劉凌飛，孫慧娟，錢(qián)敏捷，胡 欽，楊振泉，何海林，趙盛燕，肖麗霞

（揚(yáng)州大學(xué)，食品科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇揚(yáng)州 225001）

檸檬黃（Tartrazine）是應(yīng)用最廣泛的偶氮類(lèi)合成染料之一，為橙黃色粉末，無(wú)臭，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于油脂[1]。在食品的生產(chǎn)、加工、運(yùn)輸過(guò)程中，為適應(yīng)人們對(duì)食品的感官需求，通常用檸檬黃對(duì)食品進(jìn)行調(diào)色[2]。然而，過(guò)量食用檸檬黃會(huì)嚴(yán)重危害人體健康。研究表明，檸檬黃的過(guò)量攝入會(huì)引起DNA 損傷和干擾DNA 合成以致胎兒畸形[3]；甚至?xí)D(zhuǎn)換為致癌物質(zhì)，引發(fā)皮下肉瘤、肝癌、腸癌等[4]。我國(guó)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，檸檬黃在果凍、飲料、糖果、固體復(fù)合調(diào)味料中的最大使用量分別為0.05、0.1、0.3、0.2 g/kg[5]。因此，食品中檸檬黃含量的檢測(cè)十分必要。目前，用于檸檬黃檢測(cè)的常用方法有紫外分光光度法[6]、高效液相色譜法[7]、電化學(xué)法[8]和毛細(xì)管電泳法[9]。但是，這些方法大多需要繁瑣的樣品預(yù)處理、昂貴的設(shè)備、嚴(yán)格的操作條件和較長(zhǎng)的分析時(shí)間，限制了它們的進(jìn)一步應(yīng)用。因此，迫切需要開(kāi)發(fā)簡(jiǎn)單、快速、低成本的檸檬黃檢測(cè)新方法。近年來(lái)，快速、靈敏、低成本的熒光分析法[10]開(kāi)始用于檸檬黃的測(cè)定，特別是基于碳量子點(diǎn)（CDs）的熒光法在檸檬黃檢測(cè)中展現(xiàn)出高靈敏度和高準(zhǔn)確性。例如，Thulasi 等[11]以汽車(chē)尾氣為原料制備氮摻雜碳量子點(diǎn)（N-CDs）用于檢測(cè)飲料中的檸檬黃，檢測(cè)限為26.0 nmol/L。Liu 等[12]以間苯二胺為原料，通過(guò)水熱法制備氮摻雜碳量子點(diǎn)（N-CDs），檢測(cè)飲料、糖果等食品中的檸檬黃，檢測(cè)限為12.4 nmol/L。Chatzimitakos 等[13]以柑橘和檸檬皮為碳源制備碳量子點(diǎn)，在檸檬黃的檢測(cè)中獲得了200.0 nmol/L 的檢測(cè)限。

CDs 是一種新型碳納米材料，通常呈類(lèi)球形且尺寸小于10.0 nm[14]?；谄涓邿晒夥€(wěn)定性、低毒性、高水溶性和良好的生物相容性等特點(diǎn)，CDs 在食品添加劑的快速檢測(cè)方面展現(xiàn)出巨大優(yōu)勢(shì)[15-17]。CDs 的制備方法簡(jiǎn)單、成本低廉，可通過(guò)水熱法[18]、微波法[19]、超聲法[20]等方法制備。據(jù)報(bào)道，通過(guò)選擇不同的合成材料和制備方式，可以調(diào)控CDs 的發(fā)光顏色和化學(xué)結(jié)構(gòu)，提升CDs 熒光探針的靈敏度[21]?，F(xiàn)有的用于檸檬黃檢測(cè)的CDs 大多只摻雜了N，其檢測(cè)性能仍有較大提升空間，因此，需要通過(guò)改變CDs 摻雜元素提升其對(duì)檸檬黃的檢測(cè)性能。本研究以葡萄糖為碳源，乙二胺、濃磷酸、鹽酸為雜原子供體，采用酸堿中和自放熱法制備氮磷氯共摻雜碳量子點(diǎn)（N,P,Cl-CDs）。基于檸檬黃可以有效猝滅N,P,Cl-CDs 的熒光，構(gòu)建了一種簡(jiǎn)單、靈敏的檸檬黃快速檢測(cè)方法；優(yōu)化了N,P,Cl-CDs 用于檸檬黃檢測(cè)的反應(yīng)條件，測(cè)試了該方法的線性范圍、選擇性和抗干擾性，探究了檸檬黃對(duì)N,P,Cl-CDs 熒光的猝滅機(jī)理；并將該方法用于實(shí)際食品樣品中檸檬黃的檢測(cè)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

HT 7800 透射電子顯微鏡TEM，日本日立高新技術(shù)公司；Cary 5000 紫外-可見(jiàn)-近紅外吸收光譜儀UV，美國(guó)Varian；Cary 610/670 顯微紅外光譜儀IR，美國(guó)Varian；F-320 熒光分光光度計(jì)，天津港東科技股份有限公司；Agilent 1260 高效液相色譜儀，美國(guó)安捷倫科技有限公司。

本實(shí)驗(yàn)使用試劑包括葡萄糖、乙二胺、H3PO4、濃鹽酸、檸檬黃、蛋氨酸、絲氨酸、組氨酸、L-甲硫氨酸、酪氨酸、甘氨酸、亮氨酸、谷氨酸、丙氨酸、色氨酸、天冬氨酸、還原型谷胱甘肽、抗壞血酸、葉酸、梔子苷、NaH2PO4、Na2HPO4、Na3PO4、K2C2O4、KBr、Na2SO3、NaHSO3、NaNO2、NaF、AgNO3、KH2PO4、NaCl、FeSO4、ZnCl2、CdCl2、MgSO4，所用試劑均為分析純，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；實(shí)驗(yàn)用水均為超純水，取自Milli-Q-RO4 超純水凈化系統(tǒng)，美國(guó)Millipore 公司；食品樣品，包括果凍、糖果、汽水、能量飲料和固體調(diào)味料，購(gòu)自江蘇省揚(yáng)州市的當(dāng)?shù)爻小Ｍ肝瞿ぃ∕WCO=500～1 000 Da），美國(guó)Spectrum 公司；醋酸纖維膜（0.22 μm，13 mm 內(nèi)徑），天津津騰有限公司。

1.2 N,P,Cl-CDs 的制備

以葡萄糖為碳源，采用酸堿中和自放熱方法制備N(xiāo),P,Cl-CDs。稱(chēng)取0.4 g 葡萄糖置于50.0 mL 玻璃燒杯中，依次向燒杯中加入6.0 mL 乙二胺、2.0 mL H3PO4（質(zhì)量濃度85%）和2.0 mL 濃鹽酸。反應(yīng)產(chǎn)物自然冷卻至室溫，通過(guò)透析膜在1.0 L 玻璃燒杯中用超純水透析，每24 h 更換超純水，歷時(shí)3 d，得到深棕色N,P,Cl-CDs 溶液。冷凍干燥后得到深棕色N,P,Cl-CDs 粉末，置于干燥器中備用。

1.3 反應(yīng)條件優(yōu)化

對(duì)包括N,P,Cl-CDs 溶液濃度、pH 值、反應(yīng)時(shí)間在內(nèi)的可能影響檸檬黃猝滅N,P,Cl-CDs 熒光效率（F0/F）的反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化。在沒(méi)有特殊說(shuō)明的情況下，N,P,Cl-CDs溶液采用超純水配制。N,P,Cl-CDs 溶液濃度設(shè)置為0.01、0.03、0.05、0.1、0.3、0.5、1.0 mg/mL，PBS 緩沖液的pH 值設(shè)置為（pH 2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、11.0），反應(yīng)時(shí)間設(shè)置為0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、15、20、25、30、35、40 min，記錄加入10.0 μmol/L 檸檬黃后F0/F 隨反應(yīng)時(shí)間的變化。設(shè)置激發(fā)波長(zhǎng)（λex）和發(fā)射波長(zhǎng)（λem）分別為370 nm 和447 nm，每組試驗(yàn)重復(fù)5 次，取平均值。

1.4 線性范圍測(cè)定

將不同量的檸檬黃添加至2.0 mL、0.1 mg/mL 的N,P,Cl-CDs 溶液中，N,P,Cl-CDs 溶液中的檸檬黃濃度在0～100.0 μmol/L 范圍內(nèi)。記錄不同濃度檸檬黃存在下N,P,Cl-CDs 溶液的熒光猝滅效率F0/F，繪制F0/F與N,P,Cl-CDs 溶液中檸檬黃濃度的線性關(guān)系圖，其中F0和F分別為添加檸檬黃前后N,P,Cl-CDs 溶液的熒光強(qiáng)度。設(shè)置λex 和λem 分別為370 nm 和447 nm，每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)5 次取平均值。

1.5 選擇性及抗干擾性測(cè)試

為研究N,P,Cl-CDs 用于檸檬黃檢測(cè)的選擇性，向2.0 mL、0.1 mg/mL 的N,P,Cl-CDs 溶液中分別添加實(shí)際食品樣品中可能存在的干擾物質(zhì)，包含11 種氨基酸（蛋氨酸、絲氨酸、組氨酸、L-甲硫氨酸、酪氨酸、甘氨酸、亮氨酸、谷氨酸、丙氨酸、色氨酸、天冬氨酸）、4 種小分子（還原型谷胱甘肽、抗壞血酸、葉酸、梔子苷）、7 種陰離子（CH3COO-、Br-、SO32-、HSO3-、NO2-、F-、NO3-）、6 種陽(yáng)離子（K+、Na+、Fe2+、Zn2+、Cd2+、Mg2+），N,P,Cl-CDs 溶液中干擾物質(zhì)的濃度為10.0 μM，記錄添加干擾物質(zhì)前后的F0/F。設(shè)置λex和λem分別為370 nm 和447 nm，每組試驗(yàn)重復(fù)5次，取平均值。

為研究N,P,Cl-CDs 用于檸檬黃檢測(cè)的抗干擾性，向2.0 mL、0.1 mg/mL 的N,P,Cl-CDs 溶液中加入檸檬黃，再分別添加上述實(shí)際食品樣品中可能存在的干擾物質(zhì)，N,P,Cl-CDs 溶液中檸檬黃和干擾物質(zhì)的濃度均為10.0 μmol/L，記錄添加檸檬黃和干擾物質(zhì)前后的F0/F。設(shè)置λex和λem分別為370 nm 和447 nm，每組試驗(yàn)重復(fù)5次，取平均值。

1.6 實(shí)際樣品測(cè)試

選取果凍、糖果、汽水、能量飲料和固體調(diào)味料作為實(shí)際食品樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。對(duì)于固體樣品，包括果凍、糖果和固體調(diào)味料，每種樣品分別稱(chēng)取1.0 g，轉(zhuǎn)移至15.0 mL 離心管中，加入10.0 mL 超純水，超聲20.0 min以充分混合，12 000 r/min 離心10.0 min，取上清液。對(duì)于液體樣品，包括汽水和能量飲料，每種樣品量取10.0 mL轉(zhuǎn)移至15.0 mL 離心管中，超聲20.0 min 以除去氣泡，準(zhǔn)確量取1.0 mL 轉(zhuǎn)移至10.0 mL 離心管中，加入超純水稀釋至10.0 mL。上述樣品提取液均通過(guò)醋酸纖維膜過(guò)濾。向2.0 mL、0.1 mg/mLN,P,Cl-CDs 溶液中加入20.0 μL 過(guò)濾后的樣品提取液，充分混合，記錄添加樣品提取液前后的F0/F。設(shè)置λex和λem分別為370 nm 和447 nm，每組試驗(yàn)重復(fù)5 次，取平均值。

采用高效液相色譜法[7]測(cè)定上述食品樣品中的檸檬黃含量，考察N,P,Cl-CDs 用于檸檬黃檢測(cè)的準(zhǔn)確性。色譜柱為Agilent C18（150 mm×4.6 mm id stainless steel，5 μm），柱溫30 ℃，進(jìn)樣量20 μL，流速為1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為426 nm，流動(dòng)相A 乙腈∶B 乙酸銨（20.0 mmol/L）=20∶80。

1.7 數(shù)據(jù)處理

TEM 圖像采用Nano Measurer 軟件分析，其他數(shù)據(jù)均采用Origin Pro 8.0 軟件分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 N,P,Cl-CDs 的表征

采用TEM 圖對(duì)N,P,Cl-CDs 的形貌和尺寸分布進(jìn)行表征（圖1A）。如圖所示，制備的N,P,Cl-CDs 呈類(lèi)球形且保持較好的分散性。圖1A 中插圖是通過(guò)隨機(jī)計(jì)數(shù)TEM圖像中40 個(gè)顆粒的大小，得到的粒徑分布直方圖，N,P,Cl-CDs 的粒徑分布在2.40～6.28 nm 范圍內(nèi)，平均粒徑為（4.04±0.5）nm。

圖1 N,P,Cl-CDs 的（A）TEM 圖，插圖為粒徑分布直方圖和（B）FTIR 圖Fig.1 (A) TEM image and particle size distribution histogram and (B) FTIR spectrum of N,P,Cl-CDs.

采用傅里葉紅外光譜（FTIR）對(duì)N,P,Cl-CDs 表面的官能團(tuán)進(jìn)行表征（圖1B）。如圖所示，2 505～3 006 cm-1處的寬吸收峰對(duì)應(yīng)－OH 伸縮振動(dòng)，1 666 cm-1和1 558 cm-1處的強(qiáng)吸收峰分別歸因于C=O 伸縮振動(dòng)和N－H 彎曲振動(dòng)，在1 368 cm-1和1 228 cm-1處分別觀察到對(duì)應(yīng)C—O、C—N 伸縮振動(dòng)的吸收峰，955 cm-1和828 cm-1處的吸收峰分別歸屬于P—O—C 伸縮振動(dòng)和C—Cl 伸縮振動(dòng)。以上結(jié)果表明，N、P、Cl 被成功摻雜進(jìn)CDs 中。

采用紫外吸收-可見(jiàn)光光譜（UV-Vis）對(duì)N,P,Cl-CDs的紫外吸收性質(zhì)進(jìn)行表征（圖2A）。如圖所示，N,P,Cl-CDs 的UV-Vis 光譜在275 nm 和365 nm 處分別有吸收峰，前者是C=O 鍵n→π*躍遷導(dǎo)致的，后者是N、P 和Cl 雜原子引起的表面激發(fā)態(tài)的結(jié)果[22]。采用熒光光譜法對(duì)N,P,Cl-CDs 的熒光性質(zhì)進(jìn)行表征，N,P,Cl-CDs 的激發(fā)光譜在370 nm 處有激發(fā)峰；如圖2A 中N,P,Cl-CDs 在370 nm 激發(fā)波長(zhǎng)下的發(fā)射光譜所示，觀察到在447 nm處有發(fā)射峰。圖2B 為N,P,Cl-CDs 在不同激發(fā)波長(zhǎng)下的熒光發(fā)射光譜，當(dāng)激發(fā)波長(zhǎng)從300 nm 增加至480 nm 時(shí)，N,P,Cl-CDs 的熒光發(fā)射峰隨之變化，表現(xiàn)出典型的激發(fā)波長(zhǎng)依賴(lài)性。由圖2B 插圖可見(jiàn)N,P,Cl-CDs 溶液在365 nm紫外光的照射下呈現(xiàn)藍(lán)色熒光。

圖2 （A）N,P,Cl-CDs 的紫外-可見(jiàn)吸收光譜、熒光激發(fā)光譜和發(fā)射光譜；（B）N,P,Cl-CDs 在不同λex 下的熒光發(fā)射光譜Fig.2 (A) UV-Vis absorption,fluorescence excitation and emission spectra of N,P,Cl-CDs;(B) Fluorescence emission spectra of N,P,Cl-CDs under different λex

2.2 反應(yīng)條件優(yōu)化

2.2.1N,P,Cl-CDs 溶液濃度對(duì)F0/F 的影響

不同濃度的N,P,Cl-CDs 溶液對(duì)檸檬黃猝滅N,P,Cl-CDs 熒光效率F0/F的影響見(jiàn)圖3A。由圖可知，N,P,Cl-CDs 溶液濃度在0.07～1.0 mg/mL 范圍內(nèi)時(shí)，F(xiàn)0/F 較高且隨濃度變化不大；N,P,Cl-CDs 溶液濃度為0.1 mg/mL時(shí)，F(xiàn)0/F達(dá)到最大值。因此，選擇0.1 mg/mL 為N,P,Cl-CDs的最佳濃度。

圖3 N,P,Cl-CDs 濃度對(duì)檸檬黃檢測(cè)的影響Fig.3 Effects of N,P,Cl-CDs concentration on tartrazine detection

2.2.2 pH 值對(duì)F0/F的影響

不同pH 值對(duì)檸檬黃猝滅N,P,Cl-CDs 熒光效率F0/F的影響見(jiàn)圖4。由圖可知，在pH 2.0～5.0 范圍內(nèi)，F(xiàn)0/F較為穩(wěn)定；在pH 6.0～11.0 和以超純水（pH 5.8）為溶劑的反應(yīng)體系中，F(xiàn)0/F隨pH 值變化且在pH 9.0 時(shí)達(dá)到最大值；而在以超純水為溶劑的反應(yīng)體系中，F(xiàn)0/F與最大值與之相差不大，因此為簡(jiǎn)化測(cè)試工作，本工作選用超純水作為N,P,Cl-CDs 的溶劑。

圖4 pH 對(duì)檸檬黃檢測(cè)的影響Fig.4 Effects of pH on tartrazine detection

2.2.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)F0/F的影響

反應(yīng)時(shí)間對(duì)檸檬黃猝滅N,P,Cl-CDs 熒光效率F0/F的影響見(jiàn)圖5。由圖可知，檸檬黃對(duì)N,P,Cl-CDs 熒光的猝滅作用在1.0 min 內(nèi)迅速完成，F(xiàn)0/F達(dá)到最大值且隨著時(shí)間增加無(wú)明顯變化。因此，本工作選擇1.0 min 為最佳反應(yīng)時(shí)間。

圖5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)檸檬黃檢測(cè)的影響Fig.5 Effects of reaction time on tartrazine detection

2.3 檸檬黃的不同添加濃度對(duì)F0/F 的影響

在上述最佳反應(yīng)條件下，考察了不同濃度檸檬黃對(duì)N,P,Cl-CDs 熒光強(qiáng)度的影響（圖6）。隨檸檬黃濃度的增加，N,P,Cl-CDs 的熒光強(qiáng)度不斷降低，表明檸檬黃可以有效猝滅N,P,Cl-CDs 的熒光。檸檬黃濃度在0.01～15.0 μmol/L 范圍內(nèi)與N,P,Cl-CDs 的熒光猝滅效率F0/F呈良好線性關(guān)系，對(duì)應(yīng)的檢出限為9.3 nmol/L，遠(yuǎn)低于現(xiàn)有的基于CDs 的熒光檢測(cè)法[11-13]。

圖6 檸檬黃濃度對(duì)N,P,Cl-CDs 熒光強(qiáng)度的影響，F(xiàn)ig.6 Influence of tartrazine concentration on the fluorescence intensity of N,P,Cl-CDs

2.4 選擇性與抗干擾性

考察了N,P,Cl-CDs 對(duì)檸檬黃和實(shí)際食品樣品中可能存在的干擾物質(zhì)（各類(lèi)氨基酸、小分子及陰陽(yáng)離子等）的選擇性（圖5A）。N,P,Cl-CDs 溶液中檸檬黃和其他可能存在干擾物質(zhì)的濃度均為10.0 μmol/L。如圖所示，加入檸檬黃時(shí)，N,P,Cl-CDs 的熒光顯著猝滅，而加入其他可能存在干擾物質(zhì)時(shí)，N,P,Cl-CDs 的熒光強(qiáng)度幾乎無(wú)變化。研究表明，N,P,Cl-CDs 對(duì)檸檬黃檢測(cè)具有高選擇性。

考察了基于N,P,Cl-CDs 的檸檬黃檢測(cè)方法對(duì)上述實(shí)際食品樣品中可能存在的物質(zhì)的抗干擾性（圖5B）。N,P,Cl-CDs 溶液中檸檬黃和其他可能存在干擾物質(zhì)的濃度均為10.0 μmol/L。如圖所示，在單獨(dú)加入檸檬黃和同時(shí)加入檸檬黃與干擾物質(zhì)時(shí)，N,P,Cl-CDs 的熒光猝滅效率無(wú)明顯變化。因此，基于N,P,Cl-CDs 的檸檬黃檢測(cè)方法具有良好的抗干擾性。

圖7 N,P,Cl-CDs 對(duì)檸檬黃和各類(lèi)氨基酸、小分子及陰陽(yáng)離子等的（A）選擇性和（B）抗干擾性Fig.7 (A) Selectivity and (B) anti-interference ability of N,P,Cl-CDs for various amino acid,small molecules,cations and anions et al

2.5 檸檬黃對(duì)N,P,Cl-CDs 的熒光猝滅機(jī)理研究

為探究檸檬黃對(duì)N,P,Cl-CDs 的熒光猝滅機(jī)理，表征了檸檬黃的紫外吸收光譜、N,P,Cl-CDs 的熒光激發(fā)光譜和發(fā)射光譜（圖8A）。如圖所示，檸檬黃的紫外吸收光譜與N,P,Cl-CDs 的熒光激發(fā)光譜和發(fā)射光譜在290～650 nm 范圍內(nèi)有明顯重疊，表明檸檬黃對(duì)N,P,Cl-CDs 的猝滅作用是由熒光內(nèi)濾效應(yīng)引起的。

此外，熒光猝滅通常分為靜態(tài)猝滅和動(dòng)態(tài)猝滅，靜態(tài)猝滅中熒光基團(tuán)的熒光壽命不發(fā)生改變，而動(dòng)態(tài)猝滅中猝滅劑的存在導(dǎo)致熒光壽命縮短[23]。本工作考察了檸檬黃對(duì)N,P,Cl-CDs 熒光壽命的影響，圖8B 為添加檸檬黃前后N,P,Cl-CDs 的熒光衰減曲線，表1 為通過(guò)熒光衰減曲線雙指數(shù)擬合（I(t)=A1exp(-t/τ1)+A2exp(-t/τ2），τ1和τ2分別為兩個(gè)輻射衰減通道的時(shí)間常數(shù)，A1和A2分別為相應(yīng)的振幅）獲得的熒光壽命。研究表明，添加檸檬黃后N,P,Cl-CDs 的熒光壽命無(wú)明顯變化，表明檸檬黃對(duì)N,P,Cl-CDs 的猝滅作用是靜態(tài)猝滅。

表1 N,P,Cl-CDs 和N,P,Cl-CDs/檸檬黃熒光衰減曲線的雙指數(shù)擬合結(jié)果Table 1 Double-exponential fitting of N,P,Cl-CDs and N,P,Cl-CDs/Tartrazine decay curves

圖8 （A）檸檬黃的紫外-可見(jiàn)吸收光譜，N,P,Cl-CDs 的熒光激發(fā)光譜和發(fā)射光譜；(B) 檸檬黃引入前后N,P,Cl-CDs 的熒光衰減曲線Fig.8 (A) The UV-vis absorption spectrum of tartrazine,and the fluorescence excitation and emission spectra of N,P,Cl-CDs.(B) The fluorescence decay curves of N,P,Cl-CDs in the absence and in the presence of tartrazine

2.6 實(shí)際樣品測(cè)試

考察了基于N,P,Cl-CDs 的檸檬黃檢測(cè)方法在實(shí)際食品樣品檢測(cè)中的可行性和準(zhǔn)確性，結(jié)果見(jiàn)表2。果凍、糖果、汽水、能量飲料和固體調(diào)味料的提取液中檸檬黃的含量分別為0.09、0.06、0.10、0.08、0.09 μmol/L，樣品中檸檬黃的原始濃度分別為0.05、0.03、0.05、0.04、0.05 g/kg，加標(biāo)回收率在97.03%～105.41%范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.96%～3.29%范圍內(nèi)。采用高效液相色譜法（HPLC）檢測(cè)上述食品樣品中檸檬黃的含量，如表2 所示，兩種方法獲得的檢測(cè)結(jié)果具有一致性。結(jié)果表明，基于N,P,Cl-CDs 的檸檬黃檢測(cè)方法在實(shí)際食品樣品的檸檬黃檢測(cè)中具有高準(zhǔn)確性。

表2 食品樣品中檸檬黃的檢測(cè)Table 2 Detection of tartrazine in various food samples

3 結(jié)論

本研究以葡萄糖、乙二胺、鹽酸、磷酸為原料，采用酸堿中和自放熱法制備N(xiāo),P,Cl-CDs，開(kāi)發(fā)了基于N,P,Cl-CDs 的檸檬黃快速檢測(cè)方法。該方法具有選擇性好、抗干擾性強(qiáng)、靈敏度高的優(yōu)勢(shì)，在0.01～15.0 μmol/L 范圍內(nèi)有良好線性關(guān)系，檢測(cè)限低至9.3 μmol/L。將本方法用于實(shí)際食品樣品中檸檬黃的檢測(cè)，加標(biāo)回收率為97.03%～105.41%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.96%～3.29%范圍內(nèi)，與高效液相色譜法獲得的檢測(cè)結(jié)果具有一致性，準(zhǔn)確性較高。研究結(jié)果表明，本試驗(yàn)基于N,P,Cl-CDs 的檸檬黃檢測(cè)方法在實(shí)際食品樣品中檸檬黃的檢測(cè)方面具有廣闊的應(yīng)用前景。