李旭東，寧江利，李 杰

(華北理工大學(xué) 冶金與能源學(xué)院，河北 唐山 063000)

隨著全球生態(tài)環(huán)境問題越來越嚴(yán)峻，鎂合金作為輕質(zhì)金屬材料，近些年來在電子、汽車、航空航天、醫(yī)療以及海洋裝備等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[1]。研究發(fā)現(xiàn)，鎂合金可通過添加不同的稀土元素來形成有效的強(qiáng)韌化組織以提高合金的綜合力學(xué)性能[2]。Gd元素在Mg中有好的固溶度及時(shí)效強(qiáng)化效果而受到關(guān)注[3]。Dirts等人[4]對(duì)Mg-Gd合金在不同條件下進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)，Mg-22Gd(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)合金的室溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到400 N/mm2，但伸長(zhǎng)率只有2%，而且大量添加Gd元素會(huì)導(dǎo)致成本過高，伸長(zhǎng)率太低。因此，需要添加少量的其他元素來提高M(jìn)g-Gd稀土鎂合金的綜合力學(xué)性能。Y也是一種非常重要的稀土元素，它在鎂中具有較大的平衡固溶度，而且固溶度會(huì)隨著溫度的降低而降低，因此具有較好的時(shí)效強(qiáng)化效果。通過近些年來的大量研究發(fā)現(xiàn)，同時(shí)加入Gd、Y兩種稀土元素時(shí)的強(qiáng)化效果最為明顯[5-6]。有研究表明，Gd和Y的添加可以使滑移系更容易啟動(dòng)，從而提高了Mg-Gd-Y合金的塑性[7]。由于在實(shí)際應(yīng)用中對(duì)材料的強(qiáng)度和塑性變形能力要求較高，所以稀土鎂合金在熱處理后的進(jìn)一步形變強(qiáng)化必不可少，最終能夠達(dá)到的最優(yōu)力學(xué)性能與合金中元素添加量有著直接關(guān)系。因此，探索稀土元素添加的最優(yōu)配比是強(qiáng)化過程中至關(guān)重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。任靜等人[8]研究了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%～12.7%的Gd對(duì)Mg-Gd-Y合金的組織和性能的影響，發(fā)現(xiàn)當(dāng)w(Gd)=10.2%時(shí)，合金的強(qiáng)度和塑性達(dá)到了最優(yōu)。Wang Jun等人[9]發(fā)現(xiàn)，向Mg-10Gd-0.4Zr中添加Y元素，隨著Y元素含量的增加，時(shí)效強(qiáng)化效果更加明顯，但伸長(zhǎng)率卻越來越低。

為了進(jìn)一步探索稀土元素Y在Mg-Gd合金中的作用，本研究在鎂基體中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的Gd元素的前提下，對(duì)比探討加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%和3%的Y元素對(duì)Mg-8Gd鎂合金的顯微組織和拉伸性能的影響。

1 試驗(yàn)材料及方法

按照表1中的設(shè)計(jì)合金名義成分配制兩種合金：Mg-8Gd-7Y合金和Mg-8Gd-3Y合金。采用純度為99.96%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的鎂，合金元素 Gd、Y分別以Mg-Gd、Mg-Y中間合金的形式加入。將原料在電阻爐內(nèi)坩堝中進(jìn)行熔煉。熔煉全過程采用熔劑保護(hù)，熔體經(jīng)熔煉、精煉并靜置后澆注成鑄錠。合金的名義成分及鑄錠實(shí)際化學(xué)成分如表1所示。

鑄錠經(jīng)550 ℃10 h固溶處理后出爐空冷，用電火花線切割機(jī)切除表面氧化層后，進(jìn)行熱軋變形加工。軋制前在專用保溫爐中加熱500 ℃1 h，在500 ℃軋制，總壓下量為50%。金相試樣采用機(jī)械預(yù)磨及機(jī)械拋光制備，鑄態(tài)和熱處理態(tài)試樣用含4%硝酸的酒精進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間為200 s～300 s；熱軋變形后的試樣采用苦味酸腐蝕液進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間為6 s～10 s，腐蝕均采用滴蝕的方式，腐蝕完畢后用無(wú)水乙醇迅速?zèng)_洗干凈并烘干。利用型號(hào)為Zeiss Axiovert-200MAT金相顯微鏡觀察試樣顯微組織；用Quanta200型掃描電鏡觀察斷口，并采用配備的EDS分析儀對(duì)第二相進(jìn)行能譜分析。

表1 試驗(yàn)合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of the experimental alloys(wt/%)

將兩種合金的熱軋板按照GB/T 228-2010《金屬材料拉伸試驗(yàn)》的有關(guān)規(guī)定分別制成標(biāo)準(zhǔn)拉伸樣，在配備了視頻引伸計(jì)的Instron-3382型拉伸機(jī)上進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試。

2 試驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 微觀組織觀察

圖1a、b分別為Mg-8Gd-7Y合金和Mg-8Gd-3Y合金的鑄態(tài)金相微觀組織。通過在鎂基體中添加Gd和Y兩種稀土元素，從圖1可以看出，Mg-8Gd-7Y合金和Mg-8Gd-3Y合金的鑄態(tài)組織均為尺寸100 μm以上的粗大樹枝晶，可判斷兩種合金在熔鑄過程中發(fā)生了嚴(yán)重的枝晶偏析，由于大量的富溶質(zhì)相存在于晶界上和樹枝晶的間隙中，所以晶界的輪廓不易分辨[9]。

圖2為Mg-8Gd-7Y合金在550 ℃固溶處理10 h出爐空冷后的微觀組織。從圖2a中觀察到，鑄態(tài)Mg-8Gd-7Y合金中的粗大樹枝晶結(jié)構(gòu)經(jīng)固溶處理后完全溶入基體中，但是在組織中析出了分布不均勻的第二相，并觀察到如圖2b所示的體積相對(duì)較大、形狀不規(guī)則的團(tuán)絮狀物。

圖2 Mg-8Gd-7Y合金固溶態(tài)微觀組織Fig.2 As-solution microstructure of Mg-8Gd-7Y alloy

對(duì)圖2a中的第二相A點(diǎn)和圖2b中的團(tuán)絮狀物B點(diǎn)進(jìn)行能譜分析，結(jié)果如圖3、圖4所示。從圖3中發(fā)現(xiàn)，圖2a中A點(diǎn)的第二相粒子由Mg、Gd、Y三種元素組成，根據(jù)能譜分析結(jié)果和Peng Q M等人的研究[10]，推測(cè)A點(diǎn)為Mg5(Gd, Y)第二相；從圖4中發(fā)現(xiàn)，圖2b中的B點(diǎn)體積較大的團(tuán)絮狀物內(nèi)Y含量最高，因此可以推斷該團(tuán)絮狀物為粗大的富Y第二相。

圖3 對(duì)圖2a中A點(diǎn)能譜分析結(jié)果Fig.3 EDS results of point A in Fig.2a

圖5為Mg-8Gd-3Y合金在550 ℃固溶處理10 h出爐空冷后的微觀組織。從圖5可以看到，原鑄態(tài)組織中的樹枝晶結(jié)構(gòu)完全消失，并且在基體中分布著形狀不規(guī)則的第二相。圖5中C點(diǎn)和D點(diǎn)的能譜分析結(jié)果相同(見圖6)，可見Mg-8Gd-3Y合金第二相中Mg所占的比例最高，其次是Gd和Y元素，根據(jù)計(jì)算以及向軍軍等人的研究[11]，可推測(cè)固溶態(tài)Mg-8Gd-3Y合金中第二相主要為Mg3(Gd, Y)相。

圖7為固溶態(tài)的Mg-8Gd-7Y、Mg-8Gd-3Y合金經(jīng)過500℃熱軋后的微觀組織。從圖7可以觀察到，固溶態(tài)合金經(jīng)過500 ℃高溫軋制后，微觀組織主要是較大的再結(jié)晶等軸晶粒和存在于晶界處的再結(jié)晶小晶粒，以及少量的孿晶。這是因?yàn)殒V合金在500 ℃高溫進(jìn)行熱變形，材料內(nèi)的熱激活能增加，非基面滑移大量啟動(dòng)，變形方式由低溫下的基面滑移和孿生轉(zhuǎn)變?yōu)槎喾N方式共同主導(dǎo)的變形，孿晶數(shù)量減少。因此熱軋板內(nèi)主要由再結(jié)晶等軸晶粒和少量孿晶組成[12]，晶粒尺寸仍然較大。這是由于軋制過程中在高溫停留時(shí)間較長(zhǎng)所導(dǎo)致的。

圖6 對(duì)圖5中C點(diǎn)和D點(diǎn)能譜分析結(jié)果Fig.6 EDS results of points C and D in Fig.5

圖7 兩種合金熱軋態(tài)微觀組織Fig.7 Hot-rolled microstructures of two alloys

2.2 力學(xué)性能分析

在室溫下對(duì)兩種合金固溶態(tài)和熱軋態(tài)的試樣進(jìn)行拉伸性能測(cè)試，其結(jié)果如圖8和圖9所示。Mg-8Gd-7Y合金固溶態(tài)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均高于Mg-8Gd-3Y合金固溶態(tài)的，伸長(zhǎng)率則前者小于后者的。經(jīng)過固溶態(tài)合金熱軋后，兩種合金的強(qiáng)度和塑性都得到了一定程度的提升，Mg-8Gd-7Y合金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別達(dá)到了227 N/mm2、298 N/mm2和3.7%， Mg-8Gd-3Y合金的為162 N/mm2、238 N/mm2和4.4%，參見表2所示。

圖8 兩種合金固溶態(tài)拉伸試驗(yàn)結(jié)果Fig.8 Tensile test results of two as-solution alloys

圖9 兩種合金熱軋態(tài)拉伸試驗(yàn)結(jié)果Fig.9 Tensile test results of two hot-rolled alloys

表2 試樣拉伸性能數(shù)據(jù)Table 2 Tensile property data of samples

為了進(jìn)一步探究高Y含量的Mg-8Gd-7Y合金強(qiáng)度較高但伸長(zhǎng)率偏低的原因，對(duì)兩種合金的拉伸斷口進(jìn)行了分析，圖10a為熱軋態(tài)Mg-8Gd-7Y合金的拉伸斷口微觀形貌。可以看出，熱軋態(tài)Mg-8Gd-7Y合金拉伸斷口中存在大量的解理面、晶粒斷裂后形成的河流狀花紋以及少量韌窩，可以判斷試樣主要斷裂方式為解理脆性斷裂。值得注意的是，在斷口微觀組織中觀察到了有粗大的第二相析出物存在于斷口的解理面上，對(duì)其進(jìn)行能譜分析發(fā)現(xiàn)該粗大析出物的成分與圖2b中B點(diǎn)的幾乎完全相同，可以斷定圖10a中的粗大析出物為富Y含量的粗大第二相。同時(shí)對(duì)Mg-8Gd-3Y合金拉伸后的斷口進(jìn)行了觀察，如圖10b所示。

圖10 兩種合金熱軋態(tài)試樣的拉伸斷口形貌Fig.10 Tensile fracture morphologies of two hot-rolled alloys

3 結(jié) 論

1)當(dāng)Mg-8Gd-3Y合金中Y的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到7%時(shí)，固溶和熱軋制后試樣的合金在室溫拉伸強(qiáng)度明顯提升，但伸長(zhǎng)率有所下降，這說明Y的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從3%提升到7%，提高了合金的強(qiáng)度，而降低了塑性。

2)當(dāng)Y的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到7%后，合金內(nèi)析出了富含Y的粗大第二相，這是導(dǎo)致材料伸長(zhǎng)率下降的重要原因。