魏寶民，何召龍，王孝建2,, 駱俊廷，白振華，*

(1.先進鍛壓成形技術與科學教育部重點實驗室(燕山大學)，河北 秦皇島 066004；2.寶鋼股份中央研究院 梅鋼技術中心，江蘇 南京 210039；3.燕山大學 亞穩(wěn)材料制備技術與科學國家重點實驗室，河北 秦皇島 066004)

0 引言

為了改善冷軋低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼產品在使用過程中的時效問題,常規(guī)的技術手段是在退火過程中利用過時效處理使其內部間隙原子C、N以化合物的形式析出,然而對于低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼熱鍍鋅而言,連續(xù)熱鍍鋅生產線有鋅鍋,造成退火過程中無過時效處理段,使得低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼基體中有相當數(shù)量的固溶碳、氮在熱鍍鋅板成品中保留下來[1-3]。經過一段時間放置,鋼中的固溶碳、氮原子向位錯周圍聚集,發(fā)生時效現(xiàn)象[4],影響了產品的成形性能,這是低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼熱鍍鋅板比較突出的問題之一。

由于連續(xù)熱鍍鋅機組本身對改善耐時效性能存在局限性，越來越多的研究人員將重點放在熱軋工序，研究表明退火板中固溶碳、氮原子數(shù)量除了與退火工序本身工藝有關，還與熱軋工序碳、氮化物的溶解和析出有關，碳、氮固溶量具有遺傳效應[5-7]。班必俊等人研究[8-9]熱軋低溫加熱，降低AlN的溶解量，從而降低退火板中固溶氮的含量。Sam Kyu CHANG等人研究[1,10-11]提高熱軋卷取溫度可使熱軋板析出的碳化物聚集粗大，在退火過程中不易溶解，從而提高退火板的耐時效性能。對于熱軋工序而言，鋼卷卷取后從較高的溫度冷卻至室溫，這個冷卻過程是熱軋熱處理過程的延續(xù)，卷取后的冷卻工藝對低碳鋁鎮(zhèn)靜熱鍍鋅板的耐時效性能影響，鮮有人研究。本文針對熱軋卷取后不同的冷卻工藝對低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼鍍鋅板的耐時效性能開展研究。目前越來越多的鋼鐵企業(yè)具備了庫區(qū)中不同冷卻方式的條件，此項研究具有一定的現(xiàn)實意義。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

試驗鋼由生產線生產，通過轉爐熔煉，LF精煉爐精煉鋼水，得到符合要求化學成分鋼水，對鋼水進行連鑄得到連鑄板坯，連鑄板坯的厚度為210 mm。選取同一爐冶煉的1#、2#和3#三塊低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼板坯進行試驗，化學成分(質量分數(shù))見表1。

表1 試驗鋼化學成分Tab.1 Chemical composition of test steel%

1.2 試驗方法

試驗鋼板坯在加熱爐再加熱，出爐后經連續(xù)熱連軋軋機上軋制成厚度為3.0 mm的熱軋板，卷取后的鋼卷經過3種冷卻方式冷卻，3種冷卻方式分別為：1#放入緩冷庫區(qū)中(記為緩慢冷卻)、2#放入廠房內的庫區(qū)中(記為自然冷卻)和3#放入廠房內的庫區(qū)中，用軸力風機吹掃(記為加強冷卻)。冷卻至50℃后取樣用掃描電鏡觀察碳化物形貌，用EBSD分析碳化物的析出物數(shù)量。將上述熱軋鋼卷重新開卷，經酸洗、冷軋、臥式連續(xù)退火爐退火、熱鍍鋅、平整，卷取得到厚度為0.6 mm成品熱鍍鋅鋼板，試驗工藝曲線見圖1。

圖1 試驗工藝曲線Fig.1 Test process curve

在鍍鋅試驗鋼卷板寬1/4處上分別取樣，進行時效指數(shù)測試和內耗測試。其中時效指數(shù)測試是將試樣進行兩次拉伸，第一次預拉伸(8%)后進行烘烤處理(100 ℃×60 min)，時效后屈服點對應的力值減去時效前預拉伸變形量對應的力值，得到的差值除以時效前原始橫截面積，時效指數(shù)用AI表示，AI越大，時效傾向越明顯。拉伸測試的試樣方向采用垂直于軋向，試樣平行段尺寸為20 mm×80 mm。內耗采用MFP-1000倒扭擺式內耗儀測量，采用升溫測量內耗值,升溫速度約為1 ℃/min，真空度為4×10-3Pa，試樣尺寸為0.5 mm×0.8 mm×50 mm。

2 試驗結果

2.1 不同冷卻工藝的冷卻效果

鋼卷水平放置在鞍座上，在冷卻過程中利用接觸式測溫儀每隔一定的時間測量鋼卷的溫度，鋼卷冷卻過程的鋼卷溫度場為三維溫度場，內圈和外圈位置的冷卻速度較快，鋼卷端部且層厚中心的位置接近整個鋼卷的溫度[12]，故本試驗溫度測量點選擇在該位置，圖2為鋼卷溫位置示意圖，圖3為3種冷卻方式的溫度曲線，從卷取溫度680 ℃到滿足出庫溫度50 ℃之間的冷卻速率分別為1#：4.5 ℃/h、2#：10.5 ℃/h、3#：21 ℃/h。

圖2 鋼卷測溫位置示意圖Fig.2 Schematic diagram of temperature measurement position of steel coil

2.2 冷卻速度對熱軋卷碳化物析出的影響

由圖4熱軋卷析出的碳化物可以看出，碳化物大部分在沿晶界析出，很少量在晶內析出，將碳化物放大后觀察(圖5)，可知析出為3次滲碳體。緩慢冷卻樣品析出的滲碳體尺寸最大，數(shù)量最多，自然冷卻樣品居中，加強冷卻樣品幾乎未見塊狀滲碳體。通過比例尺測量評估3種冷卻方式的滲碳體尺寸，分別約為12 μm、6 μm和2 μm。圖6是用EBSD方法進一步識別析出相以及統(tǒng)計析出相比例[13]，可進一步判斷析出物為滲碳體，三種冷卻方式的析出相比例分別為0.337%、0.101%和0.053 2%。圖7是滲碳體析出物的尺寸以及數(shù)量與冷卻速度的關系，可見隨著冷卻速度的降低，滲碳體析出的尺寸增大，數(shù)量增多。

圖3 不同冷卻工藝的溫度曲線Fig.3 Temperature curves of different cooling processes

2.3 鍍鋅板時效指數(shù)

試驗鍍鋅板的時效指數(shù)測量結果和熱軋卷冷卻速度的對應關系如圖8所示，從圖8可以看出，隨著冷卻速度的降低，試驗鍍鋅板的時效指數(shù)越低，冷卻速度從21 ℃/h降低到4.5 ℃/h，時效指數(shù)從74 MPa降低至52 MPa，降低了約30%。可見冷卻速度從21 ℃/h至4.5 ℃/h區(qū)間，冷卻速度越低，鍍鋅板的耐時效性能越好。

圖6 不同冷卻工藝熱軋卷滲碳體析出數(shù)量Fig.6 Precipitation amount of hot rolled coil in different cooling processes

圖7 冷卻速度對熱軋卷滲碳體析出的影響Fig.7 Effect of cooling rate on precipitation of cementite in hot rolled coils

圖8 冷卻速度對鍍鋅板時效指數(shù)的影響Fig.8 Effect of cooling rate on aging index of galvanized sheet

2.4 鍍鋅板內耗值測量

圖9 不同冷卻速度的內耗曲線Fig.9 Internal friction curves of different cooling rates

圖10 內耗峰和冷卻速度的關系Fig.10 Relationship between internal consumption peak and cooling rate

3 分析與討論

熱軋卷在較高的溫度卷取時，晶粒的尺寸大，晶界密度低，在晶界上滲碳體的析出位置減少，為滲碳體的聚集創(chuàng)造了基礎條件。卷取后隨著冷卻速度的降低，鋼卷在高溫階段停留的時間延長，滲碳體的析出時間增加，同時析出的動力增強，析出的滲碳體移動的速度加快，容易使其聚集長大并且析出的數(shù)量增加。

金屬材料的時效現(xiàn)象是由于固溶C、N間隙原子向位錯偏聚形成Cottrel氣團而造成的，固溶原子的數(shù)量決定了材料的耐時效性能, 內耗測量的Snoek峰的高低與間隙原子的固溶量滿足線性關系[13-14]。從圖8中可以看出，冷卻速度與內耗峰基本呈線性關系，冷卻速度越低，鍍鋅板內耗峰越低。因此，熱軋卷取后的冷卻速度與鍍鋅板間隙固溶原子數(shù)量近似滿足線性關系，冷卻速度越低，鍍鋅板間隙固溶原子數(shù)量越少，這主要是由于降低冷卻速度使熱軋卷組織中析出的滲碳體粗大并且數(shù)量多，在后續(xù)退火過程中溶解量較少，使最終的鍍鋅板中固溶碳含量少。

圖11是熱軋卷的滲碳體的尺寸對鍍鋅板時效指數(shù)的影響關系，可以看出時效指數(shù)隨著熱軋卷滲碳體的尺寸增大而減小，較大的滲碳體使得退火后的固溶碳含量降低。M. J. Whelan和Telmo Oliveira de Souza等人研究[10,16-17]得出退火過程中近似球狀的滲碳體在鐵素體中完全溶解所需要時間，滲碳體完全溶解的時間與滲碳體半徑的平方成正比關系，即

(1)

其中，r0為滲碳體原始半徑，ɑ是基體和沉淀物中碳含量的比率,可以通過碳在鐵素體中的溶解度方程和滲碳體的組成(6.67%C)來估算，D是碳在鐵素體中的擴散系數(shù)，計算式為[17]

(2)

其中，R為氣體常數(shù)，取8.314 J/mol·K，T為溫度[19]。

圖11 熱軋卷滲碳體尺寸與鍍鋅板時效指數(shù)的關系Fig.11 Relationship between cementite size of hot rolled coil and aging index of galvanized sheet

由此繪制在730 ℃退火狀態(tài)下，不同滲碳體尺寸對應的完全溶解時間(圖12)?？梢钥闯鲭S著滲碳體的尺寸增加，完全溶解的時間顯著加，雖然這個公式是近似的，但也能夠得出滲碳體的溶解速度受其尺寸的影響較大。本試驗中的退火時間為30 s，加強冷卻和自然冷卻中的滲碳體達到了完全溶解的時間，而對于緩慢冷卻方式，退火時間遠未達到滲碳體完全溶解的時間。所以熱軋卷析出的滲碳體尺寸大，在冷軋后再結晶退火，快速加熱和較短的退火時間使得粗大滲碳體比細小的滲碳體更加難以溶解。因此，降低熱軋卷取后的冷卻速度能夠改善低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼鍍鋅鋼板的耐時效性能，最佳的冷卻速度需要更深入的研究，同時也要考慮由于冷卻速度慢帶來的生產節(jié)奏慢，影響成本、合同交付等問題。

圖12 730 ℃退火不同尺寸滲碳體完全溶解的時間Fig.12 Time for complete dissolution of cementite with different sizes annealed at 730 ℃

4 結論

1) 熱軋卷取后不同的冷卻方式對低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼鍍鋅鋼板的耐時效性有一定影響，緩慢冷卻對耐時效性能有利。冷卻速度由21 ℃/s降低到4.5 ℃/s，鍍鋅板的時效指數(shù)由74 MPa降低到52 MPa，降低了約30%。

2) 熱軋卷取后不同的冷卻工藝對低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼熱鍍鋅鋼板耐時效性能影響的原因主要是：卷取后冷卻速度越低，熱軋板析出的滲碳體越粗大并且析出的數(shù)量越多，粗大的滲碳體在退火過程中不容易溶解，固溶在鍍鋅板中的碳原子數(shù)量少，因此提高了鍍鋅板的耐時效性能。