周學義，朱文昭，朱銀龍，張建波，張蕾蕾

（寧夏紅枸杞產(chǎn)業(yè)有限公司，寧夏中寧 755100）

葡萄、枸杞是我區(qū)特色優(yōu)勢產(chǎn)業(yè)，其主要深加工產(chǎn)品是葡萄酒和枸杞酒。酒腳是制酒業(yè)不可避免的產(chǎn)物，是酒液中沉積在容器底部的不溶性顆粒與酒液的混合物[1]。由于酒腳的污染極性強，一般的過濾方法根本無法對其進行回收，現(xiàn)在企業(yè)多采用氣膜壓榨機、高速離心機和真空轉鼓過濾機進行回收處理。但因設備缺乏可操作性，基本上處于停用狀態(tài)，所以有的企業(yè)基本上沒有進行酒腳回收工作，而直接排放。這樣既污染環(huán)境，又給企業(yè)造成很大的經(jīng)濟損失。

酒腳回收系統(tǒng)由原料罐、循環(huán)泵、陶瓷膜過濾組件、換熱器組成密閉循環(huán)系統(tǒng)，附件主要有反沖部件、預過濾機、惰性氣體管路組成，其中膜孔徑為0.05～1.4 μm，控制進料壓力在0.1～0.5 MPa，通過調節(jié)循環(huán)管路中冷卻器的冷卻水流量控制料液溫度在40 ℃以下，保持濾液通量在30～120 L/m2h，透過液即為回收酒液。

本研究對工業(yè)生產(chǎn)中下膠和酶處理后酒腳的黏度、固形物含量、COD 值、溶解氧及pH 值等指標進行測定分析，并針對枸杞酒和枸杞基酒酶處理后的酒腳進行陶瓷膜回收系統(tǒng)處理，測定處理后酒體的回收率、濃縮酒腳的殘余量、酒腳回收時通量的變化以及回收后酒體溶解氧等指標。為解決農副加工企業(yè)、發(fā)酵工業(yè)企業(yè)生產(chǎn)廢液的回收利用以及為釀酒行業(yè)酒腳處理，治理和保護環(huán)境提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

酒樣：枸杞酒酶處理基酒酒腳、葡萄酒發(fā)酵酒腳、葡萄酒下膠酒腳、枸杞酒發(fā)酵酒腳、枸杞酒下膠酒腳，由寧夏紅枸杞產(chǎn)業(yè)有限公司提供。

儀器設備：0.2 μm、0.5 μm 和0.1 m2、1.7 m2不同規(guī)格和處理量的酒腳回收系統(tǒng)，由中衛(wèi)市博而特生物科技有限公司提供；折光儀，COD 快速檢測儀，溶解氧測定儀，pH計等。

1.2 實驗方法

1.2.1 各類型酒腳指標測定

酒腳除去粒徑大于2 mm 固體顆粒，分別用手持折光儀測定固形物含量、用COD 快速檢測儀測定COD 值、用溶解氧測定儀測定溶解氧、pH 計測定酒腳pH值。

1.2.2 酒腳的回收及通量的測定

用孔徑為0.2 μm、膜面積為0.1 m2的陶瓷膜回收系統(tǒng)處理枸杞酒酶處理基酒酒腳（計酒體41.6 t，經(jīng)初濾后剩余酒腳3.75 t）；用孔徑0.5 μm、膜面積為0.1 m2的陶瓷膜回收系統(tǒng)處理葡萄酒下膠初濾后剩余的酒腳共有酒體45 t，收集酒腳3 t）。處理后計算回收率及酒腳濃縮倍數(shù)。

2 結果與分析

2.1 酒腳指標檢測結果

各類型酒腳指標檢測結果見表1，從表1 中可以看出，各類型酒腳在黏度、固形物含量、COD 值上存在顯著的差異性。其中枸杞基酒酶處理后酒腳的黏度、固形物含量、COD 值與其他兩種枸杞酒相比含量最低，但同時該酒腳的溶解氧含量和pH值卻明顯比其他兩種枸杞酒酒腳高，造成這種現(xiàn)象的原因是發(fā)酵酒在釀造過程中嚴格控制氧的含量以及pH 值以提高酒體風味物質穩(wěn)定性和酵母的活性[2]，但基酒在制作過程中并沒有進行發(fā)酵，所以對溶解氧并不需要過多控制。葡萄酒酶處理和下膠處理后的酒腳其黏度、固形物含量、COD 值均高于枸杞發(fā)酵酒各處理后的酒腳，這種現(xiàn)象是因為葡萄酒和枸杞發(fā)酵酒前處理的工藝不同造成的，并且釀造出相同量的葡萄酒和枸杞酒，兩種酒所產(chǎn)生的酒腳也有所不同，葡萄酒所產(chǎn)生酒腳往往要比枸杞酒少很多。對比下膠和酶處理發(fā)酵酒的酒腳，不同處理后的酒腳中各物質含量也明顯不同，酶處理后的酒腳其黏度、固形物含量、COD 值都低于下膠處理后的酒腳。

2.2 0.2 μm、膜面積為0.1 m2的陶瓷膜回收系統(tǒng)處理枸杞基酒

表2 和圖1 分別表示枸杞基酒酶處理后酒腳在陶瓷膜回收系統(tǒng)處理時參數(shù)和通量的變化。

從實驗參數(shù)數(shù)據(jù)及回收曲線上均可以看出，陶瓷膜回收系統(tǒng)具有較高的通量，在處理5 h后，通量有上升的趨勢；因間歇加料引起溫度波動而造成過濾通量變化，但從曲線線性可看出，整體通量呈現(xiàn)上升趨勢，在系統(tǒng)處理8 h 期間，通量由0.17 L/min上升至0.19 L/min。過濾通量相對穩(wěn)定，至實驗結束，沒有發(fā)生衰減。

表1 不同類型酒腳各物質含量

表2 枸杞基酒酒酶處理酒腳回收參數(shù)

圖1 枸杞基酒酶處理酒腳回收曲線

實驗用時7.5 h，共處理酒腳93.8 kg，回收酒液85.3 kg，剩余濃縮酒腳8.5 kg，其中：

①平均通量(kg/h)=85.3/7.5=11.4

②酒腳濃縮倍數(shù)（n）=93.8/8.5=11

③酒液回收率(%)=85.3/93.8*100%=90.9%

由此可知，用0.2 μm 回收系統(tǒng)對酶處理枸杞酒基酒酒腳進行回收，可將酒腳繼續(xù)濃縮11 倍，實現(xiàn)90.9%的回收率。

2.3 0.2 μm、膜面積為0.1 m2的陶瓷膜回收系統(tǒng)處理枸杞發(fā)酵酒

表3 和圖2 分別表示枸杞發(fā)酵酒酶處理酒腳在陶瓷膜回收系統(tǒng)處理時參數(shù)和通量的變化。

從實驗數(shù)據(jù)及回收曲線上均可以看出，陶瓷膜回收系統(tǒng)在枸杞發(fā)酵酒酶處理酒腳的處理過程中其通量呈現(xiàn)下降的趨勢，從曲線線性可看出，在系統(tǒng)處理8 h 左右，其通量由0.2 L/min 降至0.13 L/min。由于枸杞發(fā)酵是一個復雜的工藝，期間添加酶及各種膠體，在發(fā)酵過程中產(chǎn)生風味物質的同時，果膠酶分解物，酵母及各種添加物黏著性殘渣通過陳釀都沉積在酒腳中[3]，酒腳在陶瓷膜回收系統(tǒng)處理時會部分附著在過濾膜上導致其通量有所降低，因此建議通量降低一半，此為回收極限，結束實驗。

表3 枸杞發(fā)酵酒酒酶處理酒腳回收參數(shù)

圖2 枸杞發(fā)酵酒酶處理酒腳回收曲線

實驗用時12.5 h，共處理酒腳120.5 kg；回收酒液105.5 kg；剩余濃縮酒腳15 kg，其中：

①平均通量（kg/h）=105.5/12.5=8.44

②酒腳濃縮倍數(shù)（n）=120.5/15=8.0（倍）

③酒液回收率=105.5/120.5*100%=87.6%

由此可知，用0.2 μm 回收系統(tǒng)對酶處理枸杞發(fā)酵酒酒腳進行回收，可將酒腳繼續(xù)濃縮8 倍，實現(xiàn)87.6%的回收率。

2.4 回收酒體溶解氧的測定

陶瓷膜回收系統(tǒng)具有二氧化碳排空氣裝置，可以降低溶解氧的含量。其對回收酒體溶解氧測定數(shù)據(jù)如表4。

表4 各類回收酒體溶解氧測定數(shù)據(jù)

從表4 可看出，酒腳在經(jīng)過陶瓷膜回收系統(tǒng)開啟排空和不開啟排空其回收的酒體含氧量具有較大的差異。開啟二氧化碳排空裝置，枸杞發(fā)酵酒酶處理酒腳溶解氧含量從0.96 mg/L降低至0.05 mg/L，降低94.8 %；枸杞基酒酶處理酒腳溶解氧含量從1.23 mg/L降低至0.16 mg/L，降低87.0%。

3 結論

本研究采用陶瓷膜回收系統(tǒng)對不同類型的酒腳進行處理，測定處理后酒體的回收率、濃縮酒腳的殘余量、酒腳回收時通量的變化以及回收后酒體溶解氧等指標。結果表明，該回收系統(tǒng)對酶處理枸杞酒基酒酒腳進行回收，可將酒腳繼續(xù)濃縮11 倍，實現(xiàn)90.9 %的回收率，平均通量為11.4 kg/h；回收系統(tǒng)對酶處理枸杞發(fā)酵酒酒腳進行回收，可將酒腳繼續(xù)濃縮8 倍，實現(xiàn)87.6 %的回收率，平均通量為8.4 kg/h。同時系統(tǒng)含有氣體排空裝置，回收的枸杞發(fā)酵酒體溶解氧含量降低94.8%，枸杞基酒溶解氧降低87.0%。

現(xiàn)在企業(yè)多采用氣膜壓榨機[4]、高速離心機和真空轉鼓過濾機[5]進行回收處理，氣膜壓榨機、高速離心機和真空轉鼓過濾機等傳統(tǒng)回收設備由于是初處理設備，對于酒腳這種黏度大，固形物含量高而相對于成品酒來說數(shù)量又較小的物料來說，用它們來處理酒腳不能一次性達到目的，尚需要后續(xù)靜置、澄清、過濾等操作，工序繁雜，而且每道工序還會產(chǎn)生所謂的酒腳，回收工作不能一氣呵成，所以，因為工藝操作的繁雜性導致工作人員回收積極性低，大多工廠的回收設備名存實亡，酒腳幾乎直接排放，回收設備利用率很低。

該回收系統(tǒng)有效地解決了酒腳的輸送和系統(tǒng)堵塞問題；第二，增加了惰性氣體排空裝置，解決了回收酒體氧化問題。第三，酒腳回收系統(tǒng)由原料管、循環(huán)泵、陶瓷膜過濾組件、換熱器組成密閉循環(huán)系統(tǒng)，附件主要有反沖系統(tǒng)、預過濾機、惰性氣體管路組成。且回收系統(tǒng)以盛放酒腳的發(fā)酵罐為原料罐組成循環(huán)系統(tǒng)，避免多次排渣，實現(xiàn)回收工作一氣呵成。