卞世偉 李淳

摘要： 對(duì)鈦與鋯進(jìn)行表面納米化處理，將表面納米化后的鈦與鋯及未處理的鈦與鋯在不同的連接工藝下進(jìn)行擴(kuò)散連接，并對(duì)接頭進(jìn)行組織分析及性能測(cè)試。結(jié)果表明，在溫度從650～700 ℃的過程中溫度對(duì)焊合率影響顯著，此后隨著溫度的升高，擴(kuò)散層厚度在不斷變厚，抗剪強(qiáng)度不斷提高由291 MPa不斷上升至692 MPa。溫度越高，原子獲得能量高，相互擴(kuò)散越充分。在相同的連接條件下，表面納米化處理后的試樣界面焊合率更高，擴(kuò)散層更厚。

關(guān)鍵詞： 擴(kuò)散連接; 鈦; 鋯; 抗剪強(qiáng)度

中圖分類號(hào)： TG 453

Influence of the surface nano-treatment on diffusion bonding of titanium and zirconium

Bian Shiwei1， Li Chun2

（1.Harbin Boiler Company Limited， Harbin 150046， Heilongjiang， China; 2.Harbin Institute of Technology， Harbin 150001， Heilongjiang， China）

Abstract： The surface of titanium and zirconium was nano treated. Titanium and zirconium after surface nanocrystallization and untreated titanium and zirconium were diffusion-bonded under different bonding processes， and the joints were subjected to tissue analysis and performance testing. The results showed that the effect of temperature on the weldability during the temperature ranging from 650 ℃ to 700 ℃ was more significant. After that， with the increase of temperature， the thickness of the diffusion layer was continuously thickened， and the shear strength continuously increased from 291 MPa to 692 MPa. The higher the temperature was， the higher the energy of the atoms was and the more the mutual diffusion was.Under the same connection conditions， the surface soldering rate of the sample after surface nanocrystallization treatment was higher， and the diffusion layer was thicker.

Key words： ??diffusion bonding; titanium; zirconium; shear strength

0 前言

鈦與鋯及其合金是20世紀(jì)50年代開始發(fā)展并應(yīng)用的一種重要的金屬結(jié)構(gòu)材料。鈦合金具有許多優(yōu)異的綜合性能，例如低密度，高的比斷裂韌性和比強(qiáng)度，高的疲勞強(qiáng)度，良好的抗裂紋擴(kuò)展能力和低溫韌性，優(yōu)異的抗蝕能力以及高的耐熱性能，因此在航空航天、化工、船舶、休閑以及醫(yī)藥等行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用[1-3]。隨著現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展和科學(xué)技術(shù)進(jìn)步，對(duì)焊接結(jié)構(gòu)性能提出了更高，更苛刻的要求，除需要滿足常規(guī)力學(xué)性能之外，還要求滿足如高溫強(qiáng)度、耐磨性、耐腐蝕性及良好的低溫韌性和導(dǎo)熱性等[4]。在這種情況下，單一鈦或者鋯的結(jié)構(gòu)性能很難滿足現(xiàn)代產(chǎn)品需求，層狀鋯/鈦復(fù)合材料的機(jī)械性能引起了人們的關(guān)注。復(fù)合材料中的分層結(jié)構(gòu)可以提供額外的加工硬化能力并導(dǎo)致微裂紋傳播路徑的多次偏轉(zhuǎn)，因此通常擁有更高的延展性，具有很高的發(fā)展前景[5]。

對(duì)于大面積的鋯/鈦疊層金屬復(fù)合材料的制備，擴(kuò)散連接是比較好的方法。擴(kuò)散連接是將試樣加熱到適當(dāng)溫度后施加壓力，使得試樣表面在局部發(fā)生塑性變形，形成緊密的物理接觸，通過原子間的相互擴(kuò)散反應(yīng)在連接界面形成擴(kuò)散層，從而實(shí)現(xiàn)可靠的連接。從微觀角度看，擴(kuò)散連接過程可以分為3個(gè)階段，分別是形成緊密的物理接觸，進(jìn)行擴(kuò)散反應(yīng)，擴(kuò)散層厚度增加。材料的擴(kuò)散能力越強(qiáng)，越有利于擴(kuò)散連接的實(shí)現(xiàn)，因此提高材料的擴(kuò)散性能可以有效提高材料擴(kuò)散連接的效率和接頭質(zhì)量[6]。一般而言，溫度是影響材料擴(kuò)散性能最主要的因素，溫度越高，材料的原子活性越大，原子越容易發(fā)生遷移運(yùn)動(dòng)，也就越容易擴(kuò)散。但是溫度越高，對(duì)工件組織性能的影響也越大[7-10]。

1 試驗(yàn)方法試驗(yàn)采用的擴(kuò)散連接母材為工業(yè)純鈦牌號(hào)為TA2，其化學(xué)成分及其含量見表1所示，鋯為Zr-4，其化學(xué)成分及其含量見表2。將2種母材利用電火花線切割將的鈦與鋯分別切成5 mm×5 mm×3 mm和10 mm×10 mm×3 mm塊狀試樣，線切割后的試樣利用金相砂紙打磨。

2 鈦與鋯擴(kuò)散連接試驗(yàn)采用表面機(jī)械研磨（Surface mechanical attrition treatment，SMAT）的方法處理砂紙打磨后的試樣表面，使其發(fā)生強(qiáng)塑性變形實(shí)現(xiàn)對(duì)鈦和鋯的表面納米化，將表面納米化后的試樣用丙酮清洗，隨后將清洗完成的試樣進(jìn)行裝配，再將裝配完成的試樣放入爐子內(nèi)，放置試樣時(shí)應(yīng)注意防止試樣錯(cuò)邊，之后打開擴(kuò)散泵抽真空至爐內(nèi)真空度達(dá)到1×10-3 ?Pa，運(yùn)行之前預(yù)設(shè)的程序加熱進(jìn)行擴(kuò)散連接。3 試驗(yàn)結(jié)果為了研究擴(kuò)散連接溫度對(duì)鈦與鋯擴(kuò)散連接組織及力學(xué)性能的影響，選擇連接溫度650 ℃，675 ℃，700 ℃，750 ℃，保溫時(shí)間1 h，連接壓力15 MPa，對(duì)未進(jìn)行表面納米化的鈦與鋯和進(jìn)行表面納米化的鈦與鋯分別進(jìn)行真空擴(kuò)散連接，對(duì)接頭進(jìn)行微觀組織分析。

3.1 不同連接溫度未表面納米化擴(kuò)散連接

圖1為不同連接溫度保溫時(shí)間1 h連接壓力15 MPa下未表面納米化鈦與鋯的接頭背散射照片。

從組織圖中可已看出，在650 ℃時(shí)未能很好的連接;在675 ℃時(shí)形成了部分連續(xù)的擴(kuò)散反應(yīng)層，但是連接界面仍存在大量的未連接區(qū)域;700 ℃時(shí)開始形成連續(xù)的擴(kuò)散連接界面，但在高倍視野下發(fā)現(xiàn)仍有少量孔洞存在;在750 ℃時(shí)形成連續(xù)的擴(kuò)散連接界面，在高倍視野下沒有孔洞存在。 3.2 不同連接溫度表面納米化擴(kuò)散連接圖2為不同連接溫度保溫時(shí)間1 h連接壓力15 MPa下表面納米化鈦與鋯的接頭背散射照片。

從組織圖中可已看出，在650 ℃時(shí)形成連續(xù)擴(kuò)散反應(yīng)層，但是連接界面仍存在未連接區(qū)，675 ℃時(shí)開始形成連續(xù)的擴(kuò)散連接界面，但在高倍視野下發(fā)

現(xiàn)仍有少量孔洞存在;在700 ℃時(shí)形成連續(xù)的擴(kuò)散連接界面，在高倍視野下沒有孔洞存在，在750 ℃時(shí)擴(kuò)散連接層變得更厚。表3為不同連接溫度下反應(yīng)層的厚度，由表可知，無論是否經(jīng)過表面納米化處理，擴(kuò)散層的厚度都隨著連接溫度的增加而增加，對(duì)比2種表面納米化處理的接頭組織，可以看出經(jīng)過表面納米化處理的的鈦與鋯可以形成更寬的擴(kuò)散層。界面焊合率是衡量擴(kuò)散連接接頭質(zhì)量的一個(gè)重要依據(jù)，焊合率越高，焊接質(zhì)量越好。溫度是原子擴(kuò)散連接主要的能量來源，溫度越高原子獲得的能量高，相互擴(kuò)散越充分，當(dāng)溫度從650 ℃增加到700 ℃時(shí)此時(shí)溫度對(duì)焊合率的影響較為顯著;當(dāng)溫度從700 ℃增加到750 ℃時(shí)，增長(zhǎng)幅度減小，在達(dá)到一定溫度后隨著溫度的升高，連接接頭焊合率并沒有得到明顯的提高，但是擴(kuò)散層厚度隨著溫度升高在不斷變厚。圖3是沒經(jīng)過表面納米化處理的鈦與鋯擴(kuò)散連接接頭抗剪強(qiáng)度，圖4是經(jīng)過表面納米化處理的鈦與鋯擴(kuò)散連接接頭抗剪強(qiáng)度。

由圖3和圖4可知，無論是否經(jīng)過表面納米化處理接頭的抗剪強(qiáng)度都隨著連接溫度的增加而增加。接頭的抗剪強(qiáng)度由擴(kuò)散連接接頭的焊合率以及擴(kuò)散層厚度共同決定，當(dāng)連接溫度為650 ℃時(shí)，由于連接溫度較低，原子擴(kuò)散系數(shù)較低，未經(jīng)過表面納米化處理的鈦與鋯未焊合，平均接頭抗剪強(qiáng)度為137.1 MPa，隨著連接溫度的增加，擴(kuò)散連接接頭的焊合率增加到100%，擴(kuò)散層厚度也逐漸增加到5 μm，8 μm，25 μm，平均接頭強(qiáng)度也達(dá)到了149.7 MPa，228.5 MPa，380.4 MPa。對(duì)鈦與鋯進(jìn)行表面納米化處理再進(jìn)行擴(kuò)散連接，在650 ℃時(shí)已經(jīng)可以得到焊合率較高擴(kuò)散層厚度在6 μm，接頭抗剪強(qiáng)度為291.6 MPa，隨著溫度的上升，擴(kuò)散層的厚度達(dá)到了11 μm，25 μm及45 μm，抗剪強(qiáng)度達(dá)到了402.4 MPa，608.5 MPa，692.3 MPa。在同樣溫度下表面納米化的接頭抗剪強(qiáng)度更高，這是由于表面納米化后的鈦與鋯可以降低元素?cái)U(kuò)散激活能，有利于連接界面擴(kuò)散反應(yīng)的發(fā)生，可以在較低的溫度形成較好的連接。

4 結(jié)論

（1） 未進(jìn)行表面納米化的試樣在650 ℃溫度下未焊合，而表面納米化處理后的試樣在650 ℃溫度下就可以得到連接較好的接頭。（2） 在相同的連接條件下，表面納米化處理后的試樣擴(kuò)散層更厚，擴(kuò)散連接效果更明顯。（3） 無論試樣是否進(jìn)行表面納米化處理，隨著連接溫度的升高，擴(kuò)散連接接頭的厚度均增加，擴(kuò)散連接效果更好。（4） 擴(kuò)散連接接頭抗剪強(qiáng)度由焊合率及擴(kuò)散層厚度共同決定，焊合率越高、擴(kuò)散層厚度越厚，接頭抗剪強(qiáng)度越高。

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