李 歡 王建民 王豪禮 代存迪

(鄭州輕工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 鄭州 450000)

包灰性能是指卷煙燃燒形成的灰柱及煙灰的外觀特性的統(tǒng)稱，如持灰能力、灰柱表面裂紋及灰片外翻程度、灰柱及煙灰顏色[1-3]等，因會(huì)影響消費(fèi)體驗(yàn)而日益受到關(guān)注。其中，持灰能力是指卷煙燃吸過(guò)程中煙灰持續(xù)保持、不頻繁脫落的能力，持灰能力差的卷煙燃吸過(guò)程中煙灰會(huì)頻繁脫落，嚴(yán)重影響消費(fèi)體驗(yàn)。然而，相對(duì)于灰柱表面裂紋等包灰性能指標(biāo)，目前針對(duì)持灰能力的研究較少，且主要集中在測(cè)定方法研究方面[4-5]，針對(duì)持灰能力評(píng)價(jià)、影響因素等方面的研究則未見(jiàn)報(bào)道。另一方面，許多研究[2,6-9]表明卷煙紙是影響卷煙包灰性能的重要因素，并將卷煙紙參數(shù)設(shè)計(jì)、優(yōu)化作為改善卷煙包灰性能的重要手段，然而，已有研究中也未涉及到持灰能力。

試驗(yàn)擬在文獻(xiàn)[4—5]的基礎(chǔ)上對(duì)持灰能力測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)，并以卷煙紙定量、透氣度、碳酸鎂添加量、助燃劑鈉鉀比、酸根類型和助燃劑用量為變量，運(yùn)用均勻設(shè)計(jì)法研究卷煙紙參數(shù)對(duì)持灰能力的影響，旨在為改善卷煙的持灰能力提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

碳酸鎂：分析純，湖北楚爍生物科技有限公司；

檸檬酸鉀：分析純，廣州利碩分離科學(xué)研究所；

檸檬酸鈉：分析純，湖南晶磊鑫進(jìn)出口有限公司；

氯化鉀、氯化鈉：分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠；

13種不同卷煙紙參數(shù)的卷煙樣品：某中煙工業(yè)有限責(zé)任公司；

卷煙包灰性能測(cè)試箱：參照文獻(xiàn)[10]自行搭建；

恒溫恒濕箱：KBF240型，美國(guó)Binder公司；

攝像機(jī)：IMX498型，深圳華為技術(shù)有限公司。

1.2 方法

1.2.1 卷煙紙參數(shù)組合方案設(shè)計(jì)及卷煙樣品制備 選擇卷煙紙定量、透氣度、碳酸鎂添加量、助燃劑鈉鉀比、助燃劑酸根類型、助燃劑用量6項(xiàng)卷煙紙參數(shù)，參照文獻(xiàn)[11]中定量、透氣度、助燃劑量、鈉鉀比4項(xiàng)參數(shù)水平的選取范圍，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)情況，設(shè)計(jì)各項(xiàng)卷煙紙參數(shù)水平如表1所示，其中酸根類型取0和1兩個(gè)水平，0為檸檬酸鹽，1為氯化鹽。采用U12(1212)均勻設(shè)計(jì)表的第1、2、6、8、9、10列設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案[12-14]，共12種不同參數(shù)組合的卷煙紙，分別記為1#，2#，…，12#。利用相同煙絲、在同一臺(tái)卷煙機(jī)上卷制相同規(guī)格、相同卷制質(zhì)量要求的卷煙樣品。

表1 卷煙紙參數(shù)水平設(shè)計(jì)表

1.2.2 卷煙持灰能力測(cè)定方法

(1)樣品制備：每種不同卷煙紙參數(shù)的卷煙樣品各隨機(jī)選取16支，置于溫度(22±1)℃，相對(duì)濕度(60±2)%的恒溫恒濕箱中平衡48 h[15]。

(2)持灰能力測(cè)定：參照文獻(xiàn)[4—5]的原理建立持灰能力測(cè)定方法，即通過(guò)錄像獲取卷煙燃吸過(guò)程視頻、截取灰柱斷裂瞬間的圖像并借助圖像分析方法測(cè)定持灰能力。具體過(guò)程包括：打開(kāi)自行搭建的包灰性能測(cè)試箱中的光源，將“L”型玻璃導(dǎo)管一端插入包灰性能測(cè)試箱的底座中，通過(guò)柔性導(dǎo)管和注射器連接，組建抽吸氣路系統(tǒng)，“L”型玻璃導(dǎo)管另外一端插入卷煙并使其保持水平。將手機(jī)放置在箱體上部，打開(kāi)視頻錄制功能，點(diǎn)擊錄制。點(diǎn)燃卷煙后，按照ISO 3308:2000中ISO抽吸模式抽吸卷煙并對(duì)卷煙燃燒過(guò)程進(jìn)行全程錄像。抽吸結(jié)束后分別截取煙支未燃燒時(shí)和灰柱斷裂瞬間的照片。然后利用Photoshop圖像分析軟件中的標(biāo)尺工具測(cè)量照片中煙支的長(zhǎng)度，運(yùn)用式(1)計(jì)算卷煙的持灰長(zhǎng)度。以4支卷煙為一個(gè)測(cè)量單元，用測(cè)量單元內(nèi)卷煙持灰長(zhǎng)度的均值表征持灰能力。

(1)

式中：

L——持灰能力，mm；

H——卷煙的實(shí)際長(zhǎng)度，mm；

D1——煙支未燃燒時(shí)的像素，PX；

D2——抽吸端到碳線的像素，PX。

1.3 數(shù)據(jù)處理

主要數(shù)據(jù)處理方法包括圖示法、LSD多重比較、多元回歸分析等，作圖及數(shù)據(jù)處理軟件包括SPSS 11.5、Minitab 18、Origin 2019b等。

2 結(jié)果與討論

2.1 持灰能力

表2所示是12種不同卷煙紙參數(shù)組合對(duì)應(yīng)的卷煙持灰能力測(cè)定結(jié)果，持灰能力介于39.07～43.76 mm，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD介于1.69%～7.23%?？梢?jiàn)，在煙絲及卷制質(zhì)量相同的情況下，隨著卷煙紙參數(shù)的改變持灰能力及其穩(wěn)定性均發(fā)生了明顯變化。

表2 不同參數(shù)卷煙紙的卷煙持灰能力測(cè)定結(jié)果

2.2 卷煙紙參數(shù)對(duì)持灰能力的影響

2.2.1 單一卷煙紙參數(shù)對(duì)持灰能力的影響 以各項(xiàng)卷煙紙參數(shù)為橫坐標(biāo)、持灰能力為縱坐標(biāo)作誤差棒圖，并按參數(shù)進(jìn)行不同水平間的最小顯著差數(shù)法(LSD)多重比較，結(jié)果如圖1所示。LSD多重比較結(jié)果表明，定量、透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比的某些水平間表現(xiàn)出了顯著差異性，酸根類型和助燃劑用量的水平間差異不顯著。由各因素、水平對(duì)應(yīng)的持灰能力均值可以看出，隨著透氣度升高持灰能力呈明顯的先升高后降低趨勢(shì)，隨著碳酸鎂添加量增加持灰能力呈降低趨勢(shì)，隨著鈉鉀比升高持灰能力呈先降低后升高趨勢(shì)，其他幾項(xiàng)參數(shù)對(duì)持灰能力的影響趨勢(shì)則有待進(jìn)一步研究、確定。同一因素取不同水平時(shí)持灰能力均值置信區(qū)間變化十分明顯，且各項(xiàng)參數(shù)均存在一個(gè)均值置信區(qū)間最小的水平，依次是定量30 g/m2、透氣度50 CU、碳酸鎂添加量0%、鈉鉀比5.0%、酸根類型氯離子、助燃劑用量2.0%。除酸根類型外，其他5項(xiàng)參數(shù)取上述水平時(shí)對(duì)應(yīng)的持灰能力均值也最高。

小寫(xiě)字母不同表示差異達(dá)到顯著水平(P<0.05)，大寫(xiě)字母不同表示差異達(dá)到極顯著水平(P<0.01)

已知均勻設(shè)計(jì)缺乏綜合可比性，分析單一參數(shù)的影響時(shí)會(huì)受到其他參數(shù)的干擾。盡管如此，透氣度、碳酸鎂添加量和鈉鉀比3個(gè)參數(shù)的影響仍然表現(xiàn)出了較明顯的規(guī)律性，說(shuō)明上述參數(shù)是影響持灰能力的重要卷煙紙參數(shù)。

2.2.2 卷煙紙參數(shù)對(duì)持灰能力的影響 以卷煙紙定量(x1)、透氣度(x2)、碳酸鎂添加量(x3)、鈉鉀比(x4)、酸根類型(x5)、助燃劑量(x6)為自變量，持灰能力為因變量進(jìn)行多元回歸分析，建立含定性變量的回歸模型[16-17]，結(jié)果見(jiàn)表3和表4。由表3可知，回歸方程極顯著，且對(duì)持灰能力變異的解釋程度達(dá)到了92.3%。由表4可知，① 透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比和酸根類型對(duì)持灰能力的影響達(dá)到了極顯著或顯著水平，主次順序?yàn)橥笟舛?、鈉鉀比、碳酸鎂添加量、酸根類型；定量和助燃劑用量未進(jìn)入回歸方程。② 隨透氣度增加持灰能力呈先升高后降低趨勢(shì)、最大值出現(xiàn)在49.2 CU處；隨鈉鉀比增加持灰能力呈先降低后升高趨勢(shì)、最小值出現(xiàn)在2.97處；隨著碳酸鎂添加量增加持灰能力降低；酸根類型為氯離子時(shí)優(yōu)于檸檬酸根，持灰能力平均升高1.1 mm。

表3 回歸模型概述表

表4 回歸系數(shù)檢驗(yàn)表

回歸分析結(jié)果進(jìn)一步證明透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比是影響持灰能力的重要參數(shù)，且影響趨勢(shì)與單一參數(shù)分析結(jié)果一致。由回歸方程可知，透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比、酸根類型分別取50 CU、0%、5.0或0.0、氯離子時(shí)可獲得最大持灰能力，結(jié)合2.2.1部分分析結(jié)果，4個(gè)參數(shù)分別取50 CU、0%、5.0、氯離子時(shí)可獲得高且穩(wěn)定的持灰能力。

2.2.3 控制干擾后定量和助燃劑用量對(duì)持灰能力的影響

單一參數(shù)及多元回歸分析結(jié)果表明，定量和助燃劑用量是影響持灰能力的次要因素，且由于受到透氣度等主要因素的干擾未表現(xiàn)出明顯的規(guī)律性。為此，擬通過(guò)控制干擾因素進(jìn)一步分析兩個(gè)參數(shù)對(duì)持灰能力的影響趨勢(shì)。

圖2 控制干擾后定量對(duì)持灰能力的影響

圖3 控制干擾后助燃劑用量對(duì)持灰能力的影響

分別以(x1,z)和(x6,z)為自變量進(jìn)行回歸分析，研究在控制z值的情況下定量和助燃劑用量對(duì)持灰能力的影響，結(jié)果見(jiàn)表5和表6。對(duì)比表3和表5可知，考慮定量或助燃劑用量后回歸方程的調(diào)整決定系數(shù)略有升高、回歸標(biāo)準(zhǔn)差略有降低，說(shuō)明定量、助燃劑用量的影響有限，但根據(jù)回歸方程可以定性分析其影響趨勢(shì)。由表6可知，控制z值后兩個(gè)參數(shù)對(duì)持灰能力的影響均達(dá)到了極顯著水平，且均與z值間存在交互作用。由回歸方程可知，定量、助燃劑用量與持灰能力間均呈線性關(guān)系，斜率分別為0.031z-0.547和0.617z-10.257?？梢?jiàn)，隨著定量或助燃劑用量增加，持灰能力變化的方向和程度與z值有關(guān)，高z值、高定量、高助燃劑量有利于提高持灰能力。該現(xiàn)象與韓路等[18]研究結(jié)果具有一致性，表明在一定的范圍內(nèi)，高定量、高助燃劑量卷煙紙的組織結(jié)構(gòu)更疏松，均勻性和自然孔隙度得到改善，紙張燃燒速度加快，與煙絲燃燒性能的匹配度提高，掉火頭傾向降低，持灰能力增強(qiáng)。

表5 回歸模型概述表

表6 回歸系數(shù)檢驗(yàn)表

2.3 卷煙紙參數(shù)優(yōu)化方案設(shè)計(jì)

綜合單一參數(shù)及兩次回歸分析結(jié)果，6項(xiàng)卷煙紙參數(shù)與持灰能力間的定性關(guān)系為：持灰能力隨卷煙紙透氣度增加先升高后降低，隨碳酸鎂添加量增加而降低，隨鈉鉀比增加先降低后升高，助燃劑酸根類型為氯離子時(shí)有利于提高持灰能力；持灰能力隨定量、助燃劑用量增加線性增減，變化的方向和程度則取決于透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比和酸根類型4項(xiàng)參數(shù)的組合情況。6項(xiàng)卷煙紙參數(shù)對(duì)持灰能力的影響程度不同，具體表現(xiàn)為：持灰能力主要受透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比和酸根類型4項(xiàng)參數(shù)組合的影響，其中尤以透氣度和鈉鉀比的影響最大；定量和助燃劑用量對(duì)持灰能力的影響則較小。

提高卷煙持灰能力的關(guān)鍵是透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比和酸根類型4項(xiàng)參數(shù)的組合。對(duì)于研究所涉及的卷煙產(chǎn)品而言，上述4項(xiàng)參數(shù)的優(yōu)組合及其預(yù)測(cè)結(jié)果如表7所示，該組合與2#樣品的參數(shù)組合接近、差別在于酸根類型不同，2#樣品同時(shí)具備高z值、高定量、高助燃劑量特征。2#樣品的實(shí)測(cè)持灰能力在優(yōu)組合的預(yù)測(cè)區(qū)間之內(nèi)，若將酸根類型改為氯離子后持灰能力可以提高1 mm左右，與預(yù)測(cè)結(jié)果更吻合，卷煙紙各項(xiàng)參數(shù)的優(yōu)組合為定量40 g/m2、透氣度50 CU、碳酸鎂添加量0%、鈉鉀比5.0、酸根類型氯離子、助燃劑用量2.0%。

表7 卷煙紙參數(shù)的優(yōu)組合及預(yù)測(cè)結(jié)果

按照各卷煙紙參數(shù)優(yōu)組合重新制樣并測(cè)定其持灰能力，5次測(cè)量結(jié)果介于43.79～44.47 mm，均值為44.11 mm，RSD為0.54%，平均持灰能力出現(xiàn)在優(yōu)組合的預(yù)測(cè)區(qū)間內(nèi)，證明上述卷煙紙參數(shù)組合能夠明顯改善卷煙的持灰能力。

3 結(jié)論

(1)在煙絲、卷煙規(guī)格及卷制質(zhì)量一定時(shí)，隨著定量、透氣度、碳酸鎂添加量、助燃劑鈉鉀比、酸根類型及助燃劑用量等卷煙紙參數(shù)組合的變化，卷煙的持灰能力及其穩(wěn)定性發(fā)生了明顯變化，表明卷煙紙是影響卷煙持灰能力的重要因素。

(2)透氣度、鈉鉀比、碳酸鎂添加量、酸根類型4項(xiàng)參數(shù)是影響持灰能力的主要因素，主次順序?yàn)橥笟舛?鈉鉀比>碳酸鎂添加量>酸根類型。定量、助燃劑量是影響持灰能力的次要因素。

(3)控制透氣度、鈉鉀比、碳酸鎂添加量、酸根類型4項(xiàng)參數(shù)間的組合(z值)的情況下，定量和助燃劑用量與持灰能力間呈顯著線性關(guān)系，但影響的方向和程度與z值有關(guān)，高z值、高定量、高助燃劑量有利于提高持灰能力。

研究了卷煙紙參數(shù)對(duì)卷煙持灰能力的影響，并證明了通過(guò)卷煙紙參數(shù)優(yōu)化能夠明顯改善卷煙的持灰能力。但此研究還存在以下不足之處：研究結(jié)論是針對(duì)特定規(guī)格、特定煙絲和卷制特性的卷煙樣品得出的，考慮到煙絲與卷煙紙間配合的復(fù)雜性，隨著上述條件的變化這些結(jié)論是否仍然適用需要在不斷的實(shí)踐中加以驗(yàn)證。另外，隨著卷煙紙參數(shù)變化卷煙的煙氣指標(biāo)以及其他包灰性能指標(biāo)也會(huì)發(fā)生變化，因此，實(shí)際確定卷煙紙參數(shù)的優(yōu)組合式還應(yīng)考慮其他指標(biāo)的要求。