吳 娜

武漢凈瀾檢測(cè)有限公司 湖北 武漢 430000

1 引言

檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室運(yùn)作是否規(guī)范的一個(gè)重要指標(biāo)是否通過(guò)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證。在我國(guó)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證工作中，主要的參考法規(guī)是國(guó)家認(rèn)監(jiān)委辦公的《實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證實(shí)施辦法》(2006)，辦法中明確指出了實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證組織機(jī)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)室可以通過(guò)參加國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可的機(jī)構(gòu)組織開(kāi)展的能力認(rèn)證工作得到實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證證書(shū)。

2 重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證前的準(zhǔn)備工作

重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室為了達(dá)到良好的能力驗(yàn)證結(jié)果，應(yīng)做好能力驗(yàn)證前的準(zhǔn)備工作。在確定參加能力驗(yàn)證計(jì)劃后，組織技術(shù)人員對(duì)實(shí)驗(yàn)室的儀器、設(shè)備、用具進(jìn)行檢定校準(zhǔn)，確保參與實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的所有儀器、設(shè)備、用具能夠符合能力驗(yàn)證計(jì)劃的要求。具體包括以下方面：

一是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境準(zhǔn)備。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境必須整潔有序。對(duì)通風(fēng)櫥、天平室、器皿柜、微波消解室、原子吸收室、熒光室環(huán)境進(jìn)行徹底清潔。重新配置酸洗液 比色皿、錐形瓶、玻璃珠等玻璃器具清洗浸泡。

二是試劑準(zhǔn)備。重金屬檢測(cè)采用的試劑至少應(yīng)符合優(yōu)級(jí)純的試劑級(jí)別。對(duì)實(shí)驗(yàn)試劑進(jìn)行品質(zhì)驗(yàn)證，以試劑為空白組檢測(cè)試劑測(cè)定值是否在正常的空白值范圍內(nèi)，確保檢測(cè)試劑沒(méi)有微量元素污染。在對(duì)砷元素檢測(cè)時(shí)，加入一定濃度的抗壞血酸和硫脲，檢查試劑的有效期。同時(shí)對(duì)常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)檢測(cè)還原劑的測(cè)定效果。如果發(fā)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果比平常測(cè)定值明顯偏低，很可能存在試劑還原性失效的問(wèn)題?？筛鼡Q還原劑重新對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，指導(dǎo)測(cè)定結(jié)果在合理范圍內(nèi)。

三是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及溶液準(zhǔn)備。重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)品質(zhì)以及標(biāo)準(zhǔn)溶液的狀態(tài)是否合格直接影響到實(shí)驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量。在實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證前必須注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存條件，避免儲(chǔ)存條件不當(dāng)降低標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液的性能。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般選擇與能力驗(yàn)證樣品基體一致的物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)溶液確保在有效期內(nèi)，且經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)過(guò)程中使用到的容量瓶、移液管等用具必須先通過(guò)檢定校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配置用水符合國(guó)標(biāo)中規(guī)定的一級(jí)用水要求，避免雜質(zhì)因素對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的干擾。

四是儀器設(shè)備準(zhǔn)備。重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中用到的儀器設(shè)備，使用前必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的檢定校準(zhǔn)。對(duì)于計(jì)量?jī)x器，如電子天平需經(jīng)過(guò)計(jì)量部門(mén)的專業(yè)檢定。精密儀器如原子熒光檢測(cè)裝置、原子吸收檢測(cè)裝置應(yīng)在儀器使用前對(duì)需要考核的元素進(jìn)行精密度和檢出限的檢驗(yàn)，確保裝置檢測(cè)的精密度和檢出限不超出該元素檢測(cè)方法要求的范圍。一旦發(fā)現(xiàn)檢測(cè)精密度和檢出限超出元素檢測(cè)方法要求的范圍，對(duì)儀器進(jìn)行檢查維護(hù)，直到設(shè)備儀器達(dá)到元素檢測(cè)精密度和檢出限的要求。

3 重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證過(guò)程中的注意要點(diǎn)

在收到能力驗(yàn)證計(jì)劃樣品后，參與能力驗(yàn)證的技術(shù)人員應(yīng)自信檢查樣品包裝，及時(shí)對(duì)樣品破損等異常情況與能力驗(yàn)證組織機(jī)構(gòu)人員聯(lián)系。能力驗(yàn)證計(jì)劃的樣品應(yīng)妥善保存好。

實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員應(yīng)認(rèn)真閱讀作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的具體要求，根據(jù)要求完成測(cè)試工作。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中會(huì)明確標(biāo)出考核樣品重量、需要檢測(cè)的項(xiàng)目、檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、數(shù)據(jù)報(bào)告截止的時(shí)間期限以及其他內(nèi)容要求。實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員應(yīng)對(duì)照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的要求合理劃分工作內(nèi)容，分配好工作任務(wù)，確保在規(guī)定的時(shí)間期限內(nèi)完成考核報(bào)告。

重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)質(zhì)量。一方面，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員進(jìn)行自我控制，控制個(gè)人不確定性因素對(duì)實(shí)驗(yàn)質(zhì)量帶來(lái)的負(fù)面影響；另一方面，實(shí)驗(yàn)室通過(guò)內(nèi)部質(zhì)量控制管理措施規(guī)范實(shí)驗(yàn)過(guò)程，保障實(shí)驗(yàn)質(zhì)量。重點(diǎn)把控好實(shí)驗(yàn)樣品使用、樣品消解、樣品上機(jī)檢測(cè)等關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制。

能力驗(yàn)證過(guò)程中，除了選擇與樣品基體一直的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制以外，通常將實(shí)驗(yàn)室一直使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也一并作為質(zhì)量控制的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。這樣可以使樣品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)室原有的內(nèi)部質(zhì)量控制體系融合起來(lái)，可以將能力驗(yàn)證的質(zhì)控圖和實(shí)驗(yàn)室原有的質(zhì)控圖組成一個(gè)更加全面的質(zhì)控體系，更好地檢驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證實(shí)驗(yàn)是否存在系統(tǒng)誤差。

樣品消解環(huán)節(jié)，當(dāng)?shù)玫降谝淮蜗饨Y(jié)果后，可根據(jù)消解結(jié)果選擇對(duì)應(yīng)含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一同進(jìn)行第二次消解。考核樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處理步驟保持一致。消解環(huán)節(jié)可采用多種方法，各種方法使用的過(guò)程中注意要點(diǎn)也不同。如濕法消解應(yīng)注意搖動(dòng)器皿，根據(jù)白煙現(xiàn)象來(lái)判斷實(shí)驗(yàn)進(jìn)程。另外還應(yīng)注意控制消解液的體積變化情況，注意控制好實(shí)驗(yàn)溫度。在微波消解法中，同樣要注意觀察消解液體積變化，避免發(fā)生樣品炭化現(xiàn)象。在干灰法中，注意控制炭化升溫過(guò)程，防止樣品發(fā)生爆燃。在樣品置入馬弗爐時(shí)及時(shí)蓋好蓋子，避免發(fā)生污染。

樣品檢測(cè)環(huán)節(jié)，注意兩個(gè)關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)，一個(gè)是注意檢測(cè)儀器的穩(wěn)定性。通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線、空白組、實(shí)驗(yàn)室常用的質(zhì)控樣品、考核樣品、考核質(zhì)控樣品得到的結(jié)果，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，觀察檢測(cè)儀器穩(wěn)定性。二是如果元素的含量較低，測(cè)定的吸光度值就較低。當(dāng)遇到元素含量非常接近儀器檢出限情況時(shí)，可采用兩條標(biāo)準(zhǔn)曲線，一條是常規(guī)使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線，另一條是濃度低的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到更準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。

4 結(jié)語(yǔ)

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證可以確保實(shí)驗(yàn)室維持較高的校準(zhǔn)和檢測(cè)水平，通過(guò)參加實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證計(jì)劃，可以為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供評(píng)價(jià)其出具數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)。在參與檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證工作中，必須做好能力驗(yàn)證前的準(zhǔn)備工作，注意能力驗(yàn)證過(guò)程中的重要事項(xiàng)，如此，才能更好地參與實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證，不僅更好地改善檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理水平，而且大概率獲得認(rèn)證證書(shū)，提升檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的可信度，在市場(chǎng)中獲得更大的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。