任祥軍，張 偉，紀長順，戴昭斌，黃海峰

(1.安徽省煤炭科學(xué)研究院，安徽 合肥 230001； 2.淮北礦業(yè)股份有限公司煤炭運銷分公司，安徽 淮北 235000)

0 引 言

煤泥作為洗煤的副產(chǎn)品，由0.5 mm以下的細顆粒組成[1]，近年來，其主要的用途是與電廠入爐混煤摻燒，煤泥品質(zhì)判定對其合理利用、避免資源浪費、提高效益至關(guān)重要。但作為煤泥品質(zhì)檢驗的重要環(huán)節(jié)，煤泥采制樣一直沒有科學(xué)的方法進行規(guī)范。煤泥貿(mào)易及使用過程中，各方多以標準GB475—2008、GB474—2008做為參考依據(jù)[2-5]，但上述標準更適用于硬煤的采制樣，對于細、濕、黏特點的煤泥，適用性不強，如摻和、縮分時，易黏附堵塞設(shè)備，且人工操作勞動強度大，縮分效果難以保證，制樣結(jié)果往往偏差較大[6-7]。對煤泥進行客觀評價與合理利用能取得良好的經(jīng)濟效益，同時有助于維護市場貿(mào)易的公平公正性，特別是對于未對煤泥進行有效評價即進行隨意處置而帶來的的環(huán)境污染問題，急需科學(xué)的煤泥樣品采取和制備方法技術(shù)標準對煤泥的的采制樣工作進行規(guī)范，進而指導(dǎo)和約束各方科學(xué)合理地評價煤泥品質(zhì)。

在安徽地區(qū)2019年原煤產(chǎn)量約1.13億t，以目前的洗選量和工藝產(chǎn)率，保守估計煤泥年產(chǎn)量約1 000萬t，對于該規(guī)模的煤炭洗選副產(chǎn)品，其質(zhì)量檢測檢驗亟待科學(xué)的方法進行規(guī)范。近年來諸多學(xué)者圍繞煤泥采制樣技術(shù)進行了廣泛的研究，所以煤泥采制樣研究可以基于諸多成果進行開展，如紀長順[8]對煤泥采制樣方法的研究，系統(tǒng)闡述了煤泥采制樣的一般程序。張偉等[9]開展了對煤泥堆采樣的子樣布點研究，從煤泥自身特性出發(fā)對煤泥子樣的分布進行了理論創(chuàng)新，對開展煤泥采樣方法研究具有重要意義。黃海峰等[1]對煤泥采樣技術(shù)進行創(chuàng)新實踐研究，分析了煤泥水分及顆粒特點，設(shè)計了新的采制樣工具，對開展采制樣技術(shù)研究也具有較高的借鑒價值。

目前關(guān)于煤泥采制樣的技術(shù)研究多停留在理論階段，較為零散，且標準化研究嚴重滯后，近年來在生產(chǎn)實踐過程中，一些新的、適用于煤泥特點的樣品采取和制備方法及其設(shè)備初現(xiàn)端倪[10-19]，因此應(yīng)結(jié)合文獻中的新技術(shù)、裝備和理念，提出科學(xué)規(guī)范的標準以期指導(dǎo)實際生產(chǎn)，讓煤泥采制樣的過程和效果更具科學(xué)性和針對性。2018年初以來，安徽省煤炭科學(xué)研究院和淮北礦業(yè)集團運銷分公司，圍繞煤泥樣品采取、制備、縮分等關(guān)鍵技術(shù)，對兩淮地區(qū)煤泥進行了大量研究，在采樣方面，以采樣工具、子樣質(zhì)量、子樣數(shù)量等為重點研究對象，形成了較完整的采樣理論體系。在制樣方面，圍繞樣品風(fēng)透去黏，縮分方法等開展研究，形成科學(xué)的煤泥樣品制備方法，保障了縮分后樣品的代表性。通過大量試驗并廣泛征求專家學(xué)者及企業(yè)相關(guān)人員的意見和建議，在方法設(shè)計、規(guī)則要求、流程順序上進行規(guī)范，并依據(jù)GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則，首次制訂省級地方性行業(yè)標準，為煤泥采制樣方法的應(yīng)用提供了技術(shù)指導(dǎo)。

1 煤泥采樣研究

1.1 采樣工具研究

人工采樣過去使用的普通平口及尖頭鏟，在實際煤泥采樣操作中，存在如下問題：① 煤泥極易黏附鏟子；② 每個子樣的質(zhì)量難以控制；③ 普通鏟子只適用于煤泥表面采樣；④ 普通的鏟子用于采煤泥樣品，采樣人員勞動強度大。由于上述原因，容易導(dǎo)致現(xiàn)場采樣人員作業(yè)時不按規(guī)定作業(yè)，如采煤泥布點時，往往存在布點少、點位不規(guī)范現(xiàn)象，導(dǎo)致采取的煤泥樣品難以真實反映煤泥質(zhì)量狀況且難以追溯，所以煤泥采樣一直是供方營銷風(fēng)險防控的重要環(huán)節(jié)。在研發(fā)新型的煤泥采樣工具時，既要考慮工具可以防黏附，滿足0.5 mm細顆粒集合體單個子樣質(zhì)量，也要考慮不同采樣場景。無論是堆取還是運輸工具上采取，工具需具有高度可操作性，在保證采樣品質(zhì)和數(shù)量的條件下，保證采樣安全和減輕勞動強度。

經(jīng)過不斷探索，課題組大量試驗了鐵管及塑料管等材質(zhì)，試驗了筒狀、扁平狀、方形、契形等多種形狀后，最終制作出不銹鋼材質(zhì)，圓筒狀內(nèi)置推塊，切口起坡且打刃，可調(diào)節(jié)腳踏進行深部采樣的工具，即“煤泥人工采樣器”，經(jīng)過實驗驗證，可做到輕易采出外形為圓柱的樣品，單個子樣可控制為200 g～500 g，煤泥人工采樣器如圖1所示。

圖1 煤泥人工采樣器

“煤泥人工采樣器”具有如下特點：① 采用不銹鋼且磨光的筒狀構(gòu)造，采樣時配合手柄轉(zhuǎn)動，可有效防止煤泥黏附外壁；② 內(nèi)置推塊推桿放在側(cè)面，能夠方便且完整地推出每次采樣的煤泥；③ 筒的容積可調(diào)，可以對每個子樣進行定量，筒直徑可確定為50 mm；④ 器具手柄長度為1.2 m，且較輕便，方便一線作業(yè)人員攜帶；⑤ 采樣的筒口設(shè)計為斜契形，并磨出刃口，采樣時更利于切入煤泥，且更省力；⑥ 采用可調(diào)節(jié)高度的腳踏，能夠根據(jù)需要，采出深部的煤泥樣。

1.2 子樣質(zhì)量

煤泥雖然能團聚成粒塊，但諸多的粒塊間相互黏連，難以判斷塊度的大小，采樣時單個子樣質(zhì)量不宜簡單類比混煤對應(yīng)粒塊的最小子樣質(zhì)量。與混煤相同質(zhì)量的煤泥，包含的顆粒數(shù)目遠大于混煤，所以從數(shù)目角度看，可以推測煤泥的單一子樣的最小質(zhì)量可以遠小于硬煤采樣的規(guī)定，煤泥子樣質(zhì)量的大小一是應(yīng)經(jīng)試驗驗證，二是應(yīng)適于實際操作。經(jīng)過長期實踐對比驗證，推薦的方案是單個子樣大于200 g，在此情況下既可保障采樣具有代表性，又能滿足后續(xù)制樣操作所需。為保證子樣質(zhì)量選取的科學(xué)性，進行了下述試驗：

(1)試驗方法：由于煤泥是0.5 mm以下的細小顆粒物，粒度小于6 mm，在選定的采樣單元內(nèi)，由采樣人員手持采樣器在已有煤泥工作面至少采取20組樣品，選取的每組樣品共采取3個子樣，質(zhì)量分別為0.25 kg 、0.5 kg、1.0 kg,子樣間應(yīng)部位相同且盡可能靠近，分別對每組采取的子樣進行樣品制備與化驗測定并計算其干基灰分(Ad)。

(2)結(jié)果處理：不同子樣質(zhì)量數(shù)據(jù)結(jié)果統(tǒng)計見表1，采用t檢驗,按成對對比法確定最優(yōu)子樣質(zhì)量。

由表1結(jié)果可知0.25 kg 、0.5 kg兩種子樣質(zhì)量，灰分t

表1 不同子樣質(zhì)量數(shù)據(jù)結(jié)果統(tǒng)計

1.3 子樣數(shù)目

煤泥通常以汽車運輸為主，從省內(nèi)煤泥的購銷實際情況出發(fā)，采樣以500 t為一基本采樣單元量較為合理，當大于或小于500 t時，以實際運量為一采樣單元。事實上將一批煤泥劃分為若干個采樣單元時，采樣精密度將優(yōu)于作為一個采樣單元時的采樣精密度。

經(jīng)過試驗研究及反復(fù)驗證，確定一個基本采樣單元應(yīng)采取的煤泥子樣數(shù)不少于20個，當煤泥量少于500 t時，子樣數(shù)目不按比例遞減，采取不少于20個子樣，當采樣單元煤泥量大于500 t時，子樣數(shù)目按下式(1)計算：

(1)

式中,N為最少應(yīng)采子樣數(shù)目;M為實際被采樣煤泥量。

2 制樣方法研究

2.1 煤泥樣的機械制備

煤泥制樣只有解決團聚物如何分散開的問題，才能實現(xiàn)無偏差的縮分。如混煤的堆錐四分法，其組成的大小顆粒隨機滾動下落，四分后取對角的煤留棄，樣品質(zhì)量均勻，而煤泥即使切成小塊也難以做到從錐頂滾落，且該團聚塊之間易相互聚合成更大的泥塊，所以需探索適合其自身特點的制樣方法。實踐中，人工反復(fù)疊層、搗碎、拍餅摻縮等是應(yīng)用廣泛且證實有效的分散方法，但其勞動強度大、長時間摻縮水分損失等問題也很突出，機械取代人工是必然選擇。課題組探索煤泥機械制樣時，按照“充分混合樣品、無偏差縮分”的路徑，采用“立式破碎縮分法”。設(shè)備外觀示意及使用效果如圖2所示：

圖2 立式破碎及使用效果示意圖

煤泥從側(cè)上方的進料口進入碎泥桶，桶內(nèi)多層刀片在電機帶動下做高速旋轉(zhuǎn)，投入的煤泥，經(jīng)多層密集排列的刀片反復(fù)切割，成煤泥顆粒，散落集料桶內(nèi)，實現(xiàn)多子樣量分層均布混合，通過調(diào)節(jié)電機轉(zhuǎn)速或刀片層數(shù)可實現(xiàn)煤泥顆粒大小的控制。

2.2 煤泥風(fēng)透去黏

對黏性較大的煤泥可以將試樣切成塊，裝入多孔干燥盤后放置于70 ℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥，干燥時間一般不超過1 h，至表面塑硬失去黏性時取出，確保煤泥后續(xù)制樣不黏附設(shè)備，經(jīng)該方法預(yù)處理的煤泥可順利通過煤泥立式破碎機實現(xiàn)多子樣量均布。

3 標準編制要素

3.1 適用范圍

該標準研究的對象是安徽省范圍內(nèi)的煤泥貿(mào)易、利用及采制樣現(xiàn)狀，規(guī)定了煤泥樣品的人工采取和制備，主要用于規(guī)范省內(nèi)煤泥貿(mào)易、維護市場交易秩序。標準未對其他地區(qū)煤泥特性征進行研究，因此該采制樣操作準則不確定是否可作為其他地區(qū)開展煤泥人工采制樣的依據(jù)。

3.2 采制樣原則

進行煤泥采樣的目的是為了獲得一個其試驗結(jié)果能代表整批被采樣煤泥的試驗煤泥樣。采樣的基本過程，首先按一定布點方式從分布于整批煤泥的許多點收集相當數(shù)量的1份煤泥，即初級子樣，然后將各初級子樣直接合并或縮分后合并成1個總樣。采樣的基本要求，是被采樣的煤泥所有部位都有可能進入采樣設(shè)備，每一部分都有相等的機會被采入試樣中。

煤泥制樣的目的是通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤泥樣品制備成能代表原來所采樣品特性的試驗用煤泥樣。制樣應(yīng)在專門的制樣室中進行，制樣中應(yīng)避免樣品污染，每次制樣后應(yīng)將制樣場所和設(shè)備清理干凈。

3.3 煤泥采樣

標準規(guī)定了煤泥采樣方案的制定原則，根據(jù)煤泥的生產(chǎn)實際，規(guī)定煤泥采樣以500 t為一基本采樣單元，當大于或小于500 t時，可以實際運量為一采樣單元，其與煤炭采樣采用1 000 t為1個基本采樣單元有所區(qū)別。標準規(guī)定了1個基本采樣單元應(yīng)采取的最少子樣數(shù)為20個，且當煤泥量少于500 t時，子樣數(shù)計算方法與煤炭采樣不同，不按比例遞減，仍然采取至少20個子樣。同時標準規(guī)定煤泥總樣質(zhì)量為初級子樣質(zhì)量之和，但不應(yīng)小于10 kg。

標準對靜止煤泥汽車采樣、煤泥堆采樣、駁船采樣下的采樣要求與子樣點布置作出了相應(yīng)的規(guī)定，需要指出的是，為安全起見，本標準不推薦在皮帶煤泥流上采樣。采集后的子樣應(yīng)裝入防止水分損失的密閉容器中，采樣結(jié)束后需記錄采樣時間、地點、子樣數(shù)、總樣質(zhì)量及采樣人等信息，并盡快將樣品送至制樣室進行樣品制備。對于煤泥的采樣器具，作出了以下規(guī)定：① 采樣器具應(yīng)有防黏、防腐蝕等特點；② 采樣器具的開口寬度或直徑應(yīng)不小于30 mm；③ 采樣器具容量應(yīng)至少能容納1個子樣的煤泥量，子樣不會從器具中溢出或泄漏。

同時標準規(guī)定本標準采樣、制樣和化驗的總精密度(灰分，Ad)在置信度為95%的情況下為±1.5%(絕對值)，精密度核驗按GB/T 475規(guī)定的方法進行。

3.4 試樣制備

標準中對煤泥制樣中常用的縮分方法規(guī)定了3種：壓實四分法、棋盤法、九點法，九點法僅用于煤泥試樣全水分的縮分，對全水分的制備方法，標準明確了測定全水分的煤泥試樣一般從共用煤泥樣制備過程中分取，最終從制備全水分的試樣中縮取出不少于1.5 kg煤泥，將其切成薄片狀或用平鏟碾壓成直徑不大于6 mm圓孔的條狀煤泥，置于密封容器中并準確稱重。在容器上做好標簽并注明試樣編號、日期、班別、品名、分析項目、操作員等，制備好的樣品應(yīng)及時進行全水分測試。

標準規(guī)定分析試樣的制備程序為將共用煤泥樣混勻后縮分出不少于1 kg分析試樣，切碎并攤開于搪瓷盤中，送入溫度在70℃以下的鼓風(fēng)干燥箱中。在干燥過程中，應(yīng)觀察樣品變化，保持樣品均勻烘干，干燥時間一般不超過8 h。將干燥后的試樣取出，破碎至樣品完全通過1 mm方孔篩，用二分器縮分出不少于100 g試樣，用密封式研磨機粉碎至全部通過孔徑為0.2 mm的篩子，對制備好的試樣應(yīng)先進行空氣干燥，在達到空氣干燥狀態(tài)后裝入試樣瓶中。對于存查樣的制備標準規(guī)定，煤泥的存查樣在分析試樣制備1 mm樣品階段分取，應(yīng)不少于500 g。

4 結(jié) 語

煤泥具有粒度小、黏性大、難以摻混的特點，對采樣和制樣縮分造成一定難度。在研發(fā)過程中，課題組把煤泥采樣工具的重點放在防黏附、適用大量布點時輕便操作上，進而促進現(xiàn)場操作人員規(guī)范操作。對于子樣量和采樣方法，在大量試驗基礎(chǔ)上，給出基于試驗結(jié)果驗證的最優(yōu)方案。制樣方面，為解決團聚物分散問題，實現(xiàn)無偏差縮分，課題組研究了風(fēng)透去黏技術(shù)，提出了煤泥“立式破碎縮分法”，推動了煤泥制樣技術(shù)的進步。通過煤泥采制樣方法的研究，解決了煤泥樣品采取與制備過程中的一系列問題，使得樣品采取與制備有統(tǒng)一完善的技術(shù)標準加以規(guī)范和約束，提高了煤泥采制樣工作的系統(tǒng)化、標準化、流程化，進而保證了煤泥市場交易的公平公正性，促進了煤泥貿(mào)易市場的發(fā)展。