吳盼盼，鄭建，韓江

（寶雞法士特齒輪有限責(zé)任公司，陜西 寶雞 722409）

引言

光電直讀光譜儀因?yàn)榉治龊?jiǎn)單快捷的優(yōu)勢(shì)，在鑄鐵成分分析中已經(jīng)非常普遍。而直讀光譜儀的分析結(jié)果與鑄鐵樣品的白口化程度密切相關(guān)。生產(chǎn)實(shí)踐中經(jīng)常需要分析未完全白口化的樣品，這時(shí)直讀光譜儀的分析結(jié)果誤差較大，而且改變激發(fā)條件也難以得到較準(zhǔn)確和穩(wěn)定的值。在長(zhǎng)期實(shí)踐摸索中，研究發(fā)現(xiàn)在未完全白口化的鑄鐵上，在同一激發(fā)點(diǎn)多次激發(fā)后，各元素值會(huì)趨于穩(wěn)定，可以取穩(wěn)定后的結(jié)果作為分析結(jié)果，且其結(jié)果與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析結(jié)果一致。

1 試驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)試樣

島津PDA-7000型直讀光譜儀；PerkinElmer公司Optima 8000型電感耦合等離子體光原子發(fā)射光譜儀。

未完全白口化鑄鐵樣品。

1.2 試驗(yàn)方法

試樣制成兩份，一份在直讀光譜儀上，在同一點(diǎn)連續(xù)激發(fā)，待結(jié)果穩(wěn)定后，取其值，第二份用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜進(jìn)行測(cè)試，兩者結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果如表1所示。

2 分析與討論

以 C、S、Si、Mn、四個(gè)元素為例，表中給出了本文的方法與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜兩種方法的測(cè)試結(jié)果。一般情況下，C、S兩個(gè)元素隨著激發(fā)次數(shù)的增加，其值會(huì)逐漸減小，一般在激發(fā)7-10次時(shí)得到穩(wěn)定值；Si、Mn兩個(gè)元素隨著激發(fā)次數(shù)增加，其值會(huì)逐漸增高，一般在6-8次達(dá)到最大而穩(wěn)定下來(lái)。出現(xiàn)以上現(xiàn)象，推測(cè)是由于未完全白口化樣品中碳元素和硫元素會(huì)在局部以單質(zhì)形式富集，所以初始階段其值較高；而由于初始階段樣品不易激發(fā)，所以硅元素和錳元素因未完全激發(fā)而結(jié)果偏低。高壓放電激發(fā)過(guò)程，在試樣一個(gè)很小的區(qū)域，隨著放電激發(fā)與停止放電，次區(qū)域不斷熔融與冷卻，形成于白口化類似的過(guò)程，從而在多次激發(fā)后，碳和硫會(huì)以化合態(tài)形式均勻分布于此區(qū)域，所以會(huì)得到穩(wěn)定值；而硅與錳的值會(huì)隨著激發(fā)程度越來(lái)越好而提高。再增加激發(fā)次數(shù)（大于12次），由于損耗，樣品和電極間距離會(huì)增大，從而各元素值均會(huì)下降。

表1 兩種方法測(cè)試結(jié)果

3 試樣要求

由于直讀光譜儀的檢測(cè)原理，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，是建立在試樣白口化，且待檢元素在試樣中以化合態(tài)均勻分布的基礎(chǔ)上的。因此在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，若試樣白口化程度太低，即使在同一點(diǎn)連續(xù)激發(fā)十次，各元素的值仍然不能穩(wěn)定，所得結(jié)果與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜結(jié)果有較大差距，不能作為測(cè)定值。因此本方法并不能適用于白口化程度過(guò)低的試樣測(cè)試。

4 結(jié)論

本方法在未充分白口化的鑄鐵試樣分析中結(jié)果是準(zhǔn)確和可靠的，能夠用于工廠中此種類型的試樣的快速分析檢測(cè)。跟其他方法比較，具有制樣容易和測(cè)試簡(jiǎn)便快捷的優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于白口化程度相對(duì)較低，經(jīng)多次激發(fā)可以使激發(fā)區(qū)域白口化的樣品，能得到準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。對(duì)于一些準(zhǔn)確度要求不高的試樣，亦可以進(jìn)行檢測(cè)。筆者用本文方法對(duì)面包鐵成份進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)也能達(dá)到檢測(cè)要求和目的，大大節(jié)省了人力和物力成本。但不適用于多次激發(fā)仍不能完全激發(fā)的樣品，因此對(duì)樣品也具有一定選擇性。