曾志鋒，阮 毅，謝澤兵

（廣東省機(jī)械研究所有限公司，廣州 510635）

0 引言

真空濺射鍍膜由于具有鍍膜厚度精確可控、鍍膜顏色可控、鍍膜附著強(qiáng)度高和鍍膜生產(chǎn)過程環(huán)保等特點(diǎn)，越來越廣泛地應(yīng)用于五金件、塑料件、玻璃工藝品、陶瓷工藝品的鍍膜生產(chǎn)中。在鍍膜生產(chǎn)過程中對(duì)一個(gè)鍍件質(zhì)量好壞的衡量，除了鍍膜厚度和鍍膜附著強(qiáng)度外，鍍件的色差也是其中一個(gè)極為重要的指標(biāo)，其不僅影響到鍍件的外觀和質(zhì)量，也是衡量一臺(tái)真空鍍膜機(jī)質(zhì)量好壞的一個(gè)重要的技術(shù)指標(biāo)[1]。在一臺(tái)真空鍍膜機(jī)鍍膜生產(chǎn)過程中，鍍件基材本身質(zhì)量統(tǒng)一且符合標(biāo)準(zhǔn)的前提下，膜層不均勻是鍍膜色差產(chǎn)生的根本原因。膜層不均勻主要包括膜層厚度不均勻和膜層材質(zhì)成分不均勻，影響膜層均勻性的主要因素：陰極的磁場(chǎng)分布、工作氣體分布、靶材表面溫度、靶材材質(zhì)、基材表面溫度、磁控濺射放電的穩(wěn)定性和陰陽極間距。其中，工作氣體分布是在生產(chǎn)過程中最容易被忽略的一個(gè)因素，本文重點(diǎn)研究在鍍膜過程中工作氣體對(duì)鍍件色差的影響，為提高鍍件的質(zhì)量提供參考。

1 真空濺射鍍膜原理

真空濺射鍍膜過程是將待鍍工件置于真空室體中，并充入適當(dāng)?shù)墓ぷ鳉怏w，在陰極上施加負(fù)電壓，當(dāng)真空室體內(nèi)達(dá)到適當(dāng)?shù)沫h(huán)境進(jìn)行輝光放電，帶正電的氣體原子強(qiáng)烈撞擊到帶負(fù)電的靶材表面上，使得靶材原子從其表面迸射出來并沉積在鍍件上，從而形成了一層膜層[2]。例如，在高真空度的條件下，高純度的鍍層金屬（如鋁）在高溫下蒸發(fā)后會(huì)自由地飛散開并沉降在工件表面，形成鍍層[3]。真空磁控濺射與其他鍍膜技術(shù)相比具有如下特點(diǎn)：可制備成靶的材料廣，幾乎所有金屬、合金和陶瓷材料都可以制成靶材；在適當(dāng)條件下多元靶材共濺射方式，可沉積配比精確恒定的合金；在濺射的放電氣氛中加入氧、氮或其他活性氣體，可沉積形成靶材物質(zhì)與氣體分子的化合物薄膜；通過精確地控制濺射鍍膜過程，容易獲得均勻的、高精度的膜厚；通過離子濺射靶材料物質(zhì)由固態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)榈入x子態(tài)，濺射靶的安裝不受限制，適合于大容積鍍膜室多靶布置設(shè)計(jì)；濺射鍍膜具有速度快、膜層致密、附著性好等特點(diǎn)，很適合于大批量、高效率工業(yè)生產(chǎn)[4]。

2 工作氣體對(duì)膜層的影響因素

2.1 氣體壓力

真空濺射鍍膜過程中工作氣體壓力p與電極之間距離D的乘積p·D對(duì)輝光放電電壓U的影響[5]。濺射鍍膜中放電氣體壓力通常選p＝1×10－2～5×10－4Torr（1 Torr＝133.322 Pa），工作點(diǎn)選在左半支曲線，對(duì)于相鄰的相互絕緣的2個(gè)導(dǎo)體，要求有足夠高的耐擊穿電壓U，相互之間距離不宜太大，D一般選擇1.5～3.0 mm。當(dāng)真空濺射鍍膜的電壓和電極距離一定時(shí)，工作氣體氣壓越高，鍍膜效率越高。這是由于真空濺射鍍膜過程中，真空室內(nèi)的工作氣體氣壓越高，則氣體濃度越高，活性等離子體密度越大，鍍膜速度越快。因此，工作氣體氣壓對(duì)鍍膜質(zhì)量的影響很大，工作氣體氣壓決定了成膜效率，但成膜效率過高，易導(dǎo)致膜層難以均勻分布，造成膜層均勻性差。例如，濺射鍍膜實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，氬氣的進(jìn)氣量關(guān)系到真空室內(nèi)氣體的壓力，也直接關(guān)系到濺射速率以及濺射的均勻性，從而影響到鍍件的色差，因此，需要嚴(yán)格控制氣體的進(jìn)氣量，一般用質(zhì)量流量計(jì)來實(shí)現(xiàn)精確控制[6]。

2.2 氣體分布均勻性

真空濺射鍍膜是在一定氣壓的工作氣體環(huán)境中完成的，如果真空室內(nèi)工作氣體分布不均勻，就會(huì)產(chǎn)生不均勻的等離子體放電，從而影響靶材的濺射沉積速度，導(dǎo)致膜厚不均。在真空離子鍍膜中，選用不同氣體所生產(chǎn)出來的工件，液態(tài)氣體色澤也會(huì)不一樣。例如，氬氣是進(jìn)行磁控濺射時(shí)應(yīng)用最廣泛的氣體，氬氣作為保護(hù)性氣體，用于防止真空室內(nèi)的氧化反應(yīng)而影響鍍層質(zhì)量。氬氣不是用于鍍膜，氬氣不參與反應(yīng)，只是增加氣壓，改善鍍膜時(shí)靶的放電條件，主要用于創(chuàng)造鍍膜的環(huán)境[7]。

此外，真空濺射鍍膜常在鍍制化合物薄膜時(shí)，多種工作氣體混合成的反應(yīng)氣體分布不均，以及成膜過程中氣體分布不均，都會(huì)影響化合物薄膜的成分。例如，鍍鈦和鉻時(shí)，工作氣體充入氮?dú)饪缮a(chǎn)出銀色和黃色的產(chǎn)品，而想要生產(chǎn)出黑色或灰色的產(chǎn)品，則需要加入乙炔氣體，加入氧氣則生產(chǎn)藍(lán)色的產(chǎn)品。氮?dú)夂蜌鍤舛际嵌栊詺怏w，充進(jìn)去以后，一方面可以排除氧氣，防止氧化；另一方面，根據(jù)氮?dú)夂蜌鍤庠跀U(kuò)散泵內(nèi)的含量比例不同，可以鍍出不同的顏色的膜[8]。因此合理的布?xì)庀到y(tǒng)設(shè)計(jì)，保證工作氣體均勻分布，是避免色差的有效方法之一。

3 試驗(yàn)測(cè)試

本研究通過3個(gè)試驗(yàn)，以測(cè)試不同工作條件下工作氣體壓力和氣體分布均勻性對(duì)鍍件色差的影響。3個(gè)試驗(yàn)在同一臺(tái)真空鍍膜機(jī)中進(jìn)行，試驗(yàn)采用相同的鍍件基材，相同的真空壓力、時(shí)間、溫度，除工作氣體和氣體的進(jìn)氣壓力、氣體分布特性不同外，其他鍍件生產(chǎn)的工藝參數(shù)均一致。

（1）試驗(yàn)一

本試驗(yàn)采用氮?dú)庾鳛楣ぷ鳉怏w，氮?dú)廨斎肓髁吭O(shè)定為300 mL/min，試驗(yàn)采用1個(gè)掛具，該掛具由上到下共有10層，分別在每層上掛上1件試樣。試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。由表可知，鍍膜的色澤為金黃色，①～⑨號(hào)試件肉眼分辨不出明顯色差；⑩號(hào)顏色略淺，主要是由于鍍膜機(jī)工作氣體進(jìn)氣管末端進(jìn)氣壓力減少所致。

表1 第一次色差試驗(yàn)結(jié)果

（2）試驗(yàn)二

本試驗(yàn)采用氮?dú)庾鳛楣ぷ鳉怏w，氮?dú)廨斎肓髁吭O(shè)定為600 mL/min，試驗(yàn)同樣采用1個(gè)掛具，分別在10層上各掛上1件試樣。本次試驗(yàn)結(jié)果如表2所示?？梢?，鍍膜的色澤為金黃色，①～⑩號(hào)試件肉眼均分辨不出明顯色差，由于氣體輸入流量的提高，鍍膜機(jī)工作氣體進(jìn)氣管末端進(jìn)氣壓力未減少，因此真空室由上至下的試樣色差一致。將第二次試樣與第一次試樣進(jìn)行對(duì)比，可見第二次試樣明顯與第一次試樣顏色更深，可見由于氣體輸入流量的提高，導(dǎo)致氣體壓力增大，造成試樣膜層厚度增加，從而影響鍍件色差。

表2 第二次色差試驗(yàn)結(jié)果

（3）試驗(yàn)三

本試驗(yàn)采用乙炔氣體和氧氣作為工作氣體，輸入流量設(shè)定為400 mL/min，試驗(yàn)同樣采用1個(gè)掛具，分別在10層上各掛上1件試樣。本次試驗(yàn)還故意將鍍膜機(jī)工作氣體進(jìn)氣管進(jìn)行改造，使進(jìn)氣管前端第一個(gè)入氣口變小，人為制造氣體分布不均勻。本次試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。可見，鍍膜的色澤為藍(lán)色，這是由乙炔氣體和氧氣產(chǎn)生的化合物薄膜。②～⑧號(hào)試件顏色相近，為深藍(lán)色，肉眼均分辨不出明顯色差，是由于處在未經(jīng)改造的鍍膜機(jī)工作氣體進(jìn)氣管中端，氣體分布均勻；①、⑨號(hào)試件顏色接近，為藍(lán)色，是因?yàn)檫M(jìn)氣管前端第一個(gè)入氣口變小造成真空室內(nèi)前端氣體不足，而末端進(jìn)氣壓力減少也造成真空室內(nèi)后端氣體不足，從而導(dǎo)致前后兩端氣體分布不均而發(fā)生色差，甚至造成⑩號(hào)試件色差更明顯。

表3 第三次色差試驗(yàn)結(jié)果

4 結(jié)束語

本文通過以上試驗(yàn)測(cè)試可知，真空濺射鍍膜時(shí)，當(dāng)工作氣體輸入流量過少，氣體在真空室內(nèi)進(jìn)氣管流動(dòng)的過程中，壓力的損耗、減弱，造成真空室內(nèi)氣體壓力不均勻、氣體分布不均勻，從而使同一爐內(nèi)鍍件膜層厚度不同，造成鍍件色差；當(dāng)工作氣體輸入流量滿足氣體在真空室內(nèi)進(jìn)氣管流動(dòng)的過程中的損耗，使真空室內(nèi)氣體壓力較高，且氣體分布均勻，那么同一爐內(nèi)鍍件膜層厚度相同，鍍件未有色差，但工作氣體壓力較高，生產(chǎn)出來的鍍件比壓力較低生產(chǎn)出來的鍍件膜層厚度較厚，從而造成不同爐間的鍍件色差；當(dāng)工作氣體輸入流量滿足氣體在真空室內(nèi)進(jìn)氣管流動(dòng)的過程中的損耗，但工作氣體進(jìn)氣管開口不適當(dāng)，導(dǎo)致工作氣體分布不均勻，從而使同一爐內(nèi)鍍件膜層厚度不同，造成鍍件色差。

綜合以上研究表明，真空濺射鍍膜時(shí)，工作氣體對(duì)鍍件色差的影響主要存在氣體壓力和氣分布均勻性兩個(gè)方面。本研究為鍍件色差分析、真空濺射鍍膜機(jī)工作氣體進(jìn)氣管設(shè)計(jì)和鍍件質(zhì)量的提高，提供一個(gè)新的思路和參考。