＊陳 蓉

（重慶建設(shè)工程質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心有限公司 重慶 401336）

1.實(shí)驗(yàn)部分

(1)主要儀器和材料

PDA-7000 直讀光譜儀（日本島津公司）；MP22000 氬氣凈化器（英國(guó)Sircal設(shè)備有限公司）；GM-4型光譜磨樣機(jī)。

(2)試樣制備

白口化生鐵試樣由重鋼股份公司煉鐵廠提供，分析試樣在澆注成型后，在紅熱狀態(tài)下完全脫離模具并在空氣中冷卻至暗紅色，放入冷卻水槽中急速冷卻，以確保試樣白口化和防止裂紋產(chǎn)生。分析面磨制水平，紋路一致。

(3)標(biāo)樣準(zhǔn)備

含砷鑄鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSB 03-1809-2005）。

2.結(jié)果與討論

(1)預(yù)燃光源及時(shí)間的選擇

PDA-7000直讀光譜儀光源具有多種放電類(lèi)型，在同一分析過(guò)程上，可自動(dòng)選用2～3種不同放電類(lèi)型進(jìn)行組合，本方法選擇的激發(fā)條件見(jiàn)表1。

表1 激發(fā)預(yù)燃光源及時(shí)間

兩次時(shí)序的預(yù)燃能夠使生鐵表面上火花放電斑點(diǎn)處的熔融有一定的深度和寬度，而本方法選擇的組合放電模式，既消除樣品組織結(jié)構(gòu)差異對(duì)分析結(jié)果的影響，又放電穩(wěn)定以提高分析的靈敏度，同時(shí)滿(mǎn)足每種元素對(duì)激發(fā)光源的要求。

(2)分析波長(zhǎng)的選擇

工作中選擇分析元素的靈敏原子線(xiàn)，靈敏度高，分析范圍寬，并以第二時(shí)序的鐵為內(nèi)標(biāo)以獲得穩(wěn)定的相對(duì)光強(qiáng)。選擇元素分析線(xiàn)如表2。

表2 分析波長(zhǎng)

(3)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)

在選定的分析條件下，選用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的含砷鑄鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSB 03-1809-2005）一套共6塊，繪制工作曲線(xiàn)。每塊標(biāo)鋼激發(fā)兩次，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素的譜線(xiàn)強(qiáng)度，以基體（Fe 287.2nm）為內(nèi)標(biāo)，繪制相對(duì)強(qiáng)度與元素含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，校正后工作曲線(xiàn)方程見(jiàn)表3。

表3 工作曲線(xiàn)及線(xiàn)性范圍

(4)樣品的激發(fā)部位對(duì)結(jié)果的影響

將熔融的鐵水倒入試樣模具內(nèi)，鐵水冷卻固態(tài)，由于樣品的邊緣與中心冷卻的速度不一致，容易導(dǎo)致兩者白口化程度有差別，從而出現(xiàn)中心偏析現(xiàn)象。以實(shí)際生鐵樣品為例，對(duì)該樣品1/2半徑處取大致對(duì)稱(chēng)的4點(diǎn)（A點(diǎn)和C點(diǎn)對(duì)稱(chēng)，B點(diǎn)和D點(diǎn)對(duì)稱(chēng)），連同中心點(diǎn)分別按照試驗(yàn)條件進(jìn)行激發(fā)，每點(diǎn)激發(fā)5次取其平均值作為測(cè)定值，所得結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 樣品激發(fā)部位對(duì)結(jié)果的影響（n=5）

從表4可知：標(biāo)準(zhǔn)樣品的邊部所測(cè)元素均勻性較好，各元素的測(cè)定結(jié)果在允許差范圍內(nèi)；而中心點(diǎn)C元素存在一定的偏析，說(shuō)明樣品冷卻時(shí)中心部相對(duì)白口化程度低，激發(fā)樣品時(shí)選擇1/2半徑處激發(fā)。

(5)精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

在確定的分析條件下，按照試驗(yàn)方法激發(fā)ZT1801-6標(biāo)準(zhǔn)樣品11次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。其中精密度要求參考GB11170-2008。從表6結(jié)果可知，除含量較低的As元素之外，該試驗(yàn)方法的極差、標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均＜5%，精密度較好，準(zhǔn)確度較高，滿(mǎn)足儀器精密度和準(zhǔn)確度要求。

表5 精密度實(shí)驗(yàn)（n=11）

(6)樣品分析結(jié)果比對(duì)

利用在優(yōu)化條件下做出的工作曲線(xiàn)，按試驗(yàn)方法測(cè)定4塊外觀較好、白口化程度較高、均勻的生鐵樣樣品，同時(shí)用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法[1]作比對(duì)試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 樣品分析結(jié)果比較（%）

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，除低含量的S以外，在光譜校正曲線(xiàn)范圍內(nèi)，直讀光譜法與國(guó)標(biāo)法的分析結(jié)果一致，準(zhǔn)確可靠，能滿(mǎn)足生產(chǎn)上爐前的快速分析要求

3.結(jié)論

用直讀光譜法測(cè)定生鐵中多元素具有分析速度快、精密度高、結(jié)果準(zhǔn)確、自動(dòng)顯示分析結(jié)果等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)提高工作效率、降低分析成本、爐前質(zhì)量控制都具有重要意義。