□ 劉 璐 易云婷 廣州市食品檢驗(yàn)所

目前，人們?cè)絹?lái)越關(guān)注食品安全問(wèn)題，食品檢測(cè)技術(shù)水平的提升就顯得尤為重要。儀器技術(shù)開(kāi)發(fā)人員在開(kāi)發(fā)高效檢測(cè)方法、開(kāi)發(fā)新型檢測(cè)儀器和控制檢測(cè)變量等影響食品檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的因素上都進(jìn)行了大量的工作，在提高我國(guó)食品檢測(cè)技術(shù)水平上作出了突出貢獻(xiàn)。然而，樣品預(yù)制備仍是實(shí)驗(yàn)室一系列環(huán)節(jié)中易被忽視的一環(huán)，作為檢驗(yàn)開(kāi)展的第一步，預(yù)制備的好壞直接決定了檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

食品檢驗(yàn)檢測(cè)樣品制備是指將檢驗(yàn)部位取樣后進(jìn)行均質(zhì)的過(guò)程，一般取可食部分，根據(jù)檢驗(yàn)檢測(cè)樣品代表性、均勻性要求[1]，針對(duì)不同種類、狀態(tài)樣品及樣品包裝情況，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)目s分、制備及保存方法，保證每份樣品都能代表原始樣品，能反映全部被測(cè)食品的組分、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況，保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。另外，在制樣過(guò)程中還需做好交叉污染的控制工作，普通食品、農(nóng)殘樣品及獸殘樣品均需要擁有獨(dú)立的制樣設(shè)備及制樣區(qū)域，避免制樣導(dǎo)致交叉污染[2]。

1 樣品預(yù)制備原則

1.1 代表性

待檢食品不可能全部進(jìn)行檢測(cè)，只能取一部分具有代表性的樣品，所取的樣品部位要能較好地反映待檢樣品的特性[3]。如在炒貨食品及堅(jiān)果制品的檢測(cè)中，糖精鈉（以糖精計(jì)）、甜蜜素（以環(huán)己基氨基磺酸計(jì)）、三氯蔗糖、紐甜和二氧化硫殘留量項(xiàng)目要求有殼樣品需帶殼檢測(cè)，鉛、黃曲霉毒素B1等項(xiàng)目需去殼檢測(cè)。

1.2 準(zhǔn)確性

樣品制備應(yīng)在獨(dú)立區(qū)域進(jìn)行，避免混入外來(lái)雜質(zhì)，防止因揮發(fā)、環(huán)境污染等使樣品的特性值不能代表整批樣品的品質(zhì)。微生物樣品制備或分樣時(shí)，要在無(wú)菌操作條件下進(jìn)行，保證樣品不受環(huán)境、抽樣器具或人為的污染。

1.3 樣品縮分

樣品縮分見(jiàn)表1[4]。

表1 樣品的縮分方法

1.4 存放容器

應(yīng)盡量避免使用對(duì)樣品可能造成污染或影響檢驗(yàn)結(jié)果的采樣工具和采樣容器[5]。一般樣品制備存放應(yīng)采取穩(wěn)定性好，不會(huì)對(duì)檢驗(yàn)項(xiàng)目有影響的容器。①一般樣品使用潔凈的塑料袋（聚乙烯材料）盛裝。②散裝的半液體、液體樣品使用潔凈的塑料（聚乙烯材料）或玻璃容器盛裝。③對(duì)于有特殊要求的樣品，應(yīng)使用對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目無(wú)干擾的容器盛放，如檢測(cè)金屬的樣品，應(yīng)使用一次性無(wú)色透明的潔凈塑料袋或玻璃容器盛裝，具體見(jiàn)表2。

表2 部分檢驗(yàn)檢測(cè)指標(biāo)對(duì)樣品容器的特殊要求

2 預(yù)制備中遇到的問(wèn)題

2.1 預(yù)制備人員

預(yù)制備工作繁雜、重復(fù)程度高及工作性質(zhì)單一，導(dǎo)致人員流動(dòng)頻繁。人員的檢測(cè)能力得不到保證，不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)和解決問(wèn)題，無(wú)法確保預(yù)制備工作的質(zhì)量。

2.2 預(yù)制備方法

目前，尚沒(méi)有一份專門(mén)針對(duì)樣品預(yù)制備的文件，沒(méi)有具體系統(tǒng)的描述各類別樣品，針對(duì)不同項(xiàng)目的預(yù)制備方法。如GB 2763中有許多類別對(duì)農(nóng)藥殘留的取樣部位，與普遍認(rèn)為的可食用部位不同。GB 2762中規(guī)定，食品原料經(jīng)過(guò)機(jī)械手段（如谷物碾磨、水果剝皮、堅(jiān)果去殼、肉去骨、魚(yú)去刺和貝去殼等）去除非食用部分后，所得到的用于食用的部分。但是不同地區(qū)飲食習(xí)慣不同，人們對(duì)可食用部分的理解也不同。

2.3 預(yù)制備機(jī)器

實(shí)驗(yàn)室預(yù)制備可選擇的設(shè)備不多，基本都是家用型的為主，專業(yè)型的少。針對(duì)韌性大的樣品可選擇空間小，如魚(yú)皮等樣品可選擇的設(shè)備種類較少。

2.4 制備過(guò)程耗時(shí)長(zhǎng)

瓜子、花生和水產(chǎn)品等樣品的制備只能靠純手工操作。如紅瓜子在檢驗(yàn)酸價(jià)、過(guò)氧化值和鉛等項(xiàng)目時(shí)，需去殼取樣，而為檢驗(yàn)室提供200 g瓜子仁樣品就要耗費(fèi)數(shù)小時(shí)。

3 建議

3.1 提升人員專業(yè)素質(zhì)

樣品制備不僅僅是簡(jiǎn)單地將待檢樣品粉碎，其中存在很多技術(shù)問(wèn)題，如特殊檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求、特殊樣品制備等。人員的素養(yǎng)直接影響樣品預(yù)制備的準(zhǔn)確性。除強(qiáng)調(diào)人員的職業(yè)修養(yǎng)外，應(yīng)加強(qiáng)人員的專業(yè)基礎(chǔ)水平。針對(duì)新進(jìn)人員制訂標(biāo)準(zhǔn)化的培訓(xùn)計(jì)劃、強(qiáng)化實(shí)操訓(xùn)練，讓每一個(gè)新進(jìn)員工都能掌握樣品前處理的要領(lǐng)。培訓(xùn)后，對(duì)新進(jìn)人員定期進(jìn)行星級(jí)考核評(píng)價(jià)，只有考核成績(jī)維持一定星級(jí)才允許獨(dú)立操作預(yù)制備工作，并定期進(jìn)行實(shí)操考核[6]。

3.2 編寫(xiě)預(yù)制備操作技術(shù)文件

根據(jù)抽檢的樣品類別和相應(yīng)檢驗(yàn)項(xiàng)目，將檢驗(yàn)項(xiàng)目按照不同部門(mén)分類，匯總合并各項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中涉及樣品預(yù)制備的要求，再加上日常積累的預(yù)制備注意事項(xiàng)，形成專門(mén)的預(yù)制備操作技術(shù)文件。通過(guò)查詢?cè)撐募?，了解每類樣品不同檢驗(yàn)部門(mén)不同項(xiàng)目對(duì)樣品的預(yù)制備取樣方法、取樣量和儲(chǔ)存條件等要求。

3.3 優(yōu)化專業(yè)設(shè)備和輔助設(shè)備

預(yù)制備間需配備專業(yè)的均質(zhì)機(jī)器、大功率破壁機(jī)等，解決樣品打不爛、不夠粉碎等問(wèn)題。對(duì)紅瓜子、核桃和花生等需純手工取樣的樣品，新增一系列輔助設(shè)備，如瓜子鉗、核桃?jiàn)A等，在一定程度上緩解手工剝殼的壓力。