文件。

2 測試

2.1 標(biāo)定原理與過程

本標(biāo)定系統(tǒng)采用比較分度原理對(duì)溫度計(jì)進(jìn)行標(biāo)定[7]，由標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)給出溫度值，再進(jìn)行待標(biāo)定溫度計(jì)電阻的測量，從而獲得待標(biāo)定溫度計(jì)R-T對(duì)應(yīng)關(guān)系。為檢測標(biāo)定系統(tǒng)的精度與可行性，本次標(biāo)定測試以G-M制冷機(jī)為冷源，以硅二極管半導(dǎo)體溫度計(jì)為標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)，在5～100 K溫區(qū)對(duì)PN結(jié)溫度計(jì)進(jìn)行標(biāo)定，通過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)記錄。

按照實(shí)驗(yàn)測試要求連接系統(tǒng)的各部分后，對(duì)絕熱真空室預(yù)抽氣，壓力至10-3量級(jí)[8]后依次開啟水冷機(jī)、制冷機(jī)進(jìn)行標(biāo)定系統(tǒng)的制冷，當(dāng)真空室內(nèi)的溫度降低到5 K以下時(shí)，通過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)將升溫目標(biāo)值設(shè)置為100 K，記錄升溫過程的溫度與電阻數(shù)據(jù)，最后對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行文件保存。

2.2 標(biāo)定數(shù)據(jù)處理

標(biāo)定數(shù)據(jù)的處理過程如圖5所示，利用標(biāo)定系統(tǒng)得到了5～100 K升溫過程的電阻值與溫度值數(shù)據(jù)，通過數(shù)據(jù)擬合得到兩者的R-T曲線，再經(jīng)計(jì)算得到R-T線性方程，將方程轉(zhuǎn)化為以溫度為因變量的函數(shù)方程后，把待標(biāo)定溫度計(jì)的電阻值代入到T函數(shù)方程便可以求得待標(biāo)定溫度計(jì)的溫度值。用待標(biāo)定溫度計(jì)數(shù)據(jù)值完成待標(biāo)定溫度計(jì)R-T曲線的繪制以及后續(xù)的誤差分析。

圖5 標(biāo)定流程示意圖Fig.5 Calibration flow diagram

根據(jù)采集系統(tǒng)得到的200組V-T數(shù)據(jù)與固定電流值（10μA）計(jì)算出電阻值，將溫度值和電阻值導(dǎo)入Origin軟件，利用Savitzky-Golay濾波擬合法（基于最小二乘的卷積擬合算法）對(duì)電阻值數(shù)據(jù)進(jìn)行三階多項(xiàng)式平滑處理，窗口點(diǎn)數(shù)為15。圖6是升溫過程的R-T數(shù)據(jù)曲線。

圖6 升溫過程的R-T數(shù)據(jù)曲線Fig.6 R-T curve of temperature rise

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，PN結(jié)溫度計(jì)的R-T數(shù)據(jù)具有良好的線性關(guān)系，這也符合PN結(jié)伏安特性曲線與溫度的對(duì)應(yīng)變化關(guān)系，因此對(duì)于標(biāo)定結(jié)果可直接用直線方程進(jìn)行定標(biāo)。選擇常溫點(diǎn)、轉(zhuǎn)折溫度值、液氦最低溫點(diǎn)三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行線性函數(shù)的推導(dǎo)，其中電阻值為擬合后的電阻值，溫度值為實(shí)際測得的標(biāo)準(zhǔn)溫度值，三點(diǎn)的數(shù)值分別為（4.980 0，0.153 883）（26.680 0，0.111 580）（100.160 0，0.098 658）。最終得到了溫度計(jì)的R-T線性方程，并轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的溫度函數(shù)方程：

其中：T1、T2分別代表待標(biāo)定溫度計(jì)在低電阻溫區(qū)與高電阻溫區(qū)的溫度值，K；電阻R的單位是MΩ，式（1）的電阻范圍為（0，0.111 580），式（2）的電阻范圍為[0.111 580，+∞）。

將200組實(shí)際測試的電阻數(shù)據(jù)帶入溫度函數(shù)方程，求得200組溫度數(shù)據(jù)，得到了待標(biāo)定溫度計(jì)的溫度值，實(shí)際測得的電阻值與求得的溫度值就組成了待標(biāo)定溫度計(jì)的R-T數(shù)據(jù)表與曲線，圖7為待標(biāo)定溫度計(jì)擬合完成后的R-T曲線。

圖7 待標(biāo)定溫度計(jì)R-T曲線Fig.7 R-T curve of thermometer to be calibrated

2.3 標(biāo)定誤差分析

為了檢驗(yàn)該自動(dòng)標(biāo)定系統(tǒng)的擬合標(biāo)定精度是否滿足標(biāo)定要求，將計(jì)算得到的待標(biāo)定溫度值與標(biāo)準(zhǔn)溫度值的差值定義為擬合誤差，得到了表3所列的標(biāo)定數(shù)據(jù)對(duì)比，由于數(shù)據(jù)較多僅列舉部分?jǐn)?shù)據(jù)。

表3 標(biāo)定數(shù)據(jù)對(duì)比Tab.3 Calibration data com parison

為了更直觀地看到標(biāo)定擬合的溫度誤差情況，繪制了擬合殘差點(diǎn)圖，用誤差的分布考量擬合曲線分布的合理性和測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，圖8給出了DT-670溫度計(jì)與PN結(jié)溫度計(jì)在不同溫度下的擬合誤差圖。

圖8 DT-670溫度計(jì)與PN結(jié)溫度計(jì)在不同溫度下的擬合誤差分布圖Fig.8 Distribution of fitting errorbetween DT-670 thermometerand PN junction thermometer atdifferent temperatures

由圖8可知，所標(biāo)定的PN結(jié)溫度計(jì)的擬合溫度精度符合生產(chǎn)廠商標(biāo)稱精度[5]，即10 K以下5 mK以內(nèi)，20 K以下8 mK以內(nèi)，100 K以下40 mK以內(nèi)?？傮w上，該標(biāo)定系統(tǒng)在5～100 K溫區(qū)的擬合標(biāo)定精度小于40 mK，可滿足絕大多數(shù)工業(yè)和科研使用要求。

綜上所述，系統(tǒng)的標(biāo)定精度除滿足大多數(shù)工業(yè)和科研使用要求外，亦滿足中性束注入等聚變加熱的高能物理實(shí)驗(yàn)要求[10]。除此之外，原有恒溫制冷與編程軟件相結(jié)合的自動(dòng)標(biāo)定系統(tǒng)的全程標(biāo)定時(shí)長普遍在15～24 h[7]，而本文所研制的標(biāo)定系統(tǒng)在5～300 K溫區(qū)的升溫時(shí)間為1 000 s，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的數(shù)據(jù)穩(wěn)定時(shí)間為200 s，標(biāo)定系統(tǒng)僅需20 min便可以完成一次標(biāo)定數(shù)據(jù)的采集，可見該自動(dòng)標(biāo)定系統(tǒng)大幅度提高了原有標(biāo)定系統(tǒng)的標(biāo)定效率。

3 結(jié)論

介紹了一套基于G-M制冷機(jī)的5～100 K溫區(qū)低溫溫度計(jì)自動(dòng)標(biāo)定系統(tǒng)。該系統(tǒng)通過PLC編程實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)控溫、數(shù)據(jù)處理以及數(shù)據(jù)輸出等一體化標(biāo)定。與傳統(tǒng)恒溫制冷自動(dòng)標(biāo)定系統(tǒng)相比，G-M制冷機(jī)作為冷源降低了標(biāo)定時(shí)間與成本，自動(dòng)化標(biāo)定程序也大幅度提高了標(biāo)定效率與精度。通過實(shí)際標(biāo)定實(shí)驗(yàn)，證明了該標(biāo)定系統(tǒng)20 min可完成5～100 K溫區(qū)低溫溫度計(jì)的標(biāo)定數(shù)據(jù)采集，全局?jǐn)M合標(biāo)定精度在40 mK以內(nèi)，20 K以下溫區(qū)的綜合標(biāo)定精度在16.295 8 mK，滿足絕大多數(shù)低溫測溫應(yīng)用需求。