張文 王躍 陳紅霞 袁娟

(湖北煙草金葉復(fù)烤有限責(zé)任公司，湖北 恩施 445000)

近紅外光譜儀主要通過NIR定量分析技術(shù)來建立數(shù)學(xué)校正模型，具體過程為收集具有代表性的建模樣品，分別測(cè)定建模樣品的近紅外光譜和通過先行標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定建模樣品的組成，再用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立二者之間的數(shù)學(xué)校正模型，從而對(duì)建成后的數(shù)學(xué)校正模型進(jìn)行驗(yàn)證，最終用于未知樣品的組成分析[1]。

打葉復(fù)烤階段涉及的煙葉樣品纖維形態(tài)主要為片狀、絲狀以及粉末狀，在離線近紅外化學(xué)成分檢測(cè)中主要為絲狀及粉末狀。煙絲磨粉的過程僅為物理性狀的變化，理論上不存在化學(xué)成分的改變。實(shí)際應(yīng)用中，為保障近紅外光譜儀檢測(cè)的準(zhǔn)確性，通常約定建模樣品的顆粒度應(yīng)與被檢測(cè)樣品一致，因此近紅外光譜建模通常使用0.5mm的煙葉粉末。實(shí)際樣品檢測(cè)過程中，基于0.5mm樣品所建立的近紅外光譜模型是否可用于煙絲及其它顆粒度的煙葉樣品檢測(cè)，即樣品的纖維形態(tài)是否影響近紅外光譜模型檢測(cè)結(jié)果可以通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比系統(tǒng)論證。

1 材料與儀器

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)隨機(jī)抽選十堰、襄陽、?？?地的原料煙葉，后按原煙等級(jí)各分10組并去梗備用。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

近紅外光譜儀MATRIX-I、美國(guó)威力粉碎機(jī)、旋風(fēng)磨、NDC水分儀(含化檢模塊)、實(shí)驗(yàn)室切絲機(jī)。

2 試驗(yàn)方法

通過重復(fù)性檢測(cè)確認(rèn)近紅外光譜儀的設(shè)備穩(wěn)定性；將29份原煙樣品切割為1mm寬煙絲，并使用近紅外檢測(cè)其煙堿、總糖等化學(xué)成分；將檢測(cè)后的煙絲樣品分別粉碎為0.5mm粉末，使用原近紅外模型檢測(cè)其化學(xué)成分；對(duì)比并分析29份樣品在絲狀及粉末狀態(tài)的化學(xué)檢測(cè)差異。

3 數(shù)據(jù)與分析

3.1 設(shè)備穩(wěn)定性分析

對(duì)某一份0.5mm粉狀樣品連續(xù)檢測(cè)20次，得出下列煙堿檢測(cè)值。

表1 某樣品重復(fù)性檢測(cè)表

由表1可知，20次重復(fù)性檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.009，CV值為0.28，表明設(shè)備重復(fù)性檢測(cè)效果好，設(shè)備檢測(cè)性能穩(wěn)定。

3.2 絲狀樣品化學(xué)成分檢測(cè)

按照試驗(yàn)方案對(duì)29份煙葉樣品分別切絲并檢測(cè)其化學(xué)成分，如表2所示。

3.3 粉狀樣品化學(xué)成分檢測(cè)

將29份絲狀樣品分別粉碎為0.5mm顆粒并檢測(cè)其化學(xué)成分，如表3所示。

表2 絲狀樣品化學(xué)成分檢測(cè)表

表3 粉狀樣品化學(xué)成分檢測(cè)表

續(xù)表 粉狀樣品化學(xué)成分檢測(cè)表

3.4 絲狀與粉狀對(duì)比分析

針對(duì)29組樣本在不同狀態(tài)下的檢測(cè)結(jié)果建立“配對(duì)雙樣本t檢驗(yàn)”。

表4 2種纖維形態(tài)總糖檢測(cè)值相關(guān)性分析表

表5 2種纖維形態(tài)總糖配對(duì)分析表

由表4、5可知，對(duì)于總糖檢測(cè)值，絲狀與粉狀2種形態(tài)的檢測(cè)結(jié)果存在極顯著相關(guān)，并在P=0.05的水平上存在極顯著性差異。

表6 2種纖維形態(tài)氯含量檢測(cè)值相關(guān)性分析表

表7 2種纖維形態(tài)氯含量配對(duì)分析表

由表6、7可知，對(duì)于氯含量檢測(cè)值，絲狀與粉狀2種形態(tài)的檢測(cè)結(jié)果存在極顯著相關(guān)，并在P=0.05的水平上存在極顯著性差異。

表8 2種纖維形態(tài)煙堿含量檢測(cè)值相關(guān)性分析表

表9 2種纖維形態(tài)煙堿含量配對(duì)分析表

由表8、9可知，對(duì)于煙堿含量檢測(cè)值，絲狀與粉狀2種形態(tài)的檢測(cè)結(jié)果存在極顯著相關(guān)，并在P=0.05的水平上存在極顯著性差異。

表10 2種纖維形態(tài)鉀含量檢測(cè)值相關(guān)性分析表

表11 2種纖維形態(tài)鉀含量配對(duì)分析表

由表10、11可知，對(duì)于鉀含量檢測(cè)值，絲狀與粉狀2種形態(tài)的檢測(cè)結(jié)果存在極顯著相關(guān)，并在P=0.05的水平上存在極顯著性差異。

表12 2種纖維形態(tài)還原糖含量檢測(cè)值相關(guān)性分析表

表13 2種纖維形態(tài)還原糖含量配對(duì)分析表

由表12、13可知，對(duì)于還原糖含量檢測(cè)值，絲狀與粉狀2種形態(tài)的檢測(cè)結(jié)果存在極顯著相關(guān)，并在P=0.05的水平上存在極顯著性差異。

表14 2種纖維形態(tài)氮含量檢測(cè)值相關(guān)性分析表

表15 2種纖維形態(tài)氮含量配對(duì)分析表

由表13、14可知，對(duì)于氮含量檢測(cè)值，絲狀與粉狀2種形態(tài)的檢測(cè)結(jié)果存在著極顯著相關(guān)，并在P=0.05的水平上存在著極顯著性差異。

3 結(jié)語

在采用同一近紅外設(shè)備及模型的前提下，煙葉在絲狀與粉末狀下的總糖、氯、煙堿、鉀、還原糖、氮6項(xiàng)化學(xué)成分檢測(cè)值均顯著相關(guān)卻又存在極顯著性差異，表明近紅外設(shè)備可有效識(shí)別各種纖維形態(tài)下的煙葉自身化學(xué)成分差異。在近紅外日常使用過程中，被檢測(cè)樣品的纖維形態(tài)應(yīng)與建模樣品形態(tài)保持一致，否則將造成檢測(cè)結(jié)果偏離。