嚴(yán)利平,郭丹,練學(xué)燕,汪楊麗,李睿,李東*
1. 四川輕化工大學(xué)生物工程學(xué)院(宜賓 644000);2. 宜賓川紅茶業(yè)集團(tuán)有限公司(宜賓 644000);3. 重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院(重慶 401121);4. 瀘縣商務(wù)和經(jīng)濟(jì)合作局(瀘州 646100)
紅茶是新鮮茶葉經(jīng)過(guò)萎凋、揉捻、發(fā)酵、干燥等工藝制成的一種茶,其茶湯色澤紅亮,香味濃郁。研究表明,紅茶富含茶多酚、生物堿、氨基酸、可溶性糖及茶色素等多種功能性成分,具有生津清熱、提神消疲等作用[1-2],在調(diào)節(jié)腸道菌群與抗肥胖、抗氧化、抗癌和預(yù)防衰老等方面有良好功效[3-6],以至紅茶的保健作用越來(lái)越受到現(xiàn)代人的推崇。但是紅茶傳統(tǒng)的沖泡方式工序復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)。往往普通人泡紅茶,由于醒茶不足等各種原因,滋味寡淡,不能展現(xiàn)出紅茶風(fēng)味。此外,紅茶的貯存期較短,貯存條件又比較苛刻,攜帶不便。傳統(tǒng)的飲茶方式已不能滿足消費(fèi)者的需求,找到一種時(shí)尚新穎兼具沖泡簡(jiǎn)單、方便等優(yōu)點(diǎn)的飲茶方式成為當(dāng)務(wù)之急。
泡騰片是一種特殊的片劑,利用有機(jī)酸和碳酸鹽或碳酸氫鹽反應(yīng)作泡騰崩解劑,置于水中,立即發(fā)生泡騰反應(yīng),生成并釋放大量的二氧化碳?xì)怏w,狀如沸騰,故名泡騰片[7]。具有攜帶方便、即沖即飲、有效成分利于吸收等優(yōu)點(diǎn)[8-9]。將茶飲與泡騰產(chǎn)品結(jié)合,開發(fā)的茶泡騰飲片形式新穎,沖泡簡(jiǎn)單,攜帶方便,可以滿足消費(fèi)者需求,增加茶葉原料附加值,提升茶葉利用價(jià)值。試驗(yàn)以紅茶為原料,通過(guò)對(duì)制粒壓片方法和輔料的選擇,利用單因素正交試驗(yàn)對(duì)紅茶泡騰片的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化,形成食用方便的泡騰片茶飲,為茶飲的進(jìn)一步開發(fā)提供參考。
紅茶粉(實(shí)驗(yàn)室噴霧干燥制備);95%乙醇;無(wú)水檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、碳酸氫鈉、碳酸鈉、乳糖、麥芽糊精、蔗糖、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙二醇6000(均為食品級(jí))。
分析天平(上海佑科儀器儀表有限公司);YP-1手動(dòng)壓片機(jī)(鶴壁市創(chuàng)新儀器儀表有限公司);PHS-3E酸度計(jì)(上海佑科儀器儀表有限公司);101-3B電熱恒溫干燥箱(浙江力辰儀器科技有限公司);TA.XT2i質(zhì)構(gòu)儀(英國(guó)Stable Micro. Sys公司)。
1.3.1 紅茶泡騰片制備工藝的篩選
1.3.1.1 酸堿分開濕法制粒
制酸粒:將酸源、紅茶粉、甜味劑、填充劑、粘合劑和潤(rùn)濕劑按照一定比例混合,制得濕顆粒,45 ℃干燥,過(guò)孔徑0.850 mm篩整粒,即得酸粒;制堿粒:將堿源、紅茶粉、填充劑、黏合劑和潤(rùn)濕劑按照一定比例混合,其他步驟同上制得堿粒。將酸粒和堿?;旌?,添加一定量的潤(rùn)滑劑,混合均勻,壓片。
1.3.1.2 酸堿混合濕法制粒
將酸源、堿源、紅茶粉、甜味劑、填充劑、黏合劑和潤(rùn)濕劑按照一定比例混合,制得濕顆粒,45 ℃干燥,過(guò)孔徑0.850 mm篩整粒,添加一定量的潤(rùn)滑劑,混合均勻,壓片。
1.3.1.3 粉末直接壓片
將酸源、堿源、紅茶粉、甜味劑、填充劑和黏合劑按照一定比例混合,添加一定量的潤(rùn)滑劑,混合均勻,壓片。
通過(guò)預(yù)試驗(yàn)得出,采用酸堿分開濕法制粒得到的片劑,色澤不均勻,花斑較大,崩解時(shí)間長(zhǎng);酸堿混合濕法制粒得到的片劑,表面光滑整齊,崩解時(shí)間符合要求,且花斑較小;粉末直接壓片法得到的片劑,崩解時(shí)間短,但易黏沖,成型不完整,對(duì)物料要求較高。故采用酸堿混合濕法制粒制備紅茶泡騰片。
1.3.2 輔料的篩選
1.3.2.1 泡騰劑篩選
泡騰劑包括酸源和堿源,分別以檸檬酸、蘋果酸、酒石酸為酸源,碳酸鈉、碳酸氫鈉為堿源,以乳糖為填充劑,對(duì)酸源和堿源分別進(jìn)行比較。
對(duì)于酸源,酒石酸的口感差,有澀味,氣泡不易消除,有研究表明,酒石酸易與水中的鈣鎂離子發(fā)生反應(yīng)形成膠狀沉淀[10],故不采用酒石酸。
蘋果酸口感較好,吸濕性沒(méi)有檸檬酸檸強(qiáng),但會(huì)使茶湯的色澤變淡,故不采用蘋果酸。
檸檬酸口感好,且溶于水后沒(méi)有可見(jiàn)的不溶物,缺點(diǎn)在于吸濕性強(qiáng),但在制備過(guò)程中控制環(huán)境濕度及壓片前充分對(duì)物料進(jìn)行干燥可以克服,故選擇檸檬酸為酸源。
對(duì)于堿源,碳酸氫鈉和碳酸鈉的各項(xiàng)指標(biāo)相差很小,但是以碳酸氫鈉為堿源制備的泡騰片能在水中迅速溶解,產(chǎn)生較多二氧化碳,故選擇碳酸氫鈉為堿源。
1.3.2.2 填充劑選擇
食用泡騰片應(yīng)完全溶于水,所以選取了乳糖、麥芽糊精作為填充劑進(jìn)行壓片,通過(guò)預(yù)試驗(yàn)對(duì)其外觀、黏沖程度以及溶解情況進(jìn)行判斷得出,以麥芽糊精為填充劑制成的顆粒吸濕性強(qiáng),崩解速度慢;以乳糖為填充劑制成的顆粒干燥,不易黏沖,并且光澤度好,易于壓片,崩解速度較快,故選用乳糖作為填充劑。
1.3.2.3 其他輔料的選擇
通過(guò)參考泡騰片常用輔料[11]及泡騰片相關(guān)研究中使用的其他輔料,選取聚乙烯吡咯烷酮K30作為黏合劑,聚乙二醇6000作為潤(rùn)滑劑,95%乙醇作為潤(rùn)濕劑,蔗糖作為甜味劑。
通過(guò)預(yù)試驗(yàn)得到,以聚乙烯吡咯烷酮K30的乙醇溶液作為黏合劑制成的顆粒,容易發(fā)生黏沖,且泡騰液不澄清,而紅茶提取物潤(rùn)濕后具有一定黏性,可制備出較為理想的軟材顆粒,故不采用聚乙烯吡咯烷酮K30作為黏合劑進(jìn)行制粒,直接采用95%乙醇進(jìn)行制粒。
以聚乙二醇6000作為水溶性潤(rùn)滑劑壓片,泡騰溶液渾濁不澄清,有研究表明可能是紅茶提取物中的某類成分和聚乙二醇6000發(fā)生反應(yīng)[12]。通過(guò)控制壓片時(shí)的濕度,可制備出滿意的泡騰片,故不采用潤(rùn)滑劑聚乙二醇6000。
1.3.3 單因素試驗(yàn)
1.3.3.1 酸堿比的確定
紅茶粉添加量30%、蔗糖粉添加量1%、酸堿添加量50%,采用檸檬酸作為酸源,碳酸氫鈉作為堿源,按一定比例分別設(shè)定酸堿比(檸檬酸和碳酸氫鈉質(zhì)量比)為1.5∶1,1.25∶1,1∶1,1∶1.25和1∶1.5(g/g),以乳糖為填充劑,添加量19%進(jìn)行壓片制作泡騰片。以感官評(píng)分,以及崩解時(shí)間、產(chǎn)氣量、pH和硬度為指標(biāo)確定酸堿比。
1.3.3.2 酸堿添加量的確定
紅茶粉添加量30%,蔗糖粉添加量1%,酸堿比1∶1.25(g/g),酸堿添加量分別設(shè)定為35%,40%,45%,50%和55%,以乳糖為填充劑,添加量分別為34%,29%,24%,19%和14%進(jìn)行壓片制作泡騰片。以感官評(píng)分,以及崩解時(shí)間、產(chǎn)氣量、pH和硬度為指標(biāo)確定酸堿添加量。
1.3.3.3 紅茶粉添加量的確定
蔗糖粉添加量1%、酸堿添加量50%、酸堿比1∶1.25(g/g),紅茶粉的添加量分別設(shè)定為25%,30%,35%,40%和45%,以乳糖為填充劑,添加量分別為24%,19%,14%,9%和4%進(jìn)行壓片制作泡騰片。以感官評(píng)分,以及崩解時(shí)間、產(chǎn)氣量、pH和硬度為指標(biāo)確定紅茶粉添加量。
1.3.3.4 蔗糖添加量的確定
紅茶粉添加量30%、酸堿添加量50%、酸堿比1∶1.25(g/g),蔗糖粉的添加量分別設(shè)定為0%,0.5%,1.0%,1.5%和2.0%,以乳糖為填充劑,添加量分別為20.0%,19.5%,19.0%,18.5%和18.0%進(jìn)行壓片制作泡騰片。以感官評(píng)分,以及崩解時(shí)間、產(chǎn)氣量、pH和硬度為指標(biāo)確定蔗糖粉添加量。
1.3.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
以紅茶粉添加量(A)、酸堿比(B)、酸堿添加量(C)、蔗糖粉添加量(D)為考察因素,每個(gè)因素選定3個(gè)水平,采取L9(34)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)(見(jiàn)表1),優(yōu)化紅茶泡騰片的制備工藝。
表1 泡騰片配方優(yōu)化正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表
1.3.5 泡騰片指標(biāo)測(cè)定
1.3.5.1 崩解時(shí)間
取1片泡騰片置于100 mL燒杯中,加入50 mL 50±5 ℃水,記錄從有氣泡放出,至氣體停止逸出的時(shí)間,片劑應(yīng)均勻溶解或分散于水中,無(wú)聚集的顆粒殘留,即為崩解時(shí)間,平行檢測(cè)3片,取平均值[13]。
1.3.5.2 產(chǎn)氣量
采用質(zhì)量損失法,精密稱定100 mL燒杯質(zhì)量(內(nèi)有50 mL溫度為20±5 ℃水)。精密稱定1片紅茶泡騰片的質(zhì)量,置于該燒杯中,至片劑周圍的氣體停止逸出,片劑完全溶解或分散在水中,再稱量燒杯及溶液總質(zhì)量,平行檢測(cè)3片,取平均值[14]。
1.3.5.3 pH
取泡騰片1片,投入50 mL水中,使其發(fā)泡并溶解,待氣泡消失后,用酸度計(jì)測(cè)定pH,平行檢測(cè)3片,取平均值。
1.3.5.4 硬度
取1片制備好的泡騰片,放在質(zhì)構(gòu)儀的平臺(tái)上,用P/36R探頭,按參數(shù)(測(cè)前速度5 mm/s,測(cè)試速度1.7 mm/s,測(cè)后速度10 mm/s,壓縮比20%,時(shí)間5 s)測(cè)定硬度,平行檢測(cè)3片,取平均值[15]。
1.3.6 感官評(píng)價(jià)表(見(jiàn)表2)
表2 感官評(píng)價(jià)表
采用Origin 2017軟件作圖,DPS 7.05進(jìn)行正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。
2.1.1 酸堿比的確定
酸堿比是影響泡騰片風(fēng)味的主要因素之一,酸堿比例不協(xié)調(diào),會(huì)導(dǎo)致pH偏大或偏小,以至于口感不協(xié)調(diào)[16]。試驗(yàn)選取檸檬酸和碳酸氫鈉組合作為崩解劑。由表3可知,隨著酸堿比減小,堿源添加量增大,崩解時(shí)間先減少后增加,酸堿比為1∶1(g/g)時(shí)用時(shí)最短;產(chǎn)氣量呈先增加后減小,酸堿比為1∶1(g/g)時(shí)產(chǎn)氣最多;pH呈增加趨勢(shì);硬度先增加后減小,酸堿比為1∶1(g/g)時(shí)硬度最大;感官評(píng)分呈增加的趨勢(shì)。但酸堿比為1∶1(g/g)時(shí),pH為5.31,由于pH太低口感不佳。綜合各項(xiàng)指標(biāo),在酸堿比1∶1.25(g/g)時(shí),各項(xiàng)指標(biāo)都較優(yōu),故酸堿比選取1∶1.00,1∶1.25和1∶1.50(g/g)進(jìn)行正交試驗(yàn)優(yōu)化。
2.1.2 酸堿添加量的確定
酸堿添加量對(duì)泡騰片的崩解時(shí)間和產(chǎn)氣量影響較大,酸堿添加量太少會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)氣不足,崩解較慢。由表4可知,隨著酸堿添加量增加,崩解時(shí)間先減少后增加,在酸堿添加量50%時(shí)用時(shí)最短;產(chǎn)氣量呈逐漸增加的趨勢(shì);pH隨著酸堿添加量增加而減少,但添加量40%~50%之間變化趨勢(shì)不顯著;硬度先增加后減少,添加量40%時(shí)硬度最大;感官評(píng)分隨著酸堿添加量增加先增加后減小,添加量50%時(shí)得分最高。綜合各項(xiàng)指標(biāo),在酸堿添加量50%時(shí),各項(xiàng)指標(biāo)都較優(yōu),故酸堿添加量選取1∶1,1∶1.25和1∶1.5(g/g)進(jìn)行正交試驗(yàn)優(yōu)化。
表3 不同酸堿比對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響
表4 不同酸堿添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響
2.1.3 紅茶粉添加量的確定
紅茶粉是主要的原料,對(duì)風(fēng)味和色澤的影響較大,添加過(guò)少風(fēng)味不足,顏色太淡,添加過(guò)量色澤較暗,滋味苦澀。由表5可知,崩解時(shí)間隨著茶粉添加量增加而增加,紅茶粉添加量35%~40%時(shí),崩解時(shí)間顯著性增加;產(chǎn)氣量隨著紅茶粉添加量的增加先增加后減少,添加量35%時(shí)產(chǎn)氣最多;pH隨著紅茶粉添加量的增加變化不顯著,在pH 6.1~6.2之間;硬度和感官評(píng)分都隨著紅茶粉添加量增加先增大后減小,紅茶粉添加量35%時(shí)硬度最大,感官評(píng)分最高。綜合各項(xiàng)指標(biāo),紅茶粉添加量35%時(shí),各項(xiàng)指標(biāo)都較優(yōu),故茶粉添加量選取30%,35%和40%進(jìn)行正交試驗(yàn)優(yōu)化。
表5 不同紅茶粉添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響
2.1.4 蔗糖添加量的確定
蔗糖添加量對(duì)泡騰片的口感有很大的影響,加糖可以增加茶的鮮香味,但糖過(guò)多會(huì)掩蓋茶原本的滋味。由表6可知,崩解時(shí)間隨著蔗糖添加量的增加而減少;產(chǎn)氣量變化趨勢(shì)不明顯;pH隨著蔗糖添加量增加而減少;硬度隨著蔗糖添加量增加變化趨勢(shì)不明顯;感官評(píng)分隨著蔗糖添加量增加呈先增加后減少趨勢(shì),添加量0.5%時(shí)感官評(píng)分最高。綜合各項(xiàng)指標(biāo),蔗糖添加量0.5%時(shí),各項(xiàng)指標(biāo)都較優(yōu),故蔗糖添加量選取0,0.5%和1.0%進(jìn)行正交試驗(yàn)優(yōu)化。
表6 不同蔗糖添加量對(duì)泡騰片品質(zhì)的影響
根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,選取紅茶粉添加量(A)、酸堿比(B)、酸堿添加量(C)、蔗糖添加量(D)進(jìn)行正交試驗(yàn),確定紅茶泡騰片制備的最優(yōu)工藝,正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7。
表7 泡騰片配方優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果
接表7
由表7可以看出,對(duì)于評(píng)價(jià)指標(biāo)中的泡騰片崩解時(shí)間而言,通過(guò)極差值R的比較,可知影響泡騰片品質(zhì)的主次因素為B>A>C>D,即酸堿比>茶粉添加量>酸堿添加量>蔗糖添加量;結(jié)合表8來(lái)看,酸堿比、茶粉添加量、酸堿添加量和蔗糖添加量對(duì)泡騰片崩解時(shí)間影響極顯著(p<0.01),最優(yōu)組合為A2B1C2D2,即茶粉添加量35%、酸堿比1∶1、酸堿添加量50%、蔗糖添加量0.5%、乳糖添加量14.5%。
表8 崩解時(shí)間正交試驗(yàn)方差分析
由表7可以看出,對(duì)于評(píng)價(jià)指標(biāo)中的泡騰片產(chǎn)氣量而言,通過(guò)極差值R的比較,可知影響泡騰片品質(zhì)的主次因素為B>A>D>C,即酸堿比>酸堿添加量>蔗糖添加量>茶粉添加量;結(jié)合表9來(lái)看,酸堿比、茶粉添加量、酸堿添加量和蔗糖添加量對(duì)泡騰片產(chǎn)氣量影響極顯著(p<0.01),最優(yōu)組合為A1B1C3D2,即茶粉添加量30%、酸堿比1∶1、酸堿添加量55%、蔗糖添加量0.5%、乳糖添加量14.5%。
表9 產(chǎn)氣量正交試驗(yàn)方差分析
由表7可以看出,對(duì)于評(píng)價(jià)指標(biāo)中的泡騰片的pH而言,通過(guò)極差值R的比較,可知影響泡騰片品質(zhì)的主次因素為B>A>D>C,即酸堿比>茶粉添加量>蔗糖添加量>酸堿添加量;結(jié)合表10來(lái)看,酸堿比、茶粉添加量和蔗糖添加量對(duì)泡騰片pH影響極顯著(p<0.01),酸堿添加量影響不顯著(p>0.05),最優(yōu)組合為A2B2C1D3,即茶粉添加量35%、酸堿比1∶1.25(g/g)、酸堿添加量45%、蔗糖添加量1%、乳糖添加量19%。
表10 pH正交試驗(yàn)方差分析
由表7可以看出,對(duì)于評(píng)價(jià)指標(biāo)中的泡騰片的硬度而言,通過(guò)極差值R的比較,可知影響泡騰片品質(zhì)的主次因素為A>C>D>B,即茶粉添加量>酸堿添加量>蔗糖添加量>酸堿比,結(jié)合表11可看出,茶粉添加量和酸堿添加量對(duì)泡騰片硬度影響極顯著(p<0.01),蔗糖添加量影響顯著(p<0.05),酸堿比影響不顯著(p>0.05),最優(yōu)組合為A2B2C1D3,即茶粉添加量35%、酸堿比1∶1.25(g/g),酸堿添加量45%,蔗糖添加量1%、乳糖添加量19%。
表11 硬度正交試驗(yàn)方差分析
由表7可以看出,對(duì)于評(píng)價(jià)指標(biāo)中的泡騰片的感官評(píng)分而言,通過(guò)極差值R的比較,可知影響泡騰片品質(zhì)的主次因素為B>A>C>D,即酸堿比>茶粉添加量>酸堿添加量>蔗糖添加量,結(jié)合表12可看出,酸堿比對(duì)泡騰片感官評(píng)分影響極顯著(p<0.01),茶粉添加量、酸堿添加量和蔗糖添加量影響不顯著(p>0.05),最優(yōu)組合為A2B3C3D3,即茶粉添加量35%、酸堿比1∶1.5(g/g)、酸堿添加量55%、蔗糖添加量1%、乳糖添加量9%。
表12 感官評(píng)分正交試驗(yàn)方差分析
驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表13。組合A2B3C3D3的泡騰片崩解時(shí)間顯著比組合A2B1C2D2、A1B1C3D2和A2B2C1D3的時(shí)間長(zhǎng)。組合A2B1C2D2和A1B1C3D2制備的泡騰片產(chǎn)氣量顯著比其他2組多。組合A2B2C1D3制備的泡騰片pH與其他3組差異顯著。組合A1B1C3D2制備的泡騰片硬度顯著比其他3組大,A2B2C1D3和A2B3C3D3制備的泡騰片感官評(píng)分顯著比其他2組高。
對(duì)于紅茶泡騰片而言,滋味的好與不好最重要,即感官評(píng)分對(duì)其影響最大。因此,綜合其它各項(xiàng)指標(biāo),以感官評(píng)分為主要參考指標(biāo),優(yōu)選其他指標(biāo),得出組合A2B2C1D3制備出的泡騰片優(yōu)于組合A2B1C2D2、A2B3C3D3和A1B1C3D2。即在制備泡騰片過(guò)程中,茶粉添加量35%、酸堿比1∶1.25(g/g)、酸堿添加量45%、蔗糖添加量1%、乳糖添加量19%。制備的泡騰片品質(zhì)最好,其崩解時(shí)間173 s,產(chǎn)氣量0.092 2 g,pH 6.18,硬度4 076 g,感官評(píng)分4.18分。
表13 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果
試驗(yàn)以泡騰片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù),篩選、優(yōu)化制備工藝,采用酸堿混合濕法制粒壓片,方法與酸堿分開制粒壓片法相比,片劑花斑小且崩解時(shí)間短,并且解決粉末直接壓片法易黏沖,不成型的問(wèn)題。通過(guò)正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)優(yōu)化確定紅茶泡騰片最優(yōu)配方:紅茶粉添加量35%、酸堿比1∶1.25(g/g)、酸堿添加量45%、蔗糖添加量1%、乳糖添加量19%。制得的泡騰片品質(zhì)最好。在此加工工藝條件下,紅茶泡騰片的其崩解時(shí)間173 s,產(chǎn)氣量0.092 2 g,pH 6.18,硬度4 076 g,感官評(píng)分4.18分。