孟令麗

儀器分析技術(shù)在乙二胺四乙酸二鈉檢測中的研究進(jìn)展

孟令麗

（吉林省經(jīng)濟(jì)管理干部學(xué)院吉林長春130118）

儀器分析方法作為食品分析技術(shù)的一種，具有發(fā)展速度快、實(shí)用價值高及應(yīng)用范圍廣泛等特點(diǎn)，表現(xiàn)出高靈敏度及高準(zhǔn)確度多項(xiàng)優(yōu)勢，在食品安全檢測技術(shù)中發(fā)揮出至關(guān)重要的作用，保障了食品安全性及人們生活健康。文章總結(jié)了當(dāng)前儀器分析技術(shù)在真菌毒素檢測中的研究新進(jìn)展，為今后的研究提供參考。

儀器分析；乙二胺四乙酸二鈉；檢測；研究進(jìn)展

近段時間以來，食品安全問題成為了我們關(guān)注的重點(diǎn)，國家也非常重視這類問題。食品安全問題重在對于相關(guān)食品產(chǎn)品的檢測，而對于檢測來說，檢測的方法就尤為重要?，F(xiàn)在食品檢測方法和手段很多，但選擇的大都是儀器分析法。選擇什么樣的儀器分析法，怎么樣進(jìn)行樣品前處理就成了大多數(shù)研究者的研究方向。在這種情況下，對于儀器分析技術(shù)的研究，在食品中乙二胺四乙酸二鈉的檢測中就顯得更加重要了。

1 研究進(jìn)展

現(xiàn)階段，研究乙二胺四乙酸二鈉的檢測方法，我們應(yīng)用最多的就是儀器分析技術(shù)。這些儀器分析技術(shù)主要是：比色法、離子色譜法滴定法、高效液相色譜法、薄層色譜法還有現(xiàn)在應(yīng)用較多的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。

隨著人們研究的加深，儀器分析技術(shù)在乙二胺四乙酸二鈉檢測中的研究也在深入探究中，許秦等人在研究乙二胺四乙酸二鈉時發(fā)現(xiàn)，其與三價鐵離子絡(luò)合化合物的穩(wěn)定性比與二價銅離子絡(luò)合化合物的穩(wěn)定性要好得多，正因?yàn)檫@樣，他選用了FeCl3作為本次實(shí)驗(yàn)的絡(luò)合劑。在選擇最大吸收波長時，他對這種絡(luò)合物進(jìn)行全波長的掃描，最后根據(jù)數(shù)據(jù)確定最大吸收波長應(yīng)該在250 nm附近，最終確定了本次實(shí)驗(yàn)的檢測波長為254 nm。在用高效液相色譜法測定乙二胺四乙酸二鈉含量的實(shí)驗(yàn)中，首先對高效液相色譜儀的流動相進(jìn)行了探討研究，通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示：測定乙二胺四乙酸二鈉選用四丁基溴化胺-乙酸鈉混合溶液作為流動相檢測的結(jié)果是最好的。所以在實(shí)驗(yàn)時他們用四丁基溴化胺-乙酸鈉混合溶液作為了本次實(shí)驗(yàn)的流動相。在上述實(shí)驗(yàn)條件下測得的乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合物色譜峰可以很好地應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)。在該確定的實(shí)驗(yàn)條件下，他們繪制了標(biāo)準(zhǔn)曲線，具體方法是：以乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合物的濃度做為橫坐標(biāo)，峰面積作為縱坐標(biāo)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明了當(dāng)乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合物的濃度在一定范圍內(nèi)時線性關(guān)系較理想，得到了較好的相關(guān)系數(shù)和線性回歸方程。

我國進(jìn)出口國家標(biāo)準(zhǔn)中，在樣品的提取階段都添加了三氯甲烷，衍生后在進(jìn)行凈化時也往里加了三氯甲烷。為什么要這樣做呢？這樣做的目的就是要去除實(shí)驗(yàn)過程中所帶來的一些干擾因素，由于在進(jìn)行面條的檢測時，上述的這些干擾因素較少，所以在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時就沒有加入三氯甲烷。通過大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)我們可以得到這個結(jié)果：在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的前處理時，是否加三氯甲烷對本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果不會產(chǎn)生影響。所以，我們在進(jìn)行面條中的乙二胺四乙酸二鈉測定時，在前處理階段可以不用加三氯甲烷，節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時間和成本。他們又通過實(shí)驗(yàn)測定出了本實(shí)驗(yàn)方法的檢出限和定量限，為以后的研究提供了數(shù)據(jù)的依據(jù)。在進(jìn)行本方法的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)時，他們對一定濃度的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行平行測定，得到了很好的重現(xiàn)性，說明這種實(shí)驗(yàn)方法可以滿足實(shí)驗(yàn)測定要求，比較可靠[1]。

高恒等在測定涼果類試樣中的乙二胺四乙酸二鈉時，將樣品混勻后稱樣放在離心管之中，往里邊加適量的水和正己烷，旋渦混合后進(jìn)行超聲離心，最后冷卻到室溫。把水層轉(zhuǎn)移到容量瓶中，把這里面的正己烷層棄掉不要，再往里邊加適量的水。再重復(fù)上述操作，合并上述提取液放在容量瓶中。然后往容量瓶中加氯化鐵溶液，用水定容到刻度線。先搖勻，然后渦旋混勻后靜置過微孔濾膜，等待上機(jī)測定。在實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)液當(dāng)中，EDTA和金屬離子發(fā)生螯合反應(yīng)形成絡(luò)合物。當(dāng)穩(wěn)定常數(shù)為lgKMY時，便可以形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。在進(jìn)行大量實(shí)驗(yàn)時，通過實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)我們得到，溶液的pH值在3~6 時，F(xiàn)e3+的穩(wěn)定常數(shù)值達(dá)到最大。Fe3+和氫氧根的結(jié)合能力大大提高，在酸性環(huán)境中不會產(chǎn)生沉淀反應(yīng)，所以，我們這個實(shí)驗(yàn)選擇緩沖液的pH值為3。在進(jìn)行儀器流動相的選擇時，對于不同比例的甲醇∶緩沖液，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，流動相比例中甲醇所占比例的提高，峰的保留時間會向后發(fā)生移動，峰面積基本不變，色譜峰的高度越來越小，最后我們選擇甲醇∶緩沖液=15∶85作為本次實(shí)驗(yàn)的流動相。在選取本次實(shí)驗(yàn)的最大吸收波長時，通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的比較得到的結(jié)果是在波長258 nm處有最大吸收。實(shí)驗(yàn)在進(jìn)行衍生方式比較實(shí)驗(yàn)時，選取了振蕩、漩渦和超聲三種方法進(jìn)行對比。對比實(shí)驗(yàn)的結(jié)果顯示，當(dāng)前處理使用旋渦進(jìn)行提取時回收率要高于其他方式的回收率。而旋渦時間到一定的時間以后，回收率就不會發(fā)生明顯的變化。通過上邊的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在這個實(shí)驗(yàn)中，用渦旋的方法進(jìn)行衍生是最好的方法，并且得到了最佳的衍生時間為10 min。在進(jìn)行回收率和精密度的實(shí)驗(yàn)時，在空白基質(zhì)中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，算出了本方法的檢出限。通過大量的實(shí)驗(yàn)和重復(fù)的測定，我們得到了本次實(shí)驗(yàn)的回收率可以滿足實(shí)驗(yàn)的要求。這種方法開發(fā)后，我們在涼果類食品中測定乙二胺四乙酸二鈉就有了新的突破，這種方法比較方便、實(shí)用并且實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，為我們以后研究此類食品中的測定方法提供了很好的依據(jù)[2]。

2 今后展望

最近幾年來，人們研究儀器分析技術(shù)的很多，這使得現(xiàn)代儀器分析技術(shù)得到了飛速發(fā)展。大多數(shù)這類技術(shù)都有各自的特點(diǎn)，我們要選取他們的優(yōu)點(diǎn)，去除他們的缺陷，使用多種儀器分析技術(shù)相結(jié)合，或者研究出新型的技術(shù)來代替以前使用過的技術(shù)，為我們的食品檢測工作提供更好的幫助。在我們以后的研究中，要選擇更加適宜的方法來提高檢測的質(zhì)量，為食品安全保駕護(hù)航。

[1]許秦.HPLC法檢測面條中的乙二胺四乙酸二鈉[J].現(xiàn)代食品,2018,52(21):174-179.

[2]高恒.超高效液相法測定涼果類食品中的EDTA-2Na含量[J].科技文苑,2018,135(30):171-173.

TS207.4

A

2095-1205(2020)01-26-02

10.3969/j.issn.2095-1205.2020.01.16